高效液相色谱法测定奈韦拉平片有关物质及其含量

目的采用高效液相色谱仪建立奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法采用ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.025mol/L磷酸二氢铵溶液(20∶80);流速:1.0ml/min;检测波长:220nm。结果线性范围为5～100μg/ml(r=1.000 0)检测限为0.9ng,样品在24h内稳定性、精密度良好,RSD=0.2%,平均回收率为100.36%。结论所建立的高效液相色谱法简便、快速、准确、专属性高,适用于奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定。     

高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定硫酸奈替米星及注射液的含量。方法以μ-Diamonsil—C18为分析柱，流动相为1．5％的磷酸二氢钾-乙睛，流速为1．0ml／min，检测渡长为205nm。含量测定用峰面积外标法。结果硫酸奈替米星在0．1—1．6mg／ml浓度范围内呈现良好线性关系，r=0．9998．平均回收率为99．5％，RSD=0．4％（n=9）。结论本方法操作简便、快速，结果准确可靠，重现性好，均能很好地满足质量控制的要求，为开辟氨基糖苷类抗生素含量测定的仪器提供了一定借鉴。     

反相高效液相色谱法测定盐酸奥昔布宁片的含量

目的：建立盐酸奥昔布宁片的反相高效液相色谱测定法。方法：采用外标法，色谱柱：Irregular-H C18柱，流动相：甲醇：水：1mol/L醋酸铵（85：13：2），流速：1.0ml/min，检测波长：220nm，灵敏度：1.5AUFS，进样量：10μl。结果：本法线性范围为0.2-70.0μg/ml，最低检测限为1ng，平均回收率为107.46%，日内差和日间差分别为4.44%和2.15%。结论：本测定方法简便易行，符合分析测定要求。     

反相离子对色谱法测定硫酸沙丁胺醇原料药含量

【目的】建立硫酸沙丁胺醇原料药含量高效液相测定方法。【方法】采用phenomenex ODS 250 mm×4.6 mm,5μm(美国phenomenex公司)。流动相:甲醇:pH5.8磷酸盐缓冲液(含己烷磺酸钠0.1%)=22.5:77.5,流速:1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长:λ=227 m;【结果】硫酸沙丁胺醇方法回收率大于99%,小于102%,在0.198~39.52μg/ml范围内线相关系数为0.9999,日内、日间RSD均小于3%,重现性良好。【结论】本法简便、准确、灵敏,适用硫酸沙丁胺醇原料药含量测定。     

高效液相色谱-反相离子法测定注射用硫酸奈替米星含量

注射用硫酸奈替米星是一种氨基糖苷类抗生素，具有高效杀菌力，不良反应较同类药物小，易溶于水，在国内外广泛用于临床，中国药典2000年版二部、美国药典24版测定硫酸奈替米星都采用微生物检定法，方法费时繁琐。为了将硫酸奈替米星中的奈替米星和有关物质西梭米星的峰分开，本文通过在pH2．5的0．1mol／L磷酸二氢钾溶液中加入离子对试剂庚烷磺酸钠，被测物与庚烷磺酸钠生成离子对，并用乙腈调节流动相的极性调节出峰时间，主峰与杂质峰达到良好的分离，对注射用硫酸奈替米星进行含量测定，取得了满意的结果。     

反相高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液的含量

硫酸奈替米星是一种新的氨基糖苷类抗生素,对多种革兰氏阴性杆菌具有强大杀菌力,不良反应较同类药物小［１］。硫酸奈替米星注射液在国外己广泛使用于临床,美国药典和日抗基均有收载,都采用微生物检定法。该产品国内己有生产,但尚无国家药品标准,厂方提供的质量标准为卫生部审批的新药试行标准〔ＷＳ－１０１／（Ｘ－０８８）－９７（１）〕,亦采用微生物检定法,方法费时繁琐。本文利用硫酸奈替米星在紫外末端有较强吸收的特点,采用反相ＨＰＬＣ法测定含量,取得了满意的结果。１　仪器、试药及实验条件１．１　仪器及试药美国ＳＰ…     

离子对反相色谱法测定桑叶中水溶性维生素含量

目的：测定新疆不同地区、不同采集期、不同品种桑叶中水溶性维生素B1、B2(VitB1、VitB2)的含量，以此作为开发利用的标准。方法：采用离子对反相色谱法测定桑叶中的水溶性维生素含量．结果：不同采集期桑叶中VitB1和VitB2的含量基本相同，无明显的变化规律，VitB1和VitB2的平均含量分别为6．10、22．4 μg／g，VitB2的含量大约是VitB1含量的3倍。南疆地区(阿克苏、喀什、和田)的桑叶中VitB1和VitB2的含量比北疆(乌鲁木齐)和东疆(哈密、吐鲁番)地区桑叶中的含量略高。黑桑和白桑中VitB1和VitB2的含量基本相同．VitB1和VitB2的平均回收率分别为97．2％和97．5％，VitB1和VitB2含量的RSD分别为3．45％(n=6)和1．54％(n=6)。结论：用离子对反相色谱法测定桑叶中的水溶性维生素，方法简单、快速，结果准确，重现性好。     

离子对高效液相色谱法测定抗癌药盐酸米托蒽醌注射液含量

作者用离子对高效液相色谱法测定盐酸米托蒽醌注射液含量。采用Zorbax-ODS柱,甲醇-水-甲酸(450:50:1.5)为流动相,调pH为2.7,加十二烷基硫酸钠为离子对试剂,以Ametantrone为内标,在254nm波长检测,米托蒽醌检测限为1ng(R:N=3:1),在1～10μg范围标准曲线呈线性(r=0.9992),平均回收率为99.62±2.36％(n=10)。注射液中其他组分不干扰测定。     

HPLC法测定撒痛风注射液中三组分的含量

采用ＨＰＬＣ法测定撒痛风注射液中咖啡因、安替比林和水杨酸钠的含量。色谱条件为：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱,流动相为２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾－甲醇－冰醋酸（５５２５０．４）,流速１ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长为２４２ｎｍ,线性范围：咖啡因１４．０～１４０．０μｇ／ｍｌ,ｒ＝０．９９９８;安替比林２７．０～２７０．０μｇ／ｍｌ,ｒ＝０．９９９８;水杨酸钠０．１～１．０ｍｇ／ｍｌ,ｒ＝０．９９９９。加样回收分别为：咖啡因１００．８％;安替比林１００．６％;水杨酸钠９９．１％,ＲＳＤ均小于０．５％。     

反相离子对HPLC法测定博士止咳露中多个成分的含量

采用反相离子对高效液相色谱法同时测定博士止咳露中盐酸苯肾上腺素，磷酸可待因，盐酸伪麻黄碱的含量。色谱柱为Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８柱，流动相为含５ｍｍｏｌ／Ｌ辛烷磺酸钠的甲醇－水－乙酸，检测波长２４５ｎｍ，柱温４５℃。在此色谱条件下，三组分均获良好分离，平均回收率为９７．６４％，９７．６７％和９９．９０％，ＲＳＤ分别为１．４７％，１．０３％，０．４０％。     

高效液相色谱法测定石杉碱甲片的含量及有关物质

目的:采用HPLC方法测定石杉碱甲及其制剂的含量.方法:采用C18(25 cm×4.6 mm)色谱柱,0.02%三乙胺的甲醇-水(50∶50)溶液为流动相,柱温40 ℃,流速1 ml/min,检测波长310 nm.结果:在1.0～51.0 μg·ml-1范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现有良好的线性关系,r=1.000;平均回收率为99.9%(RSD为0.6%,n=9).结论:该方法简便准确,重现性好,在本色谱条件下,石杉碱甲与其降解产物能很好的分离,可以准确测定石杉碱甲的含量,也可以用于原料及其制剂有关物质的限度检查.     

盐酸氟桂利嗪人体血药浓度的HPLC测定法

目的 建立了盐酸氟桂利嗪血药浓度的HPLC测定法,用于小剂量给药后氟桂利嗪的人体药动学研究。方法 血浆样品加甲醇沉淀后碱化,以环己烷提取。采用Hypersil C18柱,以甲醇－水－冰醋酸－三乙胺（80：20：0．6：0．4）为流动相,于254nm波长处检测,测定了20名受试者单剂量口服氟桂利嗪5mg后血药浓度－时间过程。结果 最低检测限达2ng/ml,线性范围5－200ng/ml(r=0.9996,n=5),日内和日间RSD均小于10％,平均回收率为92．61％－95．20％,符合生物样品分析要求。结论 本法简便、准确、灵敏,适合小剂量给药后氟桂利嗪的人体药动学研究。     

HPLC法测定交沙霉素片中交沙霉素的含量

目的用HPLC法测定交沙霉素的含量。方法以交沙霉素标准品作对照,采用HPLC法测定交沙霉素片中的交沙霉素含量。色谱柱：CAPCELL PAK C8;TYPE：DD5μm;SIZE：4.6mm.I.D.×150？;检测波长：231nm;流动相：乙酸铵（0.01mol/L）、甲醇：乙腈（55：5）,采用外标法。结果在优化色谱条件下,交沙霉素线性范围10～80μg,r=0.99995,回归方程为：A=7.4872C＋1551.2522。含量测定的回收率为：97.24%RSD=1.22%。结论该方法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,适用于对交沙霉素片中交沙霉素含量的测定。     

RP-HPLC测定人血浆中非那甾胺的含量及其药代动力学研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定人体血浆中非那甾胺的药物浓度,并对供试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价.方法:本试验血样处理采用固相萃取法,流动相为15mmol/L KH2PO4-乙腈(用浓磷酸调pH为2.85)(57:43),色谱柱为ODS C18柱,检测波长为215nm.人体药代动力学实验采用双周期交叉设计方案,将20名志愿受试者随机分为2组,分别口服非那甾胺供试片和对照片10mg.结果:线性范围为2～128ng/ml,最低检测限为2ng/ml,方法回收率为101.4±2.7%,RSD＜5%,两制剂主要药代动力学参数经统计学分析无显著性差异.结论:方法可用于非那甾胺的含量测定.     

离子色谱法测定硫酸软骨素的含量

建立了用离子色谱法测定硫酸软骨素的方法。在６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中将硫酸软骨素水解生成等摩尔的硫酸根离子,然后用ＡｎｉｏｎＨＣ离子色谱柱进行分离,以硼酸钠／葡萄糖酸钠淋洗液为流动相,流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ,电导检测器检测。硫酸根离子在０．００１～０．０８０ｍｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好,相关系数为０．９９９４,最低检测浓度为０．０００６ｍｇ／ｍｌ。样品中硫酸根离子的加样回收率为９８．５１％～９９．５２％,硫酸软骨素原料药和注射液及鲨鱼软骨粉胶囊中硫酸软骨素测定的相对标准偏差分别为０．２５％,１．０６％和１．９６％。该方法已应用于多种硫酸软骨素制剂中硫酸软骨素的含量测定     

RP—HPLC法测定盐酸芬氟拉明及其片剂的含量

盐酸芬氟拉明为治疗单纯性肥胖症的药物,中国药典1995年版有收载[1],其含量测定方法为GC法,样品用氯仿溶解提取后进样。由于氯仿的强疏水性,测定由水制颗粒压成的片剂时,造成提取不完全,厂家只得改由醇制颗粒压片,成本增高。不仅如此,由于盐酸芬氟拉明在气相色谱柱中不易清除,造成重现性不好,其酸性又对检测器有损害。本文采用RP-HPLC法测定盐酸芬氟拉明的含量,可得到满意的结果。此方法专属性高,而且具快速、灵敏,重现性好的优点。1　仪器与试药岛津LC-6A液相色谱仪;SPD-6AV可变波长紫外检测器;C-R1B色谱处理机。盐酸芬氟拉明对照…     

复方美愈胶囊的RP—HPLC分析

报道了复方美愈胶囊中愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬的高效液相色谱测定法。固定相为Lichrospher-C18柱,流动相为甲醇-0.07mol／L硝酸钠-甲磷酸-甲酸（500：500：1：0.5）,检测波长为295nm。愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬线性范围及回归方程分别为：64.0～96.0ug,Y=2.6451×104X-8.540×105（n=5）,r=0.9990;6.4～9.6μg,Y=2.302×104X＋7.484×103（n=5）,r=0.9996。平均回收率为101.4％±2.57％,RSD=2.53％（n=5）;99.59％±0.56％,RSD=0.56％（n=5）。     

高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的含量

建立了同时测定人血浆中异烟肼和吡嗪酰胺的反相高效液相色谱法。色谱柱Ｌｉｃｈｒｏｓｐｈｅｒ １００ＲＰ－Ｃ８（５μｍ）流动相为乙腈（Ａ）：０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（Ｂ）（每５００ｍｌ中加入三乙胺约２００μｍｌ调ｐＨ５．６）,检测波长２７０ｎｍ。线性范围分别为０．１￣１０μｇ／ｍｌ和１￣４０μｇ／ｍｌ,方法回收率分别为大于９０％和８２％,日内,日间差皆小于１０％。