冻融法制备SOD脂质体

将经超声处理的磷脂与待包埋的ＳＯＤ溶液混匀，在液氮中深度冷冻后于３５℃融化，经超声处理、离心即得ＳＯＤ脂质体。ＳＯＤ活性包埋率约为３０％。本法操作方便，所需设备简单，可避免直接与有机溶剂接触，适用于生物活性物质的包埋和大规模生产。     

脂类包被的脂肪酶在水-有机两相系统中作为一种有效的水解催化剂

脂类包被的脂肪酶 (1)在有机溶剂中可溶 ,在无水有机溶剂中可充当有效的酯化催化剂。研究发现 ,1在水 -有机两相系统中也可作亲脂性酯的有效水解催化剂。 1和底物均可溶于有机相 ,与水相中水分子发生反应。在天然脂肪酶的反应系统中 ,由于酶和底物分别位于水相和有机相 ,反应只发生在两相界面。因此 ,在水解反应时 ,用 1的水解反应速率比天然脂肪酶快 40～ 10 0倍。 1催化的水解速率不受水相 p H和两相搅拌速度的影响。 1的酶活可与 PEG修饰的脂肪酶相媲美 ,本研究还对两相反应的米氏动力学进行了考察。脂类包被的脂肪酶在水-有机两相系统…     

银曲胶囊中有机溶剂残留的测定

［摘要］目的测定银曲胶囊中有机溶剂的残留。方法用气相色谱（GC）方法测定银曲胶囊中有机溶剂的残留。结果苯在0.4～12 μg•mL 1范围内，乙苯、正己烷、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、对二乙苯、二乙烯苯在2～60 μg• mL 1范围内，其峰面积和浓度呈良好的线性关系。r值分别为0.998 0，0.999 0，0.997 9，0.998 7，0.999 0，0.997 9，0.999 2，0.999 2，0.999 1，0.999 2。结论银曲胶囊中有机溶剂均符合有机溶剂限度要求。     

气相色谱法测定阿立哌唑原料药中4种有机溶剂残留量

目的 建立阿立哌唑原料药中残留有机溶剂乙醇、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法 .方法 采用AC-1毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm);氮气为载气;初始柱温为40℃,保持3min后以40℃/min的速率升至160℃,保持2min;氢火焰离子化检测器温度为200℃;进样口温度为160℃;进样量为1μL.结果 阿立哌唑原料药中的4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在98.1%~99.0%范围内.3批阿立哌唑样品中均未检出4种有机溶剂.结论 该方法 准确、灵敏度高,适用于阿立哌唑原料药中有机溶剂残留量的测定.     

微生物生物活性物质的研究进展

微生物生物活性物质包括抗生素和非抗生素生物活性物质。每年发现近百个新微生物活性物质 ,其中新的非抗生素生物活性物质逐年增多 ,并在数量上超过抗生素。虽然放线菌仍是主要产生菌 ,但近年来真菌产生的生物活性物质报道逐年增多。据已报道的资料 ,作者认为 :小单孢菌、稀有放线菌和多粘菌是寻找新微生物生物活性物质的重要菌源。海洋微生物产生的生物活性物质化学结构和生物活性的多样性以及化学物质的独特性吸引人们涉足海洋微生物索取新药物。尽管从海洋微生物筛选获得新药的机率高 ,但是关键要解决海洋微生物的分离方法和培养方法。除研发全新化学结构的新生物活性物质外 ,应对以往研究过、但被暂时舍弃或未深入研究的“老抗生素”重新评价并开发为新的微生物活性物质。     

蓝藻中生物活性物质的研究概况

蓝藻中含有大量的生物活性物质。文章综述了近20年来从蓝藻中发现的各种生物活性物质以及它们可能的相关应用。     

糖类在生物活性物质冷冻干燥中的保护作用及其作用机制

糖类在生物活性物质冻干过程中具有保护作用,该作用机制包括“水替代”、“玻璃态”和“优先排阻”等假说。糖类对生物活性物质的制备和贮存具有重要意义。     

气相色谱法测定吡非尼酮原料药中的残留溶剂

建立吡非尼酮原料药中有机溶剂残留量的分离测定方法.采用气相色谱法,DB-624石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,检测器温度为300℃.3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,线性范围乙酸乙酯49.7～4968.8μg·ml-1, r=1;N,N-二甲基甲酰胺8.6～858.6μg·ml-1,r=0.9999; 溴苯3.8～383.6μg·ml-1,r=0.9999.平均回收率为100.8%～102.0%,检测限为0.38～0.86μg·ml-1.经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留的检测要求,可用于吡非尼酮原料中3种有机溶剂的同时检测.     

顶空气相色谱法测定舒林酸中有机溶剂残留量

目的 建立测定舒林酸中5种有机溶剂残留量的方法 . 方法 采用顶空气相色谱法, 程序升温,初始温度为40 ℃ , 维持5 min 后,以20 ℃•min^-1升温至200 ℃保持5 min, 二甲亚砜为溶剂,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3 μm),载气为氮气,FID检测器,测定舒林酸中甲醇、乙醇、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷和甲苯5种有机溶剂残留量. 结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好,平均回收率为93.3%～108.8%. 最低检测浓度为0.05～0.66 μg• mL^-1. 结论 该方法 灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于舒林酸中5种有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量

目的建立他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624石英毛细柱(30m×0.53mm×1.0μm),FID检测器,载气为高纯氮气,柱温为程序升温,测定了他米巴罗汀原料药中甲醇、二氯甲烷、正己烷和乙酸乙酯的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论建立的方法灵敏、准确,适用于他米巴罗汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量的方法.方法 色谱柱为HP-5毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane,30 m×320 μm),柱温采取程序升温,检测器温度为200 ℃,载气为氮气,流速7.8 mL·min-1,分流比5∶1.结果 四种残留溶剂在8 min内能很好地分离;日内精密度<8.3%;最低检测限为0.4～4.0 μg·mL-1.供试样品中残留有机溶剂含量符合药典规定.结论 该方法可用于拉米夫定中有机溶剂残留量的测定.     

微生物来源的生物活性物质的研究进展

近二十年来,已系统地从微生物次级代谢产物中,筛选非抗生素类的生物活性物质。这一新的科研领域的开展,一方面为筛选临床有用的新药开辟新的途径,同时也为从分子水平研究生物生理功能提供有效的手段和工具。本文主要就非抗生素类的生物活性物质筛选研究的基本概念、理论根据、筛选流程、一般原则和方法以及研究进展的概况,加以综述和讨论。生物活性物质的基本概念生物活性物质(Bioactive Microbial Pro-     

霍乱菌苗人工细胞的研究

本文着重研究霍乱菌苗人工细胞的制作技术,探讨口服该人工细胞达到肠道局部免疫的可能性。人工细胞是国外微囊领域研究上的一新动向。它是将某些吸附剂或生物活性物质如血红蛋白、酶、疫苗等包裹而成的微型胶囊,是一种具有生物细胞部分生理功能的人工结构制品。国外人工细胞一般采用界面聚合法、有     

GC法检测氯法拉滨中有机溶剂的残留量

目的:建立以气相色谱法检测氯法拉滨原料药中7种有机溶剂残留量的方法。方法:毛细管柱为AT-1301;载气为氮气;检测器为火焰离子化检测器;柱温采取程序升温,初始温度40℃,以7℃.min-1升至80℃,再以20℃.min-1升至200℃,保持2min;进样口温度250℃;检测器温度280℃;分流直接进样。检测3批氯法拉滨原料药中甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁醇、乙酸乙酯、正庚烷、乙酸的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.99941～0.99993),平均回收率为96.5%～102.4%,RSD均小于4.0%,3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于氯法拉滨原料药中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定利培酮6种有机溶剂残留量

目的建立测定利培酮中6种有机溶剂残留量的方法。方法采用毛细管气相色谱法, 程序升温,初始温度为40 ℃,维持6 min 后,以8 ℃&#8226;min 1升温至120 ℃,再以40 ℃&#8226;min 1升温至200 ℃保持2 min,三氯甲烷为溶剂,色谱柱为DB 624毛细管柱（30 m×0.53 mm×3 μm）,载气为氮气,FID检测器,测定利培酮中正己烷、甲醇、二氯甲烷、丙酮、三乙胺和N,N 二甲基甲酰胺(DMF)6种有机溶剂残留量。结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好;加样回收率为93.2%～102.8%。最低检测浓度为0.06～0.23 μg&#8226; mL 1。结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于利培酮中6种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定吡罗昔康原料药有机溶剂残留量

目的建立吡罗昔康原料药中有机溶剂残留量的气相色谱测定法。方法采用顶空气相色谱,使用HP-INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);以高纯氮气为载气,FID为检测器,测定吡罗昔康原料药中甲醇、乙醇、甲苯及二甲苯4种有机溶剂的残留量。结果 4种有机溶剂均达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,适用于吡罗昔康原料药中有机溶剂残留的检测。     

气相色谱法测定硝酸布康唑有机溶剂残留

目的建立气相色谱法测定硝酸布康唑中有机溶剂丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的含量。方法采用毛细管气相色谱法,SE-54色谱柱,程序升温,氮气为载气,氢火焰离子化(FID)检测器,内标法(甲醇为内标)计算含量。结果在该色谱条件下,测得丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系(r=0.9948～0.9998);RSD分别为0.297%,2.23%,0.392%;最低检测限分别为2.04,1.42,1.84ng·mL-1;三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论该方法灵敏、准确、可靠,适合于硝酸布康唑中残留有机溶剂的测定。     

顶空进样毛细管气相色谱法测定生物素中有机溶剂残留量

目的建立测定生物素中有机溶剂残留量的方法.方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNO-Wax毛细管柱;程序升温,初始温度为50℃,维持6min后,以20℃·min-1升温至180℃保持5min.结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好;加样回收率为96.7%～102.4%.最低检测限为0.03～0.16ppm.结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于生物素中有机溶剂残留量的测定.     

超氧化物歧化酶的分离与鉴定

<正> 超氧化物歧化酶(SOD)已成为研究超氧阴离子自由基的重要工具。因此,本文介绍高纯度Cu,Zn-SOD的制备方法,同时也介绍锰(Mn)和铁(Fe)SOD的纯化,它们象Cu,Zn-SOD一样,作为金属酶类消除氧的毒性具有重要意义。Cu,Zn-SOD的分离可采用从有机溶剂开始的经典法或不用有机溶剂。有机溶剂不影响Cu,Zn-SOD的性质但可除去血红蛋白,是从红细胞中分离SOD的理想方法。本文介绍有机溶剂法分离红细胞SOD。对固体组织采用分机溶剂法,可同时获得Cu,Zn-SOD和Mn-SOD后者与Fe-SOD一样对有机溶剂敏感。     

顶空气相色谱法检测多烯紫杉醇原料药中有机溶剂残留量

目的:建立检测多烯紫杉醇原料药中甲醇、二氯甲烷等8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用气-质联用方法鉴定在初步试验中发现的2种未知溶剂峰,顶空气相色谱法分析检测8种有机溶剂,色谱条件:色谱柱为HP-5,载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,流速为1.7mL·min-1,分流比为1∶10,进样方式为顶空进样,进样体积为1.0mL。结果:确定了2种未知有机溶剂为3-甲基戊烷和甲基环戊烷;8种溶剂在各自对应的浓度范围内线性关系良好(r>0.9973),回收率>91.3%(RSD<3.8%,n=5)。结论:所建方法灵敏、准确、可靠,适用于同时分析检测多烯紫杉醇中的8种有机溶剂。