栀子药材的质量表征与产地的关联性研究

目的：对栀子药材进行整体质量表征研究,并通过对不同产地栀子药材及其易混品水栀子的质量表征信息进行比较分析,以发现栀子药材的质量表征特性与产地的关联性。方法：采用HPLC-PDA多波长分析方法,建立栀子药材多指标性成分含量合特征图谱分析方法,采用PLS-DA模型分析,找到不同产区栀子药材及易混品水栀子质量表征特性。结果：不同批次栀子药材中环烯醚萜苷和二萜苷类成分色谱峰无明显差异,但5号（二萜苷类）特征峰含量有明显差异,福建产区高于江西产区;不同批次栀子药材酚类成分色谱峰数量和含量均表现出明显特性,其中福建栀子具有11号特征峰、且高含量;江西栀子具有8号（绿原酸）特征峰、且高含量特征,呈现出产地栀子药材质量表征特性与品质特征。水栀子表征出酚类成分与产地关联质量特性,且具有21号特征峰;此外,水栀子中京尼平龙胆双糖苷含量较低。以栀子药材整体质量表征为比较,福建产区栀子、江西产区栀子分别聚为一处,水栀子单独聚为一处,s9（与水栀子混种栀子药材）批次单独聚为一处;由变量重要性因子分布图可知,特征峰21、11、12、17、8、19、14、5、10号色谱峰为主要质量特性信息成分。结论：本研究所建立的栀子药材整体质量表征方法准确、可靠;应用于栀子药材整体质量表征与质量评价,可区分栀子药材种源、种植、产地、采收等信息;从而为栀子药材质量评价提供科学依据。     

基于灰色关联度法评价栀子药材质量

目的:依据灰色关联分析方法评价栀子药材质量。方法:收集20份不同产地栀子药材样品,测定其栀子苷,京尼平1-β-D-龙胆二糖苷,绿原酸,西红花苷-Ⅰ,京尼平苷酸,西红花苷-Ⅱ6种主要成分的含量,采用灰色关联度法,以定义的相对关联度为测度,构建栀子药材质量评价模型。结果:应用该方法建立了栀子药材商品的质量评价模型,收集栀子代表产区的20批栀子商品药材进行客观地评价,得到各评价单元序列的相对关联度在0.309 7~0.524 4,单元序列的相对关联度0.450的样本有7批,这些批次样本的质量评价较高,其中1,2,7,12,19批样品质量排在前5,说明该样品产区的栀子质量相对较好,同时观察实际栀子商品药材质地,这与目前栀子商品规格划分标准(成熟程度、是否饱满和色泽深浅)情况相一致,充分说明了运用灰色关联分析结果与药材的实际情况相符。结论:该研究为栀子药材商品的综合质量评价提供了一种新方法。     

栀子药材化学成分HPLC指纹图谱研究

目的通过栀子药材化学成分指纹图谱的研究,进一步研究栀子有效物质基础成分.方法采用反相高效液相色谱法,以梯度洗脱的方式, 60 min内在同一谱中完成栀子药材化学成分的指纹图谱建立.结果通过江西省9个地区20 批栀子药材化学成分指纹图谱的分析,以平均数法模拟了具有16个共有峰的栀子药材化学成分指纹图谱;并进行了炮制品焦栀子化学成分指纹图谱的分析. 结论本方法不但可以用于栀子药材质量控制,还可以作为探索中药栀子有效物质基础研究的有效手段.     

栀子药材的薄层鉴别方法研究

目的建立栀子药材的薄层鉴别方法。方法以栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和西红花苷-Ⅰ为对照品,对栀子药材进行薄层鉴别,并考察了不同展开系统、不同显色方法、不同厂家薄层板、不同展距、不同点样量、不同预饱和时间、不同温度和不同湿度对栀子药材薄层色谱的影响。结果以栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和西红花苷-Ⅰ为对照品,三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水(5:2:0.5:0.5)为展开系统,所得薄层色谱斑点清晰,专属性强。结论该鉴别方法简单可行,重复性好,可作为栀子药材的薄层鉴别方法。     

江西省樟树县GAP基地不同采收时间栀子药材的质量研究

目的：研究江西省樟树县 GAP基地不同采收时间栀子药材中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、西红花苷 I、京尼平苷酸、绿原酸、隐绿原酸 6种主要药效成分含量及液相指纹图谱相似度的变化规律,为江西省樟树县 GAP基地栀子药材最佳采收期的确定提供理论依据。方法：以栀子药材 6种主要药效成分含量及液相指纹图谱相似度为指标,考察 9个不同采收时间栀子药材质量。结果：不同采收时间的栀子药材质量有明显差异。结论：江西省樟树县 GAP基地的栀子药材的最佳采收时间为 10月中旬至 11月中旬,果实呈红黄色。     

不同产地栀子药材HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱(HPLC)方法建立了江西道地药材栀子的HPLC指纹图谱,并将不同产地的栀子药材进行了指纹图谱相似度计算,为科学评价和有效控制栀子质量提供了新方法.色谱条件C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,检测波长为258nm,体积流量为0.8mL/min,柱温30℃;线性梯度洗脱.该方法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的栀子药材,为全面控制栀子药材的质量提供了依据.     

不同产地栀子药材HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱（HPLC）方法建立了江西道地药材栀子的HPLC指纹图谱,并将不同产地的栀子药材进行了指纹图谱相似度计算,为科学评价和有效控制栀子质量提供了新方法。色谱条件:C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水,检测波长为258nm,体积流量为0.8mL/min,柱温30℃;线性梯度洗脱。该方法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的栀子药材,为全面控制栀子药材的质量提供了依据。     

栀子的鉴别研究

目的：根据中药栀子古代文献和现代中医临床用于治疗肝炎有显著效果的报道,开发与利用栀子属植物药源,研究中药栀子根、茎和叶生药学的鉴别特征。方法：对栀子根、茎和叶的药材性状、显微和理化进行了较详细的比较鉴别。结果：通过栀子形态组织学的比较,确定了三者鉴别要点,取得了较满意的结果。结论：栀子根、茎和叶显著的生药学差异可为其药材质量标准提供鉴别依据。     

栀子药材商品规格等级标准研究

采集来自全国各地不同商品等级野生和栽培的栀子样品,以D65光源、图像信息收集软件提取果皮颜色的色泽数据,利用数显游标卡尺对栀子饱满度信息进行量化,用高效液相色谱法测定栀子6种成分的含量,利用两步聚类分析和对应分析等统计方法对10个指标进行了分类比较,确定各传统鉴别主征的显著性和重要程度,建立栀子药材传统商品规格分类与果皮颜色的多重对应关系,探索果皮颜色与活性成分指标的相关性,为栀子药材商品规格等级的合理划分提供依据。经过分析,药材可分为2类且有显著的区分意义,果皮颜色传统判别主征的重要性大于饱满度,对栀子的一、二等品能进行较为准确的区分。该研究补充并重建了栀子商品规格等级的划分标准,同时制定了栀子等级快速评判的方案,为栀子药材品质的综合评价提供了新途径和新思路。     

栀子指纹图谱及不同生长期西红花苷和栀子苷含量的研究

目的研究不同产地栀子指纹图谱及不同生长期西红花总苷和栀子苷含量。方法采用高效液相色谱法建立了全国不同产地栀子的指纹图谱,并测定了不同产地及同一产地不同采收期药材西红花苷和栀子苷的含量。结果 各地栀子药材与对照指纹图谱的相似度分别为0.980,0.992,0.978,0.989,0.948,0.991,0.986,0.996,0.993,0.965。不同产地栀子的栀子苷平均含量为4.11%;西红花总苷含量最低为1.41%,最高达3.08%,相差一倍以上。而不同采收期药材测定结果显示,西红花总苷含量从8月中旬的0.009%增加到11月中旬的1.32%,之后趋于下降。而栀子苷含量则在刚结果的8月中旬最高,之后逐渐下降。结论 各产地栀子药材表现较高的相似度,说明栀子药材所含化学成分随产地变化小。西红花苷含量随着栀子的成熟而显著增加,但过度熟透的果实也不利于西红花苷的稳定。而栀子苷主要在果实形成后的短期内生成,此后由于果实的生长,其浓度反而下降。     

栀子HPLC数字化指纹图谱相对定量方法研究

目的:建立栀子HPLC数字化指纹图谱并以对照药材为参照对相对定量方法进行研究.方法:采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18 BDS柱(20 cm x4.6mm,5 μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265nm,柱温(30.0±0.15)℃,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱和栀子对照药材指纹图谱.以栀子对照药材供试液不同进样量时各指纹峰的峰面积分别对表观进样量(mg)进行线性回归,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件计算得对照药材折合标准曲线.结果:以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,建立了栀子HPLC数字化指纹图谱.以栀子对照药材为参照计算出各产地栀子相当于对照药材的折合百分含量以及所有指纹成分相当于对照药材中相应成分的折合百分含量.结论:所建立的指纹图谱相对定量方法可衡量不同产地栀子药材中指纹成分的含量,可作为栀子药材质量控制的依据.该方法对深入研究单一指纹峰的相对含量具有较重要意义,也为丰富中药色谱指纹图谱的定量评价方法提供了重要参考价值.     

对《中国药典》2005年版Ⅰ部栀子中栀子苷含量测定方法的探讨

目的 改进栀子药材中栀子苷的含量测定方法.方法 比较了<中国药典>2005版栀子药材中栀子苷的含量测定方法和改进方法,用HPLC法测定栀子苷含量,流动相为乙腈-水(15:85),检测波长为238 nm.供试品用60%乙醇作为提取溶剂,超声处理,制得供试品溶液.结果 改进方法所测定栀子中栀子苷含量高于药典法.栀子苷在0.075～0.60 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均加样回收率为100.45%,RSD=1.69%.结论 该法灵敏、准确、重现性好,可用于栀子药材的质量控制,为改进栀子的含量测定方法提供依据.     

基于Delphi法在栀子商品规格中感官评价的研究

目的对栀子的商品规格进行分级。方法应用Delphi法确定栀子药材的特征指标。结果栀子药材商品规格经验判别主征是:果皮颜色和饱满度,本次Delphi法专家个人重现性平均值为83.3%。结论 Delphi法可作为快速并初步判断栀子药材规格等级的一种有效方法。     

基于化学模式识别的栀子UPLC定量指纹图谱研究

建立不同产地的26批栀子药材定量指纹图谱,并采用液质联用技术对栀子药材中主要成分进行快速鉴定,进而通过化学计量学对栀子药材进行产地区分,并对栀子中指标性成分进行含量测定。采用UPLC切换波长法,色谱柱为Waters Acquity UPLC HASS C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least square discriminant analysis,OPLS-DA)用于数据分析。结果显示,26批栀子药材的定量指纹图谱相似度均大于0.89,标定了10个共有峰,通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析,鉴定出单萜类、环烯醚萜类、二萜类等共16个化合物。运用PCA和OPLS-DA,有效区分了不同产地栀子药材,并确定西红花苷Ⅰ和栀子苷为差异性质量标志物。不同产地栀子中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ和栀子苷的含量存在一定差异。研究结果为栀子的药效物质研究及质量评价提供参考。     

栀子药材道地性系统评价与分析

目的:从史学文献的角度推断药材栀子的道地产区,总结栀子药材现代科研成果、提炼文献中相关数据并对数据进行系统化梳理与分析。方法:考证不同时代的本草著作,对栀子药材历代道地产区进行归纳研究,结合古籍原文推断栀子道地产区;针对不同产地栀子药材,从性状、化学两方面分别制定专业检索策略,在CNKI数据库检索相关文献,提炼归纳不同产地栀子药材性状及化学成分相关数据,采用单因素方差分析、主成分分析和聚类分析法对栀子化学成分含量数据进行多指标综合评价。结果与结论:本草考证相关古籍10本、近代典籍1本,提炼古代产区14个,对应现代地名(省) 7个,结合频次统计结果与文献相关描述推断河南南阳、江西樟树、湖北江陵、福建建瓯为栀子药材的道地产区;检索到性状文献106篇,化学1461篇。根据性状数据总结道地产区栀子药材性状特征;化学数据多指标两两比较结果显示江西省、河南、四川省样品质量差异较大,其他产区差异相对较小。主成分分析法提取出4个主成分,累积贡献率为64. 181%,得到可反映栀子各产地质量的综合评价函数:F=(22. 63×F1+15. 383×F2+14. 735×F3+11. 433×F4)/64. 181。聚类分析将10个产地来源的栀子药材划分为3大类。综合单因素方差分析、主成分分析和聚类分析得出结论:江西为栀子最优产区,河南、湖北、福建、四川次之,其余产区栀子质量不佳。该结果与本草考证所得栀子道地产区颇为一致,为栀子药材道地性评价提供有利支撑。     

栀子药材环烯醚萜类和西红花酸类成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立栀子药材中环烯醚萜类和西红花酸类两大类主要成分的HPLC指纹图谱,为全面评价栀子药材质量和整体控制提供依据.方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6nm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1％甲酸水变波长梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃.采用相似度评价软件(2004药典版)对10批栀子商品药材指纹图谱进行相似度计算.结果:指纹图谱中共确立了20个共有峰,并通过与标准品比对,两个主峰分别鉴定为栀子苷和西红花苷-1,10批栀子药材的相似度在0.95～0.99.结论:该方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,可较全面地反映栀子的化学成分,为有效控制该药材的内在质量提供了科学依据.     

广西GAP基地栀子的质量研究

目的:以栀子药材中栀子苷的含量为指标,考察广西GAP基地栀子药材与普通产地栀子药材的优劣。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-ODS C18(250mm×4.6mm,5μ);流动相为乙腈-水(15:85);流速为0.8mL/分;检测波长为238nm,柱温:25℃。结果:GAP基地所产栀子药材普遍优于普通产地的药材。结论:实施药材GAP规范化种植是确保中药药源质量的有效途径。     

不同果形栀子指纹图谱

目的:比较不同果形栀子药材的HPLC和IR指纹图谱,分析其差异。方法:将48批不同果形栀子药材进行产地加工,建立HPLC及IR指纹图谱,并采用相似度评价,主成分及聚类分析对福建、河南、江西六、七棱栀子进行分析。结果:HPLC指纹图谱,标定了22个共有峰,48批样品中六棱栀子相似度在0.789~0.896,七棱栀子的相似度在0.598~0.103,六、七棱栀子果实相似性较差,所含成分差异较大;运用主成分及聚类分析,将六,七棱栀子分为两大类,福建六棱与河南六棱栀子归为一类,河南七棱与江西七棱栀子归为一类;不同产地相同果形归为一类。IR指纹图谱运用聚类分析,当类间距离为1.35时,栀子药材被分为两大类,六棱栀子归为一类,七棱归为一类;当类间距离为0.875时,福建六棱与河南六棱栀子归为一类;当类间距离为0.756时,河南七棱与江西七棱栀子归为一类。结论:该研究表明不同果形栀子所含化学成分差异较大,采用中药指纹图谱分析,能全面综合评价不同果形栀子药材,为不同果形栀子药材在中医药临床应用中提供参考。     

栀子蛋白质电泳指纹图谱的研究

目的：比较湖南道地药材栀子、GAP药材基地栀子和混淆品水栀子的蛋白质表达差异。方法：利用十二烷基硫酸钠-聚丙酰胺凝胶电泳（SDS—PAGE）技术对不同来源的栀子进行蛋白质鉴别分析。结果：各个品种的电泳指纹图谱可以互相区别，可作为栀子正品与混淆品水栀子鉴定的一种有效可行的方法。结论：电泳鉴别可为中药栀子与其混淆品鉴别的一项可靠简便检测方法。     

栀子野生群体栀子苷及西红花苷-1含量分析

目的:研究不同野生群体栀子药材质量,以及野生栀子药材主要药效成分含量与果实性状、地理气候因子间的相关性。方法:采用高效液相色谱法测定全国9省21个野生群体栀子药材栀子苷和西红花苷-1的含量,对栀子苷和西红花苷-1与果实性状、地理气候因子间进行相关分析及偏最小二乘法回归分析(PLS)。结果:栀子野生群体栀子苷、西红花苷-1含量与果实形态等性状相关性不显著,栀子苷含量受年均温、7月均温及海拔等主要因素的影响,西红花苷-1含量受经度、年日照、1月均温及年降水量等主要因素的影响。结论:研究结果对栀子资源的保护、良种选育及栀子种植基地选址等方面具有一定的指导意义。