微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测中的应用研究

目的 探究微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测应用的可行性。方法 采用有机溶剂提取样本,并用QuEChERS dispersive SPE净化,通过离心式微流控芯片高通量筛选不同厂家的农药残留检测用酶,考察阴性样品基质干扰的情况,采用不同水平加标的方式,考察微流控芯片农药残留检测方法的灵敏度、重复性、准确性,并和质谱法测定的样品结果进行比较。结果 快速检测方法显著差异率：0.25;灵敏度：99.6%;特异性：96.4%;假阴性率：0.39%;假阳性率：3.57%;准确度：98.81%。采用微流控芯片农药残留快速检测方法与质谱法2种方法检测40批次样品,测定结果表明,2种测定方法结果高度一致,检测结果符合率均为100%。结论 开发的微流控农药残留芯片快速检测技术可用于铁皮石斛农药残留的检测,可以满足基层非专业人员针对大批量农药残留的筛查需求。     

拟除虫菊酯类农药在铁皮石斛中的残留量研究

目的：建立铁皮石斛中拟除虫菊酯农药残留的检测方法,为铁皮石斛药材安全使用提供科学依据。方法样品用石油醚（60～90℃）－丙酮（4∶1）混合溶液超声提取,佛罗里硅土－氧化铝混合柱净化,用GC－ECD测定拟除虫菊酯类农药残留量。结果铁皮石斛药材中检出3中拟除虫菊酯农药残留量。结论铁皮石斛应完善质量标准,以保障用药安全。     

GC-MS/MS法同时测定枸杞子中23种农药残留量北大核心CSCD

目的:建立枸杞子中23种农药残留量的GC-MS/MS测定方法,并对不同来源的12批枸杞子中农药残留量进行测定。方法:样品经乙酸乙酯提取浓缩后,采用GC-MS/MS方法在程序升温条件下分离,质谱多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:23种农药化合物质量浓度在0.64~954 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.998),三水平添加回收率在70%~120%范围内,重复性RSD均小于10%;各农药检测限均不超过0.01 mg·kg^(-1),满足农药残留分析要求。12批枸杞中10批样品检出农药残留,含量范围为0.01~0.76 mg·kg^(-1)。结论:该方法经方法学验证,可用于枸杞子中农药残留量的控制。     

HPLC-MS/MS测定延胡索中的12种农药残留

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定延胡索药材中12种农药残留的方法。方法 延胡索样品用乙腈提取,过N-丙基乙二胺（PSA）柱净化,用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,内标法定量。结果 12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.997 7~0.999 9内,加样回收率范围为65.5%~117.8%,RSD范围为0.4%~4.5%,各农药的检出限为0.1~2.5 μg·kg-1。结论 本方法简便、灵敏、重现性好,可用于延胡索药材中12种农药残留的同时检测。延胡索药材农药残留量甚微,符合安全性要求。     

GC-MS/MS法同时测定三七片和三七胶囊中24种农药残留量

目的建立同时测定三七片和三七胶囊中24种农药残留量的分析方法。方法样品经丙酮超声提取后用固相分散法(PSA和C18)净化,采用GC-MS/MS法进行测定。结果方法回收率在70%~119%之间,RSD值均低于15%,符合农药多残留测定要求。农药检测限均不高于0.01mg·kg~(-1)。结论该方法简单、快速、灵敏、重复性好,可用于三七片和三七胶囊中24种农药残留量的测定。     

气相色谱法测定熟地中有机氯类农药残留量

目的对熟地中 12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法采用FDA方法提取、硫酸磺化后 ,采用不分流进样方式 ,用DB - 1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离 ,并用电子捕获检测器检测 ,外标法计算含量。结果高、中、低 3种浓度的平均回收率为 74 6 %～10 1 9% ,RSD为 0 8%～ 5 3% ;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论本方法可用于熟地中 12种有机氯农药残留量的测定     

气相色谱法测定中药制剂男宝胶囊中的残留农药

目的:建立并验证中药制剂男宝胶囊中农药残留量的检测方法.方法:采用气相色谱法测定有机氯农药残留量和有机磷农药残留量.结果:该方法线性良好,有机氯农药回收率达到90%以上(RSD≤6%,n=6),有机磷农药回收率达到90%以上(RSD≤5%,n=6).结论:经验证表明,该方法适用于本制剂中残留农药的检测.     

中药制剂中重金属、农药残留的监控

运用原子吸收分光光度法和气相色谱法测定了中成药制剂包括丸、片、胶囊、颗粒剂,口服液,酒剂六种不同剂型中重金属和农药残留的含量.此次随机共抽取40余品种样品,从其汇总的实验数据显示:以<中国药典>一部甘草标准项下规定重金属砷＜2mg·kg-1、汞＜0.2mg·kg-1, 有机氯农药总六六六( BHC)＜0.2 mg·kg-1 、总滴滴涕(DDT)＜0.2 mg·kg-1、五氯硝基苯(PCNB)＜0.1 mg·kg-1 限度.其中有4个品种样品中重金属砷超标,约占8%;10个品种样品的重金属汞超标,约占22%;12品种样品被检出有机氯农药残留,但低于限度标准.故对中药制剂中重金属、农药残留量的安全监控十分必要.     

丽水地产铁皮石斛中浸出物、多糖及甘露糖的测定

目的:通过浸出物、多糖及甘露糖含量的检测评价丽水地产铁皮石斛的质量。方法:课题组自采新鲜铁皮石斛26批,55℃烘干,按照《中国药典》2010年版铁皮石斛项下方法,分别用热浸法测定醇溶性浸出物,苯酚-硫酸比色法测定多糖含量,柱前衍生高效液相色谱法测定甘露糖含量。结果:采收期内的铁皮石斛各指标含量均高于标准规定,各批次铁皮石斛的浸出物、多糖及甘露糖的含量差异明显。结论:本实验可为评价丽水地产铁皮石斛的质量提供理论依据,对丽水地区铁皮石斛的种植具一定的指导意义。     

不同来源石斛对SH-SY5Y细胞缺血性损伤保护作用的比较

目的研究市售种植铁皮枫斗和组培铁皮石斛对谷氨酸损伤的SH—SY5Y细胞的保护作用。方法利用血清药理学方法制备含药血清,用SH—SY5Y细胞建立谷氨酸损伤模型,观察72h损伤细胞增殖情况,MTT实验测定细胞活性,乳酸脱氢酶（LDH）、超氧化物歧化酶（SOD）和丙二醛（MDA）的测定研究两种来源石斛对神经细胞损伤保护作用。结果种植和组培石斛均可提高SH-SY5Y细胞谷氨酸损伤的存活率,降低培养液中LDH含量和细胞内MDA含量,提高SOD活力,其中铁皮石斛胚芽的抗氧化能力优于市售铁皮枫斗。结论石斛具有对SH—SY5Y细胞谷氨酸损伤的保护作用;组培铁皮石斛较市售铁皮枫斗保护作用更加显著,初步证明经过组培繁殖的铁皮石斛作用效果优于市售石斛属药用植物。     

LC/MS/MS与GC/MS法分析鉴定小鼠尿中沙美特罗的代谢产物

目的:鉴定沙美特罗在小鼠尿中的主要代谢产物.方法:ig给药后,收集小鼠尿液,经固相提取,葡萄糖醛酸酶水解,进行LC/MS/MS分析和硅烷化后进行GC/MS分析同时分离鉴定沙美特罗代谢产物.结果和结论:在给药后尿样中发现沙美特罗原型和4种代谢产物M1～M4,其结构推测为19-羟基沙美特罗(M1)、2-羰基沙美特罗(M2)、19-羰基沙美特罗(M3)和19-羟基-8-甲氧基沙美特罗(M4).     

Analysis of 'SHENMAI' injection by HPLC/MS/MS

An HPLC/MS/MS method was developed for the analysis of 'SHENMAI' injection, composed of red ginseng and ophiopogon. The constituents of 'SHENMAI' were found to be similar with those of ginseng and 39 ginsenosides were detected. By the studies of MS and MS/MS spectra and the comparison with literature data, most of these ginsenosides were identified. Based on this study, suggestions were put forward to improve the quality control system of 'SHENMAI' injection.     

System suitability in bioanalytical LC/MS/MS

System suitability is widely recognized as a critical component of bioanalysis. This paper discusses a generic system suitability test that monitors instrument performance throughout a run when used for liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) in bioanalysis. This system suitability process is designed to ensure that the LC/MS/MS system is performing in a manner that leads to the production of accurate and reproducible data that can be submitted with confidence to regulatory agencies. This process contains tests for signal stability, carryover, and instrument response. This approach is integrated throughout an analytical run and has been used in the analysis of over 25,000 batches of clinical samples. Two case studies are presented in which quality control samples and standards meet all acceptance criteria (based on Standard Operating Procedures and the Food and Drug Administration's recommendations for bioanalytical method validation) but failed the proposed system suitability test, and thus were rejected. In these case studies, the concentrations of a significant number of clinical samples (over 35%) were affected, resulting in changes of more than 15% when the samples were reanalyzed. These data indicate that the poor performance of an LC/MS/MS system could adversely affect the calculated concentrations of unknown samples even though the results for quality control samples appear to be acceptable.     

LC/MS/MS的多反应监测方法定量测定灯盏乙素

目的：建立一种可靠的灯盏乙素定量分析方法。方法：用三级四极串联质谱(MS/MS)作为HPLC的检测器,其中MS/MS使用了多反应监测(MRM)扫描方式。选择母→子离子对m/z -461→m/z -285作为MRM监测的离子对;HPLC流动相为100％甲醇,流速0.9 mL.min^-1,色谱柱Beckman ODS-1。以测定短葶飞蓬提取物的灯盏乙素含量为例,对此方法进行了应用。结果：灯盏乙素在短葶飞蓬提取物中含量为6.98%。方法线性范围20～160 ng.mL^-1 (γ=0.999);加入灯盏乙素标准品20,60和160 ng的加样回收率分别为：96.5%,97.4%和97.3%。检测限为1 ng,每个样品的分析时间为4 min。结论：此法灵敏、快速、准确,可应用于灯盏乙素的各种药剂、药代的研究。     

LC／MS／MS技术对西他沙星代谢物结构的研究

利用LC／MS／MS实现对西他沙星体内代谢物的在线鉴定,并通过定向合成的代谢物对照品,对西他沙星代谢物的结构作了进一步验证。结果鉴定出六个代谢物D2～D7。根据代谢物的结构特征证明了西他沙星在肝脏经氧化被代谢消除。     

Metabolic profiling of roots of liquorice (Glycyrrhiza glabra) from different geographical areas by ESI/MS/MS and determination of major metabolites by LC-ESI/MS and LC-ESI/MS/MS

Liquid chromatography electrospray mass spectrometry (LC-ESI/MS) has been applied to the full characterization of saponins and phenolics in hydroalcoholic extracts of roots of liquorice (Glycyrrhiza glabra). Relative quantitative analyses of the samples with respect to the phenolic constituents and to a group of saponins related to glycyrrhizic acid were performed using LC-ESI/MS. For the saponin constituents, full scan LC-MS/MS fragmentation of the protonated (positive ion mode) or deprotonated (negative ion mode) molecular species generated diagnostic fragment ions that provided information concerning the triterpene skeleton and the number and nature of the substituents. On the basis of the specific fragmentation of glycyrrhizic acid, an LC-MS/MS method was developed in order to quantify the analyte in the liquorice root samples. Chinese G. glabra roots contained the highest levels of glycyrrhizic acid, followed by those from Italy (Calabria).     

液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氯诺昔康液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氯诺昔康

目的建立测定人血浆中氯诺昔康的液相色谱-质谱-质谱联用法,并用于中国受试者口服氯诺昔康的体内药代动力学研究。方法血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(80∶20∶0.5)为流动相,吡罗昔康为内标,采用Zorbax XDB-C8柱分离,通过液相色谱串联质谱,以选择反应监测(SRM)方式进行检测。定量分析离子反应分别为m/z 372→121(氯诺昔康)和m/z 332→121(吡罗昔康)。结果线性范围为2.0～1 600 μg·L^-1,定量下限为2.0 μg·L^-1。18名受试者po氯诺昔康8 mg后主要药动学参数t_1/2为(4.7±1.1) h,AUC_0-∞为(5.5±2.4) mg·h·L^-1。而另一名受试者t_1/2为105 h,AUC_0-∞为189.5 mg·h·L^-1。结论该法灵敏度高,线性范围宽,操作简便、快速,适用于临床药代动力学研究。     

人血浆中法莫替丁的测定及其药物动力学的研究

目的 快速测定法莫替丁在人血浆中的浓度,并研究其药动学.方法 12名健康志愿者单剂量空腹po法莫替丁片40 mg,于给药后不同时间收集血浆样品,固相萃取,以阿莫西林为内标,采用液相色谱-质谱联用法测定法莫替丁在血浆中的浓度,并计算药动学参数.结果 在优化条件下,法莫替丁的线性范围是0.3～400 ng·mL~(-1) (r=0.9993),最低定量限为0.3 ng·mL~(-1),RSD=9.14%.法莫替丁片在所选受试者体内的动力学过程符合一室模型.T_(max)=2.63±0.36 h;C_(max)=150.52±6.09 ng·mL~(-1);AUC_(0～15)=764.54±87.56 μg·h·L~(-1);t_(1/2)=2.77±0.32 h.结论 所建方法灵敏度高、准确度好、专属性强,分析速度快,适用于法莫替丁血药浓度的测定及其药动学的研究.     

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中辛伐他汀浓度

目的建立测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法。方法血浆样品中加入内标,用乙醚提取,浓缩后采用高效液相色谱-质谱联用进行测定。结果血浆样品中辛伐他汀线性范围为0.1～20ng·mL-1(r=0.9999);萃取回收率为94.3%。结论本方法灵敏度高、专属性强、重现性好、准确,可用于辛伐他汀片人体药动学及生物等效性研究。     

液相色谱-质谱联用法测定人血浆双氢青蒿素浓度

目的:建立液相色谱-质谱联用法测定健康人血浆中双氢青蒿素浓度的方法。方法:以青蒿素为内标,血浆样品采用液-液萃取法处理。用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方式检测双氢青蒿素。结果:该方法双氢青蒿素线性范围为1.01~2020 ng.ml-1;定量下限为1.001±0.072 ng.ml-1;方法回收率在93.0%~98.2%;批内、批间变异系数均<10%。结论:该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于健康人血浆双氢青蒿素浓度的测定。