石墨炉原子吸收光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度分析

目的:对石墨炉原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量进行不确定度分析,从而找出影响不确定度的因素,为评价检测报告提供科学依据.方法:用石墨炉原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定.结果:明胶空心胶囊中铬的含量为0.843 μg·g-1,扩展不确定度为0.045μg·g-1(包含因子k=2).结论:不确定度主要由标准曲线拟合及标准液的配制所引入.     

明胶空心胶囊铬元素AAS法测定不确定度评定研究

目的：建立原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素不确定度评定的方法。方法：采用《中国药典》2015年版收载明胶空心胶囊铬元素测定的方法,找出影响测定结果的各个分量并量化各组成标准不确定度,评定测定结果的不确定度。结果：原子吸收测定明胶空心胶囊铬元素的不确定度为1.395±0.08487 μg·mL^-1（k=2）。结论：本方法简便易行,可用于原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素的不确定度评定。     

无花果叶炮制前后补骨脂素含量比较

目的研究无花果叶炮制后补骨脂素含量变化。方法以无花果叶中活性成分补骨脂素为指标,采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱：Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,检测波长：246 nm,柱温：25 ℃,室温：25 ℃,流动相：甲醇：水（50：50）,流速：1.0 mL•min－1。结果无花果叶补骨脂素含量为353.2 μg•g－1,制无花果叶补骨脂素含量97.71 μg•g－1。结论无花果叶生品中补骨脂素含量明显高于炮制品。     

高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量的方法。方法Zorbax C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇 6 mmol•L-1十二烷基硫酸钠溶液 0.025 mol•L-1磷酸二氢钾溶液 三乙胺（75：20：20：0.25，用磷酸调pH值至3.25）；流速：1 mL• min 1；检测波长：盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏为259 nm，布洛芬为264 nm. 结果布洛芬浓度在100.6～704.2 μg•mL-1范围内，盐酸伪麻黄碱50.0～600.0 μg•mL-1范围内，马来酸氯苯那敏5.02～50.20 μg•mL-1范围内，其浓度与吸收之间线性关系均良好，平均回收率分别为99.7%，99.1%，99.1%，RSD分别为0.71%，0.73%，0.71%（n＝5）。结论该方法准确，灵敏度高，重现性好，可用于测定复方伪麻敏芬胶囊中布洛芬、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的含量。     

高效液相色谱法测定脉君安胶囊葛根素与氢氯噻嗪含量

目的 建立同时测定脉君安胶囊中葛根素与氢氯噻嗪含量的高效液相色谱法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈 0.05 mol•L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（12：88）为流动相,流速为0.8 mL•min -1,检测波长225 nm。结果 葛根素在19.36～484.00 μg•mL-1的范围内线性关系良好,氢氯噻嗪在1.25～25.00 μg•mL-1的范围内线性关系良好。结论 方法学考察实验显示该高效液相色谱法灵敏、专属性强、分离效率高、可操作性强,可用于脉君安胶囊中葛根素与氢氯噻嗪的含量测定。     

固相萃取离子色谱法测定反义寡核苷酸药物杂质

目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、氯离子（Cl－）含量的固相萃取离子色谱（IC）法。方法Ionpac AS 23（4 mm×250 mm）分析柱;Ionpac AG 23（4 mm×50 mm）保护柱;流动相：0.8 mmol•L－1 碳酸氢钠/4.5 mmol•L－1碳酸钠;抑制型电导检测器。结果MCAA、DCAA和Cl－的标准曲线方程分别为：Y＝ 5.230 7X + 0.014 （r＝0.999 7）,Y＝ 19.762X－0.007 2 （r＝0.999 9）和Y＝507.4X－0.746 2 （r＝0.999 8）;MCAA在0.002～0.400 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624～0.156 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl－在2.4×10－3～1.5 mg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng•mL－1和0.01 μg•mL－1。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制。     

高效液相色谱法测定盐酸舍曲林异构体

目的建立测定盐酸舍曲林异构体的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,以直链淀粉 三（3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯）为固定相,正己烷 乙醇 二乙胺（85：15：0.2）为流动相,检测波长223 nm,流速1 mL•min 1,柱温20 ℃。结果盐酸舍曲林4个异构体均基线分离,相邻异构体分离度均＞1.5,响应因子基本一致,定量限均为0.1 μg•mL 1,各异构体在0.10～1.20 μg•mL 1范围内呈良好的线性关系。结论该法简便、快速、准确、灵敏,可用于盐酸舍曲林异构体的测定。     

双波长分光光度法测定氯硝唑酊中氯霉素与甲硝唑的含量

目的 建立双波长分光光度法测定氯硝唑酊中氯霉素和甲硝唑的含量. 方法 采用双波长分光光度法, 以稀乙醇为溶剂, 不经分离直接测定氯硝唑酊中氯霉素和甲硝唑的含量.氯霉素测定波长为277 nm, 参比波长为352 nm; 甲硝唑测定波长为309 nm, 参比波长为243 nm. 结果 氯霉素浓度在4.5～45.0 μg•mL^-1之间线性良好, r＝0.999 0, 平均回收率为99.7%, RSD为0.72%; 甲硝唑浓度在4.6～23.2 μg•mL^-1之间线性关系良好, r＝0.999 2, 平均回收率为98.7%, RSD为1.36%.结论 该法操作简便, 准确性较好, 可用来直接测定氯硝唑酊中氯霉素和甲硝唑的含量.     

利奈唑胺致血红蛋白与血小板减少1例

患者,男,86岁。2012年5月24日因 “咳嗽咯痰伴胸闷气促3 d”入院。胸部CT示两侧胸腔积液,伴相应肺组织膨胀不全;双侧肺部感染;左侧多肋走行异常,有陈旧骨折;右肩胛骨前方,第1、2肋右侧脂肪瘤。实验室检查：白细胞计数 17×109•L－1,中性粒细胞分类 94.7%,超敏C反应蛋白 99.0 mg•L－1,血红蛋白70 g•L－1,血小板计数71×109•L－1。初步诊断为重症肺炎、心功能不全（心功能Ⅲ级）、肾功能不全、脑外伤后遗症、脑梗死、高血压3级（极高危组）、动脉粥样硬化。给予亚胺培南西司他丁钠（商品名：泰能,杭州默沙东公司,批号：11K29Z96,规格：每支600 mg）0.5 g+0.9%氯化钠溶液静脉滴注,q8h;利奈唑胺（商品名：斯沃,Fresenius Kabi Norge,批号：110814,规格：每支600 mg）0.6 g静脉滴注,q12h,并给予盐酸氨溴索、奥美拉唑钠、还原型谷胱甘肽、依诺肝素、生脉注射液等对症支持,去甲肾上腺素、多巴胺微泵维持治疗。2012年5月29日,血红蛋白45 g•L－1,血小板计数53×109•L－1。考虑患者血红蛋白和血小板计数减少可能与利奈唑胺有关,停用亚胺培南西司他丁钠和利奈唑胺,给予哌拉西林他唑巴坦钠3.75 g+0.9%氯化钠溶液静脉滴注,q8h。5月30日血红蛋白44 g•L－1,血小板计数45×109•L－1。诊断为重度贫血（血红蛋白＜50 g•L－1）,遂输O型RH阳性红细胞悬液4 U。5月31日血红蛋白69 g•L－1,血小板计数54×109 •L－1。6月1日血红蛋白 49 g•L－1,血小板计数 40×109 •L－1,遂输O型RH阳性红细胞悬液5.5 U。6月2日血红蛋白86 g•L－1,血小板计数61×109 •L－1。6月6日血红蛋白86 g•L－1,血小板计数78×109 •L－1。未再下降。6月15日血红蛋白92 g•L－1,血小板计数190×109 •L－1。基本恢复正常水平。     

地锦草提取物抗真菌作用及对红色毛癣菌角鲨烯环氧化酶的影响

目的 对地锦草提取物（EHE）进行体外抗真菌实验,探讨其抗真菌作用机制。方法 采用美国临床实验室标准化委员会（NCCLS）推荐的《产孢丝状真菌的液基稀释法抗真菌药物敏感性试验方案》（M38 A）,测定地锦草提取物对82株临床常见真菌的最低抑菌浓度值（MIC）;酶联免疫吸附试验（ELISA）研究其对红色毛癣菌角鲨烯环氧化酶的影响。结果 地锦草提取物对红色毛癣菌的平均MIC为446 μg•mL 1,石膏样毛癣菌值的平均MIC为652 μg•mL 1,紫色毛癣菌的平均MIC为1 024 μg•mL 1,许兰毛癣菌的平均MIC为896 μg•mL 1,疣状毛癣菌平均MIC为853 μg•mL 1,犬小孢子菌及4种念珠菌的平均MIC均＞1 024 μg•mL 1;地锦草提取物256 μg•mL 1时,可显著降低红色毛癣菌中角鲨烯环氧化酶的活性（P＜0.01）。结论 地锦草提取物有显著的抗真菌活性,对皮肤癣菌的敏感性比念珠菌高;其抗真菌机制可能与抑制角鲨烯环氧化酶的活性有关。     

地佐辛对瑞芬太尼半数有效效应室靶浓度的影响

目的评价地佐辛对瑞芬太尼抑制切皮时患者体动反应半数有效效应室靶浓度（EC50）的影响。方法将40例择期行包茎、包皮过长手术患儿随机分为瑞芬太尼组（R组）和地佐辛复合瑞芬太尼组（RD组）各20例。R组和RD组切皮前分别静脉注射0.9%氯化钠溶液和地佐辛,0.15 mg•kg－1,输注时间15 min,同时靶控输注丙泊酚,血浆靶控浓度3.0 mg•L－1,13 min后开始靶控输注瑞芬太尼。采用序贯法进行试验,R组和RD组瑞芬太尼初始靶浓度分别设为3.0和2.5 μg•L－1,出现体动反应时,下一例患者上调一个浓度梯度,未出现体动反应时,下一例患者下调一个浓度梯度,相邻浓度梯度比值为1.2。计算瑞芬太尼EC50及其95%可信区间。 结果RD组瑞芬太尼抑制切皮时体动反应的EC50为1.8 μg•L－1,95%可信区间为1.5～2.1 μg•L－1,R组瑞芬太尼抑制切皮时体动反应的EC50为2.6 μg•L－1,95%可信区间为2.3～2.9 μg•L－1,差异有统计学意义（P＜0.05）。结论靶控输注丙泊酚3.0 mg•L－1,切皮前静脉输注地佐辛0.15 mg•kg－1可降低瑞芬太尼抑制切皮时患者体动反应的EC50。     

火焰原子吸收法测定健脾生血颗粒中铁含量

［摘要］目的建立测定健脾生血颗粒中铁含量的火焰原子吸收法。方法检测波长为248.3 nm,灯电流为28 mA,狭缝宽度为0.2 nm,燃气流量2.0 L•min 1,助燃气流量15.0 L•min 1。结果铁在2.002～24.024 μg•mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 4）,平均回收率为101.8%（RSD＝1.0%）。结论该方法简单,结果准确,灵敏度高。     

贴敷类医疗器械中樟脑薄荷脑与冰片的含量测定

目的建立测定贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片含量的气相色谱法。方法采用 Alltech EC-WAX（30 m×0.53 mm,1.2 μm） 毛细管柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器（FID）,采用程序升温,初始柱温85 ℃,保持1 min,以10 ℃•min－1速率升至140 ℃,保持13 min,再以50 ℃•min－1速率升至210 ℃,保持3 min,进样口温度250 ℃,检测器温度280 ℃。结果樟脑、薄荷脑、冰片分别在8.7～4 355.0 μg•mL－1（r＝0.999 9）,9.9～4 956.0 μg•mL－1（r＝0.999 9）,10.0～4 998.0 μg•mL－1（r＝0.999 8）范围内线性关系良好,樟脑、薄荷脑、冰片的平均回收率分别为104.1%（RSD＝2.7%）,100.6%（RSD＝2.4%）,99.8%（RSD＝2.6%）。结论该方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑和冰片的含量测定。     

解毒保肝片中总黄酮与总鞣质的含量测定

（［摘要］目的建立解毒保肝片中总黄酮与总鞣质有效部位含量测定方法。方法分别采用双波长紫外分光光度法和改进了的磷钼钨酸 干酪素法测定样品中总黄酮和总鞣质的含量。结果双波长紫外分光光度法测定总黄酮,在8.6～68.8 μg•mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 8）,回收率97.3%,RSD 1.87%;改进的磷钼钨酸 干酪素法测定样品中总鞣质专属性良好,在12.5～125. 0 μg•mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 7）,回收率95.7%,RSD 0.81%。结论该方法结果准确可靠,稳定可行,能满足解毒保肝片质量控制的要求。     

原子吸收分光光度法测定枸橼酸钾钠糖浆中钾含量

［摘要］目的建立枸橼酸钾钠糖浆中钾含量的测定方法。方法采用原子吸收分光光度法,空气乙炔火焰,按照标准曲线法选择766.5 nm波长测定钾元素含量。结果钾元素含量在1～5 μg•mL 1范围内与吸光度具有良好线性关系（r＝0.999 4）,平均回收率99.0%,糖浆中其他药物与辅料对钾元素含量测定无干扰。结论该方法简便、准确、专属性强,可与枸橼酸根含量测定结合用于枸橼酸钾钠糖浆的质量控制。     

顶空气相色谱法测定聚明胶肽注射液中的丙酮残留量

［摘要］目的建立聚明胶肽注射液丙酮残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,用HP 5弹性石英毛细管柱经程序升温技术分离,FID检测器检测,内标法计算含量。结果丙酮质量浓度在1.0～100.0 μg•mL 1的范围内呈良好的线性关系（r＝0.999 8）;相对回收率为 104.57%～105.72%,RSD为 2.21%～3.82%,检测限为0.1 μg •mL 1。结论该方法简单、快捷、灵敏,可用于聚明胶肽注射液中丙酮残留量的测定。     

白芷香豆素组分对兔体内氨茶碱药动学的影响

目的观察白芷香豆素组分（TCD）对家兔氨茶碱药动学的影响。方法取家兔9只,采用自身对照法。静脉注射氨茶碱15.0 mg•kg 1,6 d后灌胃给予TCD 50.0 mg•kg 1,qd,共3 d,末次给药1 h后静脉注射氨茶碱,15.0 mg•kg-1,紫外分光光度法测定血清茶碱浓度。结果给予TCD前、后茶碱的K分别为0.213和0.139 h 1;t1/2分别为3.253和4.993 h;Vd分别为1.416和1.437 L;CL分别为0.302和0.200 L•h 1;AUC分别为134.322和202.968 μg•h•mL 1。结论TCD能抑制氨茶碱在兔体内的代谢,使K降低,t1/2延长,AUC增大,CL下降。     

雷公藤多苷抗炎作用的研究

摘要目的研究雷公藤多苷的抗炎作用。方法①对小鼠毛细血管通透性的影响： 小鼠60只,随机分为空白对照组,模型组,雷公藤多苷0.3,0.6,1.2 g•kg－1组,吲哚美辛10 mg•kg－1组,共6组,各10只,灌胃给药5 d后,均静脉注射0.5%伊文思蓝溶液0.01 mL•g－1,小鼠处死后,收集腹腔冲洗液,测定吸光度（A值）;②对大鼠角叉菜胶足肿胀的影响：大鼠50只,随机分为空白对照组,雷公藤多苷0.25,0.50,1.00 g•kg－1组,地塞米松4 mg•kg－1组,共5组,各10只,造模后,连续灌胃给药7 d,测定右后肢容积。结果空白对照组,模型组,雷公藤多苷0.3,0.6,1.2 g•kg－1组,吲哚美辛10 mg•kg－1组小鼠腹腔冲洗液A值分别为0.24±0.16,1.41±0.60,0.99±0.45,0.93±0.45,0.88±0.58,0.52±0.38,显示雷公藤多苷对小鼠毛细血管通透性有一定抑制作用。末次给药5 h后空白对照组,雷公藤多苷0.25,0.50,1.00 g•kg－1组,地塞米松4 mg•kg－1组大鼠足肿胀率分别为（36.3±13.7）%,（26.3±13.9）%,（37.9±14.5）%,（32.5±12.4）%,（17.2±10.9）%。结论雷公藤多苷具有一定的抗炎作用。     

参一胶囊联合顺铂对高转移人卵巢癌细胞系 HO-8910PM的抑制作用

［摘要］目的观察参一胶囊（Rg3）对高转移人卵巢癌细胞系HO 8910PM的抑制作用。方法细胞分成6组：阴性对照组（A组）：只加新鲜的全培养液；低浓度组（B组）：含10 μg•mL 1 Rg3培养液；中浓度组（C组）：含20 μg•mL 1 Rg3培养液；高浓度组（D组）：含40 μg•mL 1 Rg3培养液；顺铂阳性对照组（E组）：含10 μg •mL 1顺铂的培养液；顺铂+Rg3联合用药组（F组）：含10 μg•mL 1顺铂+20 μg•mL 1 Rg3培养液。分别从台盼蓝活细胞计数法、细胞的增殖抑制（CCK 8法）进行观察。结果Rg3对人卵巢癌HO 8910PM细胞有明显的抑制作用，显示了较好的细胞毒活性作用（P＜0.05）。Rg3与顺铂联合用药时，细胞毒作用与高浓度Rg3和顺铂组相似，但在微观结构上能造成更大的细胞形态结构损伤。结论Rg3对高转移人卵巢癌细胞有一定的抑制作用，Rg3与顺铂联合用药在细胞结构破坏上可能有相加或协同作用，这将为临床卵巢癌患者进行抗肿瘤治疗提供依据。     

反相高效液相色谱法测定人血浆洛拉曲克浓度

目的建立测定人血浆洛拉曲克浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L 1醋酸铵 甲醇（40：60）;流速：0.8 mL•min 1;柱温：40 ℃;检测波长： 233 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果洛拉曲克的高、中、低（50.0, 10.0,1.0 μg•mL 1）3种浓度平均回收率分别为98.72%,97.86%,101.27%,日内、日间差RSD均＜7%（n＝5）;分析方法的检测限为1.0 μg•mL 1;线性范围为1.0～50.0 μg•mL 1。标准曲线方程： Y＝1.73X－5.29,r＝0.999 8（n＝8）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。