氢化物—原子荧光光谱法测定锗量

应用双道原子荧光光度计测定土壤中的锗.介绍应用氢化物发生—原子荧光法测定土壤中锗的步骤,试料用氢氟酸、硝酸、硫酸分解后,在磷酸(1+9)溶液中,以硼氢化钾为还原剂进行锗的原子荧光光谱法测定.检出限为0.02 μg/g,测定范围0.06～100 μg/g.     

氢化物—原子荧光光谱法测定锗量

应用双道原子荧光光度计测定土壤中的锗。介绍应用氢化物发生—原子荧光法测定土壤中锗的步骤,试料用氢氟酸、硝酸、硫酸分解后,在磷酸(1+9)溶液中,以硼氢化钾为还原剂进行锗的原子荧光光谱法测定。检出限为0.02μg/g,测定范围0.06~100μg/g。     

尿铅的氢化物原子荧光测定法

为了建立氢化物原子荧光法测定尿铅的方法,采用尿液经消化后,加入铁氰化钾、草酸、盐酸的混合溶液,用AFS-920双道原子荧光光度计测定。结果显示,盐酸为0.096 mol/L,铁氰化钾为8 g/L,草酸为0.4 g/L,硼氢化钾为15 g/L时,为最佳测定条件。本法的检出限为0.2μg/L,相对标准偏差为2.7%。提示,应用氢化物原子荧光法可测定尿液中的微量铅。     

苦碟子注射液氨基酸的含量测定

目的通过测定苦碟子注射液中氨基酸的含量,为苦碟子注射液的质量评价提供依据。方法利用高效液相色谱法对其中的脯氨酸、缬氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸进行含量测定。结果苦碟子注射液中,脯氨酸浓度为53.04μg/ml;丙氨酸浓度为9.950μg/ml;缬氨酸浓度为6.913μg/ml;异亮氨酸浓度为4.065μg/ml;亮氨酸浓度为3.265μg/ml;苯丙氨酸浓度为2.631μg/ml。结论高效液相色谱法对苦碟子注射液中氨基酸的含量测定,测定方法简便准确,重现性好。     

WS/T107.1—2016新版标准尿碘测定法不确定度评定

目的:对WS/T 107.1-2016砷铈催化分光光度法测定尿碘进行不确定度评定。方法:WS/T 107.1-2016包括改进的0~300 g/L浓度测定范围及新增加的300~1200 g/L浓度测定范围,通过分析这两段浓度的测定过程,确定不确定度的来源,量化样品测量过程中的不确定度。结果:用本法测定尿碘浓度为0~300 g/L的扩展不确定度为5.14 g/L(k=2),浓度为300~1200 g/L扩展不确定度为19.08 g/L(k=2)。结论:尿碘测量过程中不确定度的主要影响因素是标准溶液稀释和配制以及分析过程随即效应引起的。     

原子荧光光谱法同时测定涉水管材中锑和锡

目的:建立氢化物发生—原子荧光光谱法(AFS)同时测定涉水管材中锑和锡的方法。方法:优化仪器条件,比较不同还原剂效果,利用AFS法同时测定涉水管材中锑和锡。结果:采用本方法测定,锡的线性范围为0μg/L～10μg/L,γ=0.9992,DL=0.8507μg/L,回收率为102%,RSD为3.28%;锑的线性范围为0μg/L～10μg/L,γ=0.9993,DL=0.0424μg/L,回收率为95%,精密度(RSD%)为2.70%。结论:测定方法简单快捷,省时省力省试剂,结果准确,满足测定要求,值得在相关行业中推广。     

发锰的职业病诊断意义探讨

发锰测定对锰中毒的诊断意义尚无定论,作者对111例锰作业工人的发锰测定值进行了分析。结果111名锰作业工人(主要为电焊工,少数为锰铁大炉及烧铸工)发锰测定值在0.1～6.6μg/g之间,均值为2.330μg/g,无1例超过一般人认为的发锰正常上限。经统计学处理,男女之间,各作业工龄组之     

连续流动分析法同时测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂

目的建立连续流动分析仪同时测定饮用水中挥发酚和阴离子合成洗涤剂的方法。方法采用连续流动分析技术在线蒸馏,4-氨基安替比林分光光度法测定饮用水中挥发酚的含量,在线萃取,亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量。结果挥发酚在质量浓度为2μg/L~50μg/L时,线性相关系数为0.999 9,检出限为1μg/L,相对标准偏差为4.42%~5.25%,加标回收率为99.0%~101.0%。阴离子合成洗涤剂在质量浓度为50μg/L~600μg/L时,线性相关系数为0.999 6,检出限为7μg/L,相对标准偏差为3.14%~6.36%,加标回收率为96.2%~105.5%。与国家标准方法相比,相对偏差5%。结论该方法简便快速,检出限低,精密度和准确度好,污染小,适合于大批量样品的分析测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定罐头食品中11种元素

目的建立同时测定罐头食品中铅、镉、砷、锰、铝、铬、镍、铜、钒、锡和汞的分析方法。方法将罐头食品均质均匀,置于微波消解罐中,采用硝酸对样品进行微波消解后,电感耦合等离子体质谱仪测定。选用45Sc、72Ge、103Rh、197Au为在线内标,校正由基体效应和信号漂移产生的影响。结果 11种元素的线性范围为0μg/L~300μg/L(其中锡为0μg/L~3 000μg/L,汞为0μg/L~3μg/L),相关系数均0.999,检出限为0.2μg/kg~10.4μg/kg,回收率在89.5%~101.2%,相对标准偏差为3.04%~7.70%,国家标准物质的测定值与参考值基本吻合。结论本方法可以通过一次消化测定罐头食品中11种元素,操作简便、快速,结果准确、可靠。     

液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度评定

目的对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度进行评定。方法对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果在土壤中吡虫啉含量的测定中,吡虫啉含量为171.8μg/g,其扩展不确定度为5.16μg/g（置信度95%,k=2）。结论液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

空气中铜的氢化物原子荧光测定法

目的建立氢化物原子荧光法测定空气中铅的方法.方法采集空气中铅后的滤膜经消化后,加入铁氰化钾、草酸、盐酸的混合溶液,用AFS-920双道原子荧光光度计测定.结果最佳测定条件为,盐酸浓度0.12 mol/L,铁氰化钾浓度为8g/L,草酸浓度为0.4g/L,硼氢化钾浓度为15g/L.该方法的检出限为1μg/L,相对标准偏差为2.5%,回收率为90%～95%,线性范围为10～80μg/L.结论该方法可以应用于测定空气中的微量铅,可获得满意结果.     

湿法消化-原子荧光光谱法测定食品中碲

目的:建立湿法消化和氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中碲的方法。方法:采用湿法消化,优化仪器条件,比较不同溶液酸度效果,考察常见干扰离子对测定的影响,利用氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中碲。结果:采用本方法测定,碲的线性范围为0μg/L～2μg/L,r=0.9999,DL=0.035μg/L,回收率为98.4%～104.2%,精密度(RSD%)为2.55。结论:实验方法简单快捷,结果准确,满足测定要求,适合于食品中碲的测定。     

分光光度法测定野菊花中铁含量

目的:测定野菊花中铁的含量。方法:采用分光光度法,邻二氮菲为显色剂测定野菊花中铁的含量。结果:野菊花中铁含量为281.5μg/g。结论:该方法具有简单易行、快速准确的特点,适用于野菊花铁含量的测定。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞

目的:建立微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。方法:用微波消解法对几种常用中药材样品进行前处理,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量汞。结果:微波消解过程中,消解试剂选择硝酸+双氧水,且按3∶1比例混合时消化效果最佳,汞在浓度为0μg/L~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.014μg/L,测定汞1.0μg/ml标准溶液相对标准偏差为1.99%,测定国家一级标准物质人发(GBW09101)相对标准偏差为3.37%,且测定结果与标准含量一致。结论:该方法测定中药材中的痕量汞简便快速,准确灵敏,易于推广。     

半夏中锌含量测定的比较研究

目的：为半夏中锌含量的测定提供一定的方法和数据参考。方法：采用原子吸收光谱法和分光光度法测定半夏中Zn的含量。结果：分光光度法测量值是53．20μg／g,火焰原子吸收光普法测定值是48．56μg／g,说明半夏中富含微量元素Zn。结论：原子吸收光谱法和分光光度法都可用于测定半夏中的微量元素锌,但原子吸收光谱法准确度高于分光光度法,因此测定半夏中的微量元素最好的方法是原子吸收光谱法。     

熟玉米中砷和锡的微波消解—原子荧光光谱同时测定法

目的建立原子荧光光谱同时测定玉米中砷和锡的测定方法。方法微波消解消化样品,优化实验并选择仪器的最佳测定条件,同时测定砷和锡。结果砷的线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.050μg/kg,加标回收率为99.0%～102.8%;锡的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9994,检出限为0.32μg/kg,加标回收率为91.8%～101.4%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,能够满足样品中砷和锡同时测定的要求,省时、省力。     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定矿泉水中的砷、锑、铋

目的建立一种快速检测矿泉水中微量砷、锑、铋的方法。方法研究用硝酸作介质,通过氢化物发生-三道原子荧光光度法同时测定矿泉水中砷、锑、铋的最佳条件;研究不同预还原剂对3种元素荧光强度的增敏效果;比较同时测定和单独测定矿泉水中砷、锑、铋的统计学差异。结果在选定的优化条件下,砷的线性范围为0μg/L~10μg/L,r=0.999 9,检出限为0.004 9μg/L,回收率为97.0%~103.4%,RSD为0.53%~3.36%;锑的线性范围为0μg/L~10μg/L,r=0.999 9,检出限为0.004 9μg/L,回收率为98.7%~104.4%,RSD为0.81%~2.16%;铋的线性范围为0μg/L~10μg/L,r=0.999 8,检出限为0.013μg/L,回收率为97.7%~105.2%,RSD为1.20%~4.74%。3种元素同时测定和单元素测定的结果差异无统计学意义。结论该测定方法快速、简单、准确、灵敏度高,适用于矿泉水中砷、锑、铋的快速检测。     

苦味酸分光光度法现场快速测定尿中肌酐

目的建立尿中肌酐的现场快速测定法。方法取尿样20.0μL于10 m L离心管中,用瓶口分配器加入3.02 m L纯水,再加入500μL显色液,于490 nm下,以样品空白溶液校零,测定尿样肌酐含量。结果本方法在质量浓度0 g/L^2.00 g/L呈现良好的线性关系,线性回归方程为C=1.5857*A-0.0112,相关系数达到0.9998,检出限为0.005 g/L,低、中和高三个浓度平均加标回收率为98.6%~99.6%,相对标准偏差为1.6%~2.5%(n=6)。在测定的613份尿样中,测定值为0.08 g/L^4.44 g/L。结论本方法操作简便快速、准确性好、灵敏度高,可用于体检现场快速测定尿肌酐含量。     

流动注射—冷原子吸收法测定中药中的微量汞

建立了流动注射—冷原子吸收光谱测定中药中微量汞的方法。测定汞的最低检出限为 0 334μg/g ,相对标准偏差小于 5 % ,加标回收率为 98%～ 10 4 %。方法操作简便、快速 ,已广泛应用于实际中药样品中微量汞的测定     

原子荧光法测透析用水中砷硒锑汞

目的:建立透析用水中砷、硒、锑、汞四种微量元素的原子荧光分析法。方法:水中砷和锑加还原剂后同时测定;硒经硝酸高氯酸氧化后,再经盐酸还原后测定;汞直接加硝酸使酸度为5%后测定。结果:汞的检出限为0.024μg/L;硒的检出限为0.044μg/L;砷的检出限为0.011μg/L;锑的检出限为0.015μg/L。结论:本法用来测定透析用水中极其微量的砷、硒、锑、汞简便快速,且在双道原子荧光法仪中可同时进行砷和锑的检测。