HPLC定量分析麦迪霉素

麦迪霉素是链霉菌发酵的次级代谢产物,在发酵过程中往往产生一系列结构相似、性质相仿的同系物,而当菌种或生产工艺不同时,都会使产品中各组分间的比例有明显不同,从而带来一些质量问题。为了考察国产麦迪霉素的质量,本文较系统地研究了反相高效液相色谱分离和测定麦迪霉素的条件,选用了日立胶3050柱,以甲醇—0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.8)(45:55)作流动相,较满意地分离、测定了麦迪霉素。方法快速、准确。     

反相高效液相色谱法测定乙酰麦迪霉素血药浓度

应用反相高效液相色谱法测定乙酰麦迪霉素血清浓度。色谱柱为ODS O₁₈柱,流动相为甲醇一水(80:20,v/v),流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温25℃。线性范围在10～300 ng/ml,检测下限为10 ng/ml 高、低浓度平均回收率分别为101.02%和105.44%,日内,日间测定RSD 分别为5.12%(n=10)和7.38%(n=7)。应用本法测定健康人单剂量日服乙酰麦迪霉素干糖浆后的血药浓度,结果满意。     

高效液相色谱法测定人血中普鲁卡因酰胺及其代谢产物N-乙酰普鲁卡因酰胺

本文用高效液相色谱法测定人血中普鲁卡因酰胺(PA)及其代谢产物N-乙酰普鲁卡因酰胺(NAPA)。以正丙醇—氯仿(1:9)提取血清样品,蒸干,残渣用流动相溶解;色谱分析条件:NOVA-PAK 5μm ODS柱,醋酸(40 ml)—醋酸钠(4g)—水(1000ml)—乙腈(100ml)为流动相;定量分析以普鲁卡因为内标,样品的比率色谱图表明分离良好,PA和NAPA的线性测定范围分别为0.5～12.0μg/ml和0.5～6.0μg/ml,相关系数均优于0.99,平均回收率分别为99.4%和100.5%,平均变异系数分别为4.16%和4.36%。方法适用于血清样品分析和治疗药物监测,对病人血样的测定结果表明方法不受干扰。     

高效液相色谱法测定麦迪霉素片中麦迪霉素A_1的含量

目的 :建立测定麦迪霉素片中麦迪霉素A1 含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以C18 为色谱柱 ,0 1mol/L甲酸铵溶液 -乙腈 (80∶55)为流动相 ,检测波长为232nm。结果 :麦迪霉素A1 浓度在0 5～8mg/ml范围内线性关系良好 ,回归方程为S=5989C—24 65 ,r=0 9995 ;重现性RSD=1 4 % (n=5) ;平均回收率为99 35 % ,RSD=1 2 % (n=6)。结论 :该法简便易行 ,可用于麦迪霉素片的质量控制。     

HPLC法测定人血浆中奥沙普秦浓度

目的:建立固相萃取高效液相色法测定人血浆中奥沙普秦浓度的方法,并应用于人体血浆药物浓度测定。方法:固相萃取净化和富集血浆样品。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.0)-甲醇(85∶15),流速为1.0 ml/min,紫外检测波长285 nm。血浆中内源性物质对样品测定无干扰。结果:本方法奥沙普秦线性范围为0.1～100μg/ml(r=0.999 2),最低定量浓度为0.1μg/ml,回收率为99.39%,日内、日间RSD均小于2%。结论:本法简便、准确,适用于奥沙普秦临床药物浓度测定。     

格列齐特及片剂含量的高效液相色谱法测定

建立高效液相色谱法测定格列齐特及片剂的含量。采用C_(18)色谱柱,以0.04mol/L磷酸二氢钾—乙腈—甲醇(45:30:25)为流动相,以地西泮为内标物,检测波长为227nm。实验结果表明其线性范围为16～160μg/ml(r=0.9998)片剂平均回收率(n=5),为99.86%,RSD=0.67％。该法还可将样品中的杂质得以良好的分离。     

高效液相色谱法测定雷公藤饮片中雷公藤内酯醇的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定雷公藤饮片水提物中雷公藤内酯醇含量的方法。方法:样品分别用氯仿和乙酸乙酯超声萃取,经中性氧化铝柱洗脱分离后,在流动相为乙腈-水(23∶77)、流速为1.0ml/min、检测波长为218nm条件下测定含量并进行比较。结果:雷公藤内酯醇检测浓度线性范围为2.74～96μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为94.78%(RSD=1.57%)、98.2%(RSD=1.7%)。结论:2种含量测定方法均可用于雷公藤内酯醇的质量控制,尤以乙酸乙酯处理样品的方法分离、测定效果较好。     

用直接液相色谱荧光检测法测定微量血浆中的环丙沙星

本文介绍利用联有径向压缩系统及 C_(18)预柱的快速液相色谱法测定20～50μl 血浆样品中的环丙沙星(ciprofloxacin)。流动相由磷酸铵溶液(pH2.5)、乙腈和甲醇组成。血浆样品用等体积的水稀释后直接进样分析。用荧光分光光度法检测。取0.1mol/L 磷酸氢二铵800ml,用磷酸调节至 pH2.5,加入乙腈130ml 和70ml 的甲醇混匀。流动相流速为4ml/min。荧光检测,激发波长为227nm,发射波长为453nm。     

用HPLC柱切换法血浆直接进样测定法莫替丁

本文采用HPLC柱切换技术,建立了以YWG-C18(3cm)为预处理柱,乙酸(0.2mol/L)为预处理流动相,血浆直接进样。在线(on-line)固相净化血浆样品;以Shimpack CLC-ODS(15 cm)为分析柱,甲醇-0.2 mol/L乙酸铵缓冲液(14:86)为流动相,267 nm波长检测,采用外标法定量。测定H₂-受体拮抗剂法莫替丁人体血药浓度的方法。该法净化过程简便,为自动净化血浆样品提供了一选择方法。回收率好(81.10～84.75%);法莫替丁的检测限约为2.4 ng,血浆中最低检出浓度约为12 ng/ml。日内变异系数为4.1%,日间变异系数为4.9%;在浓度为15～210 ng/ml血浆范围内呈线性关系。     

非那雄胺有关物质及含量的RP-HPLC测定

采用反相高效液相色谱法测定了非那雄胺有关物质和含量。色谱条件 ODS C1 8色谱柱 (15 0× 4 .6 m m ,5μm) ,流动相为水 -乙腈 -四氢呋喃 (8∶ 2 .5∶ 1) ,流速 1.8m l/ min,紫外检测波长为 2 10 nm。非那雄胺含量测定的线性范围为 15～ 15 0 μg/ ml,相关系数 r=0 .9997;样品溶液在 5 d内稳定 ;日内和日间精密度均良好 (RSD<1.0 % )。     

HPLC法测定中成药和保健食品中违法添加的6种肾上腺皮质激素

目的 建立测定中成药和保健食品中6种肾上腺皮质激素(醋酸地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、倍他米松)的高效液相色谱法.方法 样品经提取浓缩后,以C18柱色谱柱(4.6 mm ×200 mm,μm)分离;流动相为乙腈-水(40∶60);流速为1 ml/min;紫外检测波长为240nm.结果 6种成分均能良好地提取分离和测定,在进样量20 ～2 000 ng范围内,含量与峰面积线性关系良好(r≥0.999 8),加标回收率为75％～110％.结论 本法简便快速准确,可用于对中成药或保健食品中违法添加的6种肾上腺皮质激素的定性筛查和含量测定.     

反相高效液相色谱法测定利凡诺的含量

报道了采用反相高效液相色谱法测定利凡诺的含量.色谱柱:Nova-PahC18柱;流动相:甲醇-乙腈-水(60:37:3),流动相中含有0.005mol/L的PICB-7(庚烷磺酸钠)试剂;检测波长:270nm。在0.3ug/ml～1.25ug/ml范围内线性关系良好,0.5ug/ml和1ug/ml的利凡诺样品平均回收率分别为:100.13%(RSD=0.53%)和99.99%(RSD=0.29%)。本法最低检测限为1ng/ml,并且简便、快速、灵敏度高、专一性强,不受光解产物的影响。测定结果与中和法进行了比较。     

HPLC法测定二氟尼柳胶囊中二氟尼柳的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)测定二氟尼柳胶囊中二氟尼柳的含量.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),以甲醇-0.4%醋酸溶液(71∶ 29)为流动相,流速:1.0ml/min,柱温:30℃, 二极管阵列检测器于253nm波长处测定,以外标法峰面积定量.结果 样品与辅料质分离良好,线性范围4 1862～37.6758μg/ml(r=1. 0000),样品溶液在24h内稳定,平均加样回收率为100.1%,RSD为0.58%(n=9).结论 本法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.     

反相高效液相色谱法分离测定醋酸麦迪霉素

本文以磷酸盐缓冲液－甲醇（２７：７３）为流动相，在Ｃ１８柱上分离测定醋酸麦迪霉素。除主组分外，日本产品尚可分离到８个小组分，国内试制品可分离到５个小组分。流动相甲醇浓度及柱温对ＭＡ的保留及分离有较大影响。以苯丙酸诺龙为内标物定量测定，线性关系良好。麦迪霉素、交沙霉素、吉他霉素、乙酰螺旋霉素等均不干扰对ＭＡ主组分的测定。     

HPLC柱切换法血浆直接进样测定糖肾平

采用HPLC柱切换技术,以Merck Lichroprep RP2(25～40μm)为预处理柱填料,以水为预处理流动相,以0.2mol/L乙酸-乙酸铵为净化清洗液,血浆直接进样,在线富集净化样品。血浆样品以0.2ml/min慢速转移通过预处理柱,净化回收率达80%。以ShimpackCLC-ODS为分析柱(15cm×6mm,ID),甲醇-异丙醇-0.2mol/L 乙酸铵(61:5:34)为分析流动相,310nm波长检测,外标法定量测定人体血浆中糖肾平的浓度。血浆样品仅需稀释后即可进样,净化富集样品操作简便,预处理柱可长期反复进样使用。血浆中最低检测浓度为30ng/ml,日内变异系数为2.0%～5.4%,日间变异系数为2.4%～2.7%,在浓度为60～2020ng/ml血浆范围内呈线性关系。     

高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质

目的:建立盐酸甲氯芬酯分散片含量与有关物质测定的高效液相色谱分析方法.方法:采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mmm,5 μm).以乙腈-0.02 mol/ml磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至4.0)(33:67)为流动相,检测波长为225 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl.结果:有关物质测定中降解产物与样品主峰能有效分离,分离度符合要求.盐酸甲氯芬酯最低检出量为2.0 ng.3批样品中有关物质的平均含量为1.56%.样品浓度在5.2～20.8μg/ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为99.26%(RSD=1.12%).结论:本检测方法专属性强,结果可靠,重复性良好,可用于盐酸甲氯芬酯分散片的质量控制.     

高效液相色谱法测定环孢素A的全血浓度

目的　建立的全血中环孢素A的HPLC测定法。方法　全血经多步处理后采用C18柱 ( 15 0mm× 4 6mm ,10 μm)分离 ;流动相为甲醇 水 ( 80∶2 0 ) ;流量为 1 0ml/min ;检测波长为 2 14nm ;柱温为 6 5℃ ;环孢素D为内标。结果　全血中杂质不干扰样品的测定 ,标准曲线线性关系良好 (r=0 998) ;最低可定量浓度为 5 0ng/ml;高、中、低 3种浓度的日间和日内变异均小于10 0 % ;相对回收率在 95 9～ 10 5 1% ;符合药物生物样品分析要求。     

麦白霉素片中麦迪霉素A1的含量测定

目的:用高效液相色谱法测定麦白霉素片中麦迪霉素 A1含量.方法:色谱柱为 C18柱 ; 流动相为 0.2 mol/L甲酸铵(用三乙胺调节 pH值至 7.3)- 乙腈(62 ∶38); 流速为1.0 mL/min;检测波长为232 nm; 柱温为30℃.结果:麦白霉素片中麦迪霉素 A1峰与相邻峰的分离度大于1.5,麦白霉素浓度的线性范围为 0.4～4.0 mg/mL,r=0.999 9,回归方程为 A=6408486C 5595,平均回收率为100.4%,RSD=1.0% ; 方法精密度 RSD=0.1%(n=6),日内精密度 RSD=0.2%(n=6),日间精密度 RSD=0.4%(n=8).结论:HPLC法简便易行,且具有较好的选择性、准确性和精密度,可用于麦白霉素片中麦迪霉素 A1的定量分析.     

国产麦迪霉素注射剂的临床与实验研究

<正> 国产麦迪霉素(medemycin)系四川抗菌素工业研究所从四川南川县药物所林本园森林杂草土壤中分离到的1株链霉菌(生米加链霉菌四川变种;Streptomyces mycarafaciensSichunesis n·Var)所产生的一个大环内酯族抗生素。麦迪霉素口服制剂经药理试验及临床试用,疗效较好而副作用较小,与日本产品美地加霉素(medecamycin)基本相同,已于1977年通过国家鉴定投产,并广泛应用于临床。     

西多福韦对映体的拆分及异构体含量分析方法研究

目的 建立西多福韦对映体的拆分及异构体含量的反相高效液相色谱法测定.方法 色谱柱为Intertsil ODS-3柱(4.6mm×250mm,5μm),以7.89mmol/L L-苯丙氨酸和4mmol/L CuSO4的水溶液为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为300nm.结果 使用Intertsil ODS-3柱和手性流动相能完全分离西多福韦的对映体,分离度为2.64.结论 本法可实现西多福韦对映体的分离及异构体含量的分析.