ICP-AES法测定鸡血藤中5种微量元素

目的:建立测定鸡血藤中微量元素含量的分析方法。方法:用HNO3+HClO4(3+1)混合酸作为消解剂进行样品消化,利用电感耦合等离子发射光谱法进行测定。结果:鸡血藤中Mg、Fe、Mn、Zn、Cu的含量分别为624.85、132.77、49.90、23.80、20.72μg/g,加标回收率(n=6)在97.15%～105.6%之间,各元素的相对标准偏差RSD(n=6)为0.21%～0.89%。结论:该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为鸡血藤的进一步研究提供科学依据。     

ICP-AES法测定复方生化冲剂中的8种金属元素

目的:建立测定复方生化冲剂中金属元素含量的分析方法。方法:用V(浓硝酸)+V(高氯酸)=18+2的混合酸作为消解剂进行消化样品,利用电感耦合等离子发射光谱法进行测定。结果:复方生化冲剂中Fe、Mg、Ca、K、Zn、Mn、Cu、Cr的含量分别为21.97、1174、462.0、5112、3.487、10.20、3.847、0.2692μg/g,加标回收率(n=6)在96.8%～104.0%之间,各元素的相对标准偏差RSD(n=6)为0.03%～3.5%。结论:该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方生化冲剂的进一步研究提供科学依据。     

口服液类保健食品中锌含量的微波消解-火焰原子吸收分光光度测定法

目的建立微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定口服液类保健食品中锌含量的分析方法。方法优化了前处理环节,采用微波法对样品进行消解,用火焰原子吸收分光光度计测定锌含量。结果本方法测定锌的检出限为0.025μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.61%~0.93%(n=6),加标回收率在98.0%~101.3%之间。结论本方法高效、灵敏、准确,适用于口服液类保健食品中锌的含量测定。     

工作场所空气中锡及其化合物的测定方法改进

目的:对工作场所空气中锡及其化合物的测定方法进行改进。方法:采样后的滤膜以硝酸-盐酸(1+10)微波消解或湿法消解,用氢化物原子荧光光度法测定。结果:在该条件下,锡在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,相关系数>0.9991,方法最低检出限为0.4μg/L,3个添加水平的回收率为94%～102%(n=8),相对标准偏差1.2%～2.6%(n=8),参考值为207±15μg和408±20μg的质量控制标准物质经消解后进行测定,结果为199.8μg、397.6μg,日间精密度为3.9%和3.4%。(n=3)。结论:该法操作简便、快速,经济,可以准确地测定滤膜中低浓度的锡及其化合物的含量。     

微波消解ICP-MS法测定豆类中16种稀土元素

目的 建立豆类中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析法。方法 豆类样品经微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.998,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),平均加标回收率为80.4%～110%,方法检出限为1.6×10-6μg/g～5.5×10-4μg/g。测定了标准参考物质圆白菜(GBW l0014)中的待测元素,结果与推荐参考值相符。结论 该方法简便,灵敏,准确,适用于豆类中稀土元素的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铬及其化合物含量

目的探讨采用微波消解石墨炉原子吸收测定工作场所空气中铬及其化合物含量的检测方法。方法对微孔滤膜采集样品进行微波消解处理,取20μL消解液进样,选择灰化温度为1 300℃,原子化温度为2 500℃石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。结果本方法的最低检出质量浓度为2.7×10-4 mg/m3;相对标准偏差(n=6)在0.70%~1.80%之间,1μg/L~5μg/L添加范围内加标回收率在96.00%~104.00%之间。结论采用本方法检测工作场所空气中铬含量,方法快速,结果准确,灵敏度高。     

茶叶中茶多糖的提取和测定方法

〔目的〕建立一种简便、快速、灵敏的测定茶叶中茶多糖含量的方法。〔方法〕按醇析水提法 ,通过正交试验获得茶多糖提取最佳条件 ,苯酚—硫酸法比色测定茶多糖含量。〔结果〕茶多糖吸收波长为 490nm ;线性范围为 8～ 72 μg/ml ;重现性好 ,CV =0 .95 6% (n =6) ;平均回收率为 99.9% ,CV =2 .0 3 7% (n =6) ;不同茶叶样品茶多糖含量在 1.2 92 %～4 5 2 9%之间。〔结论〕该法简便、快速、稳定、灵敏 ,重现性好。茶叶越粗老茶多糖含量越高     

湿法消解砷铈催化分光光度法测定奶粉中碘含量的方法研究

目的建立简便快速消解奶粉样品,实现其总碘含量测定的方法。方法用高氯酸、氯酸钾混合湿法消解样品溶液2小时,用砷铈催化分光光度法测定其碘含量。由吸光度值与碘浓度的对应关系,计算出样品中碘的含量。结果检测范围0~100μg/L,标准曲线相关系数为-0.999 6~-0.999 9;精密度:测定奶溶液样品中碘含量为20.11μg/L、60.45μg/L和86.55μg/L时,变异系数(CV)分别为2.54%、1.85%和1.58%;准确度:对低、中、高3种不同浓度碘含量的奶粉溶液加标回收率分别为98.90%、101.02%和99.66%(n=6),平均回收率为99.86%。结论本方法适合应用于奶粉中总碘的含量测定。     

气相色谱法测定洗洁精中甲醛的含量

目的　建立测定洗洁精中甲醛的含量的气相色谱方法 ,评价洗洁精中甲醛的含量。方法　气相色谱法 ,色谱柱 :OV - 1 ,6 2 0 1白色担体 ,1 0 0 0mm× 4 0mm不锈钢柱 ,氢焰离子化检测器。结果　标准曲线的回归方程为Y =2 4 5 +0 0 6 3X ,相关系数为γ =99 97% ,线性范围为 0 0 3μg～2 4 0 μg ,检出限为 0 0 0 3μg ,RSD =2 35 % (n =6 ) ,回收率为 97 1 %～ 1 0 4 %。 1 0种品牌不同规格包装的洗洁精 ,发现各产品中均含有甲醛 ,其含量为 8 0 μg/ml～ 1 80 0 μg/ml。 结论　所建立的气相色谱测定洗洁精中甲醛含量的方法 ,灵敏度高、简便、准确、快速 ,可用于洗洁精中甲醛含量的测定及质量控制。     

流动注射氢化物原子吸收法测定血中锑含量

[目的]建立 WHG-103A型自动气动流动注射气态氢化物发生器与WFX-110型原子吸收仪联用电热原装化测定血液中锑含量的分析方法.[方法]样品消解后导入WHG-103A型氢化物发生器产生气态氢化物,通过WFX110型原子吸收分光光度计恒温原子化测定样品液中锑的含量. [结果]建立起了硝酸-盐酸消解,硫尿处理样品;WHG-103A型氢化物发生器以60 ml/min氩气载流,将10%盐酸样品溶液、10%盐酸载液和20 g/L硼氢化钾(含0.1%氢氧化钠)还原剂气动自动进样产生氢化锑;WFX-110型原子吸收分光光度计参数设定在3 mA灯电流、0.2 mm狭逢、读数时间20s,恒温原子化定量测定其锑含量.工作曲线范围在0～30μg/L. (10%盐酸介质中,r>0.999),检出限为0.23 μg/L.方法的特征浓度为0.17μg.样品加标平均回收率(n=6)在95.9%～99.4%.对不同浓度的标准和样品溶液进行重复测定,其RSD<10%(n=6).已用于16件兔血和人血样品的测定. [结论]该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于中毒血液检测,有较高的应用推广价值.     

ICP—OES测定人发中微量元素的方法研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—OES)测定头发中的硒、铅、镉含量,并采用两种不同的前处理方法进行比较。结果表明,湿消化法测定的回收率高,仪器测定硒、铅、镉的最低检测线分别为(μg/L)0.51、.74、0.20,方法精密度高,相对标准偏差为5.49%~12.1%,符合微量分析的要求,适用于头发中硒、铅、镉含量的测定。     

原子吸收光谱法检测电镀从业人员尿微量元素的价值

目的研究分析电镀行业人员与健康人群尿液中铜、铁、锰、锌、铬的含量。方法采用新鲜尿液直接进样和经硝酸高氯酸消化处理后样品进行比较分析，应用原子吸收光谱法进行测定分析，数据采用SPSS软件处理。结果对380名调查对象（其中行业人员190名，健康比对人员190名）检测分析发现，电镀行业从业人员中部分标本锌元素含量高于对照组（P〈0．01），差异有显著性意义。其他元素未见显著差异。结论通过对人体尿液中微量元素的检测和分析，可以发现职业危害因素的存在，从而予以干预，该方法简便、快速、稳定，相对误差（RSD）小，为2．22％～4．02％，回收率高，为95．2％-106．0％，实用性强，易于推广。     

火焰原子吸收分光光度法测定透析液中K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋离子的含量

目的：建立透析液中K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋离子的含量测定方法。方法：采用火焰原子吸收分光光度法测定透析液中K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋离子的含量。结果：K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋离子的线性范围分别为0.1μg～1.8μg（r=0.9957）;20μg～100μg（r=0.9973）;1μg～5μg（r=0.9997）;0.2μg～1.0μg（r=0.9897）;加样回收率（n=6）分别为102.8%、97.1%、101.2%、108.3%;RSD为1.5%、2.3%、2.6%、2.5%。结论：该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于透析液中K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋离子的含量测定。     

HPLC法测定化妆品中α-硫辛酸含量

目的:建立化妆品中α-硫辛酸的HPLC测定方法。方法:选择HPLC法测定α-硫辛酸的理想色谱条件,并测定化妆品中α-硫辛酸的含量及加标回收率,作方法学论证。结果:α-硫辛酸在2.032μg/ml～203.2μg/ml的范围内,线性良好,线性方程y=15190x+72209,R2=0.9998。当样品添加一定浓度的标准时,方法回收率为91.6%～107.8%,RSD在3.72%～4.45%之间(n=6)。结论:以HPLC法测定化妆品中的α-硫辛酸,操作简便、定量准确可靠。     

火焰原子吸收光谱法测铝碳酸镁中钠

目的建立火焰原子吸收光谱法测铝碳酸镁中钠的含量。方法火焰原子吸收采用标准曲线法,波长330.2nm。结果钠浓度在(0.5-15)μg/mL标准曲线范围内线性关系良好。相关系数为0.999 3,平均加标回收率为98.6%,RSD为1.68%。结果6份样品测得钠的平均含量为0.063 8g/100g,RSD为0.81%。结论实验结果表明,本法精密度高,准确性和重现性好,可用于铝碳酸镁中钠的检测。     

HPLC法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量

目的:建立反高效液相色谱法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量。方法:采用kromasil—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0~15min内由23:77至30:70线性梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长238 nm,柱温35℃。结果:两种成分均达到基线分离,落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0.198~5.544μg(r=0.9999),0.0262~0.7336μg(r=0.9999);回收率为96.12%(RSD=1.73%)、97.67%(RSD=1.91%)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。     

HPLC法测定扎冲十三味丸中没食子酸的含量

目的:采用高效液相色谱法测定扎冲十三味丸中没食子酸含量。方法:样品经50%甲醇超声提取后,采用色谱柱ULTIMATE XB-C18(0.46×25 cm5,μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液(5∶95)为流动相,检测波长为270 nm。结果:线性范围为0.003925μg～3.925μgr,=0.9999;平均加样回收率(n=9)为96.5%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。