HPLC法测定西咪替丁片的含量

建立西咪替丁片HPLC含量测定方法。采用ODSC18ZORBAX(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-三乙胺-磷酸(36∶64∶0.1∶0.06)为流动相;检测波长为218nm;流速1.0ml/min;进样量20μl;柱温35℃。西咪替丁在2.5~50μg/ml范围内有良好的线性关系。平均回收率99.46%,RSD为0.5%。本法操作简便、快速、结果准确、专属性强。     

HPLC法测定阿司匹林片的含量

建立阿司匹林片HPLC含量测定方法。采用ODSC18 Hypersil(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈-磷酸(76∶24∶0.5)为流动相;检测波长为276nm;流速1.3ml/min;进样量20μl;柱温35℃。阿司匹林在50~1000μg/ml范围内有良好的线性关系。平均回收率99.84%,RSD为0.2%。本法操作简便、快速、结果准确、专属性强。     

高效液相色谱法测定人血清中氨苄西林、丙磺舒的浓度研究

目的:建立测定人血清中氨苄西林、丙磺舒浓度的高效液相色谱法。方法:(1)氨苄西林,以诺氟沙星为内标,血清样品用0.6%的高氯酸沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈-异丙醇,100∶2∶5,v/v):水相(0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH3.5)=23∶77;检测波长210 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。(2)丙磺舒,以缬沙坦为内标,血清样品用乙腈沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈,400∶275,v/v):水相(乙酸-水,1∶60,v/v)=77∶23;检测波长280 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。结果:氨苄西林在0.14~11.2μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为0.14μg/ml;丙磺舒在0.20~16.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为0.20μg/ml。结论:高效液相色谱法操作简便、灵敏、专一性好,适用于人体药动学研究。     

HPLC法测定复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(HPLC)法测定复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱:依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水-0.6%磷酸二氢钾-0.3%十二烷基磺酸钠(100∶100∶1∶1),流速:1.0 ml/min,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果线性关系良好,线性范围21.2～318.0 ng/ml;Y=3510000X-15900,r2=0.999 8,平均回收率为98.59%,RSD:0.34%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定红霉素肠溶片的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定红霉素肠溶片含量的方法。方法色谱柱为Shiseid CAP-CELLPAK C8DD柱5μ（150×4.6mm）,流动相为0.1M乙酸铵溶液（用氨水调pH值至8.6）-[乙腈-甲醇（30∶20）]（35∶65）,流速1.0ml/min,检测波长210nm,柱温60℃。结果红霉素线性范围为120-280μg/ml（r=0.9999）,平均加样回收率为100.2%（RSD=0.12%）。结论该方法简便、快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定新藤黄酸羟丙基-β-环糊精包合物冻干粉中新藤黄酸含量

目的建立新藤黄酸羟丙基-β-环糊精包合物冻干粉中新藤黄酸含量的测定方法。方法色谱柱：Hypersil ODS2 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸（90∶10）;流速：1.0 ml/min;检测波长：358 nm;柱温：25℃。结果新藤黄酸线性范围为10-80μg/ml,r=0.999 6,加样回收率为102.3%,RSD=2.74%（n=9）。结论高效液相色谱法简单快捷,精密度、重现性好,可以作为新藤黄酸羟丙基-β-环糊精包合物冻干粉针的质量控制方法。     

柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬缓释胶囊中精氨酸的含量

目的建立柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬缓释胶囊中精氨酸的含量。方法采用Waters Symmetry-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.0 g,加水1 000 ml溶解后,加磷酸0.45 ml,三乙胺3.0 ml,摇匀,经0.45μm滤膜过滤）-四氢呋喃（995∶5）-乙腈-甲醇=747.5∶2.5∶75∶175为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为330 nm。结果精氨酸浓度在50~200μg/ml范围内,色谱线性响应良好（r=0.9998）,缓释胶囊中精氨酸含量测定的平均回收率为100.61%,精密度良好（RSD=2.01）。结论柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬缓释胶囊中的精氨酸含量结果准确、可靠、重现性好。     

HPLC法测定大山楂丸中熊果酸的含量

建立大山楂丸中熊果酸含量HPLC测定方法。采用C18色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵溶液(15∶65∶20);流速:1.0ml/min;检测波长:215nm;线性范围:0.048 6～0.194 4mg/ml(r=0.999 79)。平均加样回收率(n=5)98.52%,RSD=0.77%。本法简便,快速,结果准确。     

HPLC法测定口腔溃疡含片中胸腺五肽的含量

目的建立口腔溃疡含片中胸腺五肽含量的HPLC测定方法;方法色谱柱:Venusil MP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:磷酸缓冲液-甲醇(90∶10)为流动相;流速:1ml/min;检测波长:275nm;进样量:20μl。结果在0.125～1.25mg/ml的范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(R2=0.9999),平均回收率为99.75%,RSD为0.24%。结论该法准确快捷,能较好地控制制剂质量。     

RP-HPLC法测定石黄抗菌片中黄芩苷的含量

目的 测定石黄抗菌片中黄芩苷的含量.方法 采用RP-HPLC法测定黄芩苷的含量.色谱柱Phenomenex C18柱,250mm×4.60mm,5μm;流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长280nm;柱温35℃;进样量10μl.结果 黄芩苷回归方程为Y=42627X-19658,r=0.9999,线性范围为9.04μg/ml～90.4μg/ml,平均回收率为99.3%.结论 方法简便,快速,准确,为完善和提高该制剂的质量标准提供了依据.     

枳实的提取工艺研究及质量分析

目的：研究枳实的最佳提取工艺及其质量分析的方法。方法：选用溶剂用量(A)、提取时间(B)与提取次数(C)3个因素,每个因素选取3个水平进行正交试验,采用薄层扫描法对枳实药材及其提取物中的有效成分辛弗林进行含量测定。结果与结论：最佳工艺为用6倍量95％乙醇回流提取3次,每次1．5h;枳实药材中辛弗林含量为0．438％,枳实提取物中辛弗林含量为4．060％。     

芸香科柑橘属薄层色谱研究

目的 对10种橘属生药的化学品质进行了比较研究.方法 采用薄层色谱法分别测定橘属药材生物碱和黄酮成分.结果 其中生物碱成分辛弗林测定在含0.5％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醇-浓氨水(10∶ 10∶ 2)为展开剂,茚三酮乙醇溶液显色;黄酮成分橙皮苷和柚皮苷测定在自制的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶ 17∶ 13)为展开剂,AlCl3试液显色.两者均在紫外灯下检测.结论 建立了10批市售药材样品中生物橙皮苷、柚皮苷等黄酮类成分和生物碱成分的薄层色谱图.     

树脂分离纯化枳实中辛弗林的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂对枳实中辛弗林的吸附性能,考察精制工艺。方法 以辛弗林质量分数和收率为考察指标,比较了HPD-300、NKA-9、AB-8、D001-cc等树脂对枳实中辛弗林的吸附和解吸特性,以及纯化能力。结果 D001-cc树脂具有最佳的吸附洗脱参数,上样液生药质量浓度为0.5 g生药/mL,4倍体积蒸馏水、2倍体积1.5 mol/L氨水依次洗脱,产物中辛弗林质量分数为46.3%。得率为1％。结论 D001-cc树脂对枳实中辛弗林综合性能较好,适合于辛弗林的分离精制。     

高效液相色谱法测定心脑治舒平中大黄素和大黄酚的含量

目的：采用高效液相色谱法测定心脑治舒平中大黄素和大黄酚的含量。方法：以SHIMADZU Shim-Dack(150mm*4.6mm)为色谱柱,甲醇－0．1％磷酸水溶液（9：1）为流动相,流速1mg/min;检测波长：428nm,柱温：40度的色谱条件下对心脑治舒平胶囊提取物进行了分析。结果：大黄素的平均回收率为97．81％,大黄酚的平均回收率为98．29％,符合分析要求。重复性试验的RSD分别为：大黄素2．12％,大黄酚1．93。结论：重复性试验结果良好。另外还对样品的提取条件和测定条件进行了优选,为评价含大黄素和大黄酚类药材及其制剂的质量提供了一个灵敏,准确和快速的测定方法。     

HPLC法同时测定小鼠血浆中3种银杏酸单体的浓度

目的: 建立小鼠血浆中银杏酸（ginkgolic acid,GA) 3种主要单体GA 13∶0,GA 15∶1和GA 17∶1的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法: 以制备的GA 13∶0,GA 15∶1和GA 17∶1单体为标准品,采用外标法建立标准曲线。采用乙腈预处理样品以沉淀其中蛋白质。采用SinoChrom ODS AP C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-3%醋酸(92∶8)为流动相,流速1.0 mL· min^-1,检测波长为310 nm。结果： GA 13∶0,GA 15∶1和GA 17∶1标准曲线分别在0.135～20μg·mL^-1,0.129 ～20μg·mL^-1和0.211～22μg·mL^-1范围内线性关系良好（r均＞0.999 0）;回收率均＞70.2% (n=5),测定准确度为95.2%~101.5%;日内相对标准偏差≤6.2%,日间相对标准偏差≤9.5%。结论：成功建立测定GA 13∶0,GA 15∶1和GA 17∶1单体的HPLC方法,其灵敏度高,重现性、精密度和准确性好。     

离子对色谱法同时测定吴茱萸中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的建立一种能同时溺4定吴茱萸中辛弗林、吴莱萸碱和吴秉萸次碱含量的离子对色谱方法。方法采用甲醇超声提取方法制备样品。以乙腈一含O．03％十二烷基磺酸钠（SDS）的2％醋酸为流动相,检测波长为260nm。结果辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱都获得了良好的分离效果,其平均回收率分别为101．4％、97．6％和98．5％。RSD分别为3．1％、1．6％和1．3％（n=6）。结论本法适用于吴茱萸药材中辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的同时分析,为吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。     

高效液相色谱法测定枳术宽中胶囊的含量

目的：采用高效液相色谱法对枳术宽中胶囊的含量进行测定,以控制本品质量。方法：SUNTEK Kro—masil C18（4．6mm×250mm,5μm）;Dikma Kromasil C18（4．6mm×250mm,5μm）柱,以乙腈-十二烷基硫酸钠溶液梯度洗脱为流动相,流速为1ml Mmin;检测波长225nm。结果：辛弗林在进样量0．0808～1．616μg范围内与峰面积有良好线性关系,回归方程为：Y=-4．154＋2602．5X,r=0．9999,平均回收率为97．2％;RSD为1．4％（n=9）。结论：本方法简便准确、专属性强、测定结果重复性好,适用于本品的含量测定。     

玉金方胶囊中盐酸普鲁卡因的含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定玉金方胶囊中盐酸普鲁卡因的含量.方法:采用HypersilODS2 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水-三乙胺（8∶92∶0.5,磷酸调pH至3.0）;流速为1 mL/min;检测波长为290 nm.结果:盐酸普鲁卡因进样浓度在7.95～63.6 mg/L之间,呈...     

高效液相色谱法同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量*

[目的]采用梯度洗脱方法建立金银花中绿原酸和木犀草苷含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。[方法]色谱柱:Xterra@RP185;检测器:Waters2998二级管阵列检测器(DAD);工作站:Waters Empower;流动相:0.5%冰乙酸-乙腈;线性梯度洗脱0:～15 min(90∶10-80∶20),15～30 min(80∶20-75∶25),30～40 min(75∶25-65∶35),40～45 min(65∶35-90∶10);流速:1 mL/min;检测波长:350 nm。[结果]在此色谱条件下两种成分分离完全。[结论]该方法简便,准确,快速易行,可同时检测金银花中两种成分的含量。     

长沙市岳麓地区大肠埃希菌O157∶H7宿主动物带菌情况调查

目的:调查湖南省长沙市岳麓地区不同乡镇大肠埃希菌O157:H7宿主动物带菌情况.方法:2011年5月采集长沙市岳麓地区境内鸡、鸭、猪、牛等家畜家禽的粪便标本307份,按国标常规培养法检测大肠埃希菌O157:H7.并采用PCR对分离菌株O157的抗原特异性基因rfb EO157进行检测.结果:307份标本中共检出阳性标本6份,总阳性率为1.95％(6/307),其中散放的鸡、鸭、猪带菌阳性率分别为1.67％(3/180)、14.29％(1/7)、2％(2/100).且分离的6株大肠埃希菌O157:H7特异性基因rfb EO157均为阳性.结论:长沙市岳麓地区家畜家禽已存在大肠埃希菌O157:H7感染,应引起足够的重视.提示加强宿主动物大肠埃希菌O157:H7监测,对疫情的分析和疫情预测具有重要意义.