大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱的工艺.方法:通过静态、动态吸附和解吸动力学试验,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其纯化工艺.结果:最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔树脂,径高比1∶9,上样液pH 8.0,上样液生药质量浓度5 g·mL-1,上样体积13 BV,吸附流速1 mL· min -1,8 BV水洗除杂,用10 BV 80％乙醇洗脱,洗脱流速1 mL· min -1,收集80％乙醇洗脱液.优选的纯化工艺可使浙贝母总生物碱含量＞65％.结论:HPD100型大孔树脂对浙贝母总生物碱的富集综合性能较好,适合用于其分离纯化.     

穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯大孔树脂纯化工艺

目的:研究穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的大孔树脂吸附分离纯化工艺.方法:考察HPD100型大孔树脂的吸附性能和洗脱参数,采用HPLC测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量.结果:HPD100型大孔树脂适宜的工艺条件为最大上样量为每克药材1.0g树脂,5 BV 20％乙醇除杂,10 BV 35％乙醇,5 BV 55％乙醇溶液分别洗脱,总内酯纯度68.46％;35％乙醇洗脱液中主要富含穿心莲内酯;55％乙醇洗脱液中富含脱水穿心莲内酯.结论:HPD100型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的纯化效果良好,对大生产有指导意义.     

小檗皮总生物碱提取物的大孔树脂纯化工艺与质量标准考察

目的:优选小檗皮总生物碱提取物的大孔树脂纯化工艺,并建立其质量标准,为该有效部位的制剂开发提供参考。方法:采用酸性染料比色法考察小檗皮总生物碱提取物的纯化工艺,考察的工艺参数包括上样液质量浓度、上样速度、树脂柱径高比、水洗用量、洗脱剂体积分数及用量、洗脱流速等。采用HPLC测定小檗皮总生物碱提取物中4种生物碱类成分(木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的含量,流动相乙腈-0. 1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长270 nm,确定最佳纯化工艺。按2015年版《中国药典》的要求进行小檗皮总生物碱纯化物的薄层色谱鉴别、含量测定、特征图谱等质量标准研究。结果:小檗皮总生物碱提取物的最佳纯化条件为采用HPD100型大孔树脂10 g,树脂柱径高比1∶8,上样液质量浓度11 g·L~(-1),上样液体积50 mL,上样流速1 mL·min~(-1),加4 BV水洗脱(1 BV=15 mL),加30%乙醇9 BV洗脱;纯化后小檗皮总生物碱的转移率 80%,纯度 65%。建立了小檗皮总生物碱纯化物的质量标准,特征图谱中共有峰有19个,整体相似度均 0. 99。结论:优选的纯化工艺稳定可行,建立的质量标准可靠,适用于小檗皮总生物碱提取物的纯化及质量控制。     

HPD100大孔树脂纯化叶下珠总多酚的工艺研究

目的:研究HPD100大孔树脂纯化叶下珠总多酚的工艺条件和参数。方法:采用紫外分光光度法测定总多酚含量,研究HPD100大孔树脂对叶下珠总多酚的吸附、解吸附特性和纯化效果。结果:HPD100大孔树脂对叶下珠总多酚有良好的纯化性能,适宜的工艺条件为:上样浓度为0.2g/mL(生药量),药液pH值为3.0,上样生药质量与树脂体积比为1:1,吸附流速为1BV/h,洗脱溶剂为50%乙醇,4倍量的柱体积(BV),洗脱速度为2BV/h。结论:HPD100大孔树脂可用于叶下珠总多酚的纯化。     

HPLC同时测定"三热论"方各纯化部位中药根碱、 表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量

目的:测定“三热论”方各纯化部位中药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量.方法:“三热论”复方经HPD 400大孔树脂,分别用10％,30％,60％,90％的乙醇洗脱后,采用HPLC测定4个洗脱部位中5种生物碱的含量.结果:HPD 400大孔树脂纯化后,30％乙醇洗脱部位生物碱含量最高.结论:大孔树脂纯化法简单易行,30％纯化部位经HPLC检测,其中生物碱含量最高,为有效部位筛选奠定了基础.     

大孔吸附树脂纯化左金丸总生物碱工艺研究

目的:筛选分离纯化左金丸总生物碱的树脂,并确定其最佳工艺条件。方法:以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的吸附率及解吸率为考察指标,采用静态及动态吸附考察确定适合的大孔吸附树脂;采用单因素实验和正交试验确定最佳工艺参数。结果:AB-8树脂对左金丸总生物碱有良好的吸附分离性能。其最佳工艺条件为:径高比1∶10,上样药液浓度0.14 g/mL,上样量为2.4 BV,上样流速9 BV/h,70%乙醇7BV洗脱。结论:左金丸中5种主要生物碱成分纯化后转移率均在75%以上,其中3种成分转移率85%以上,用大孔吸附树脂对左金丸提取液进行精制效果好。     

大孔吸附树脂富集纯化雪松松针总黄酮工艺的优化

目的优化大孔吸附树脂富集纯化雪松Cedrus deodara(Roxb.)Loud.松针总黄酮工艺。方法 40%乙醇回流提取总黄酮,紫外分光光度法测定其含有量。考察12种大孔吸附树脂(D-101、NKA-9、HPD100、AB-8、D4020、ADS-17、HPD826、HPD450、DM130、XAD-16、HPD722、HP-20)对总黄酮的吸附解吸能力;以上样液质量浓度、上样液p H值、上样量为影响因素考察最佳树脂吸附能力;以乙醇体积分数、除杂溶剂、乙醇洗脱用量为影响因素,考察最佳树脂解吸能力,优化富集纯化工艺。结果 HPD722大孔吸附树脂纯化效果最好,最佳条件为上样液质量浓度3.85 mg/m L,上样液p H值4.0,上样量4 BV,乙醇体积分数70%,除杂溶剂4 BV水,乙醇洗脱用量2 BV,总黄酮纯度达到54.28%。结论该方法合理可行,可用于富集纯化雪松松针总黄酮。     

复方雪莲滴丸中羌活、独活的纯化工艺考察

目的：考察复方雪莲滴丸中羌活、独活提取物的大孔树脂纯化工艺。方法：以蛇床子素和异欧前胡素为指标，对树脂型号、上样量、洗脱溶剂进行了筛选；考察了上样液浓度、上样液pH、柱径高比对吸附的影响。结果：选择HPD400A大孔树脂，树脂体积与上样量体积比1∶2，pH 3.5(原液)，柱径高比1∶7，洗脱溶剂95%乙醇时，解吸效果较好。结论：可以应用HPD400A大孔树脂纯化羌活、独活提取物。     

广金钱草总黄酮的大孔树脂纯化工艺

目的优化大孔吸附树脂法纯化广金钱草总黄酮工艺。方法采用静态与动态吸附-解吸附方法对广金钱草总黄酮进行纯化,以吸附率与洗脱率等指标优化工艺,利用紫外-可见分光光度计测量广金钱草总黄酮含量。结果最佳工艺:HPD100大孔树脂、上样液pH4、上样浓度4 mg/mL、洗脱溶剂60%乙醇、洗脱速度1.8BV/h、洗脱体积6BV、最佳吸附量16mg/g、树脂柱径高比1:6,纯化后总黄酮含量高达90.85%。结论HPD100大孔树脂吸附分离工艺能有效地对广金钱草总黄酮进行富集纯化。     

大孔吸附树脂纯化愈肾颗粒中总黄酮工艺

目的:研究大孔吸附树脂法纯化愈肾颗粒总黄酮最佳工艺。方法:以总黄酮的比吸附量、解析率、洗脱率等为指标,选用7种大孔吸附树脂对愈肾颗粒总黄酮进行纯化。结果:HPD100型大孔吸附树脂对愈肾颗粒的总黄酮具有较好的分离纯化能力。最佳工艺条件为2 BV的愈肾颗粒供试品溶液为上样量(含生药量为1 g.mL-1),吸附速率为1 BV.h-1,分别用水2BV、30%乙醇3 BV、50%乙醇4 BV洗脱,洗脱流速4 BV.h-1,合并30%乙醇和50%乙醇洗脱液,浓缩,即为纯化的总黄酮。结论:纯化后总黄酮含量提高到76%以上,HPD100型大孔吸附树脂可较好的纯化愈肾颗粒总黄酮。     

木蝴蝶总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选木蝴蝶总黄酮的大孔吸附树脂分离纯化工艺,并确定最佳工艺参数.方法:采用静态与动态吸附-洗脱相结合的方法,以吸附率与洗脱率为指标,考察了5种树脂对木蝴蝶总黄酮的纯化能力.结果:HPD100型树脂的吸附率与解吸率均较高.动态吸附-洗脱的最佳条件:上样液质量浓度4.618 g?L-1,吸附流速3.0 mL? min -1,溶液pH 2.0,3 BV水洗,解析剂为5 BV 90％乙醇.结论:在最佳工艺条件下,HPD100型大孔吸附树脂纯化效果良好,所得木蝴蝶纯化物中总黄酮质量分数＞80％.     

枇杷叶总黄酮大孔树脂纯化工艺优化

目的:优选大孔树脂吸附法富集枇杷叶总黄酮的工艺条件.方法:以芦丁为对照品,硝酸铝显色法检测枇杷叶总黄酮的含量.以静态吸附容量、静态解吸率为考察指标,比较6种大孔树脂对枇杷叶总黄酮的吸附和解吸效果,筛选最佳大孔树脂型号,并对其吸附和解吸条件进行探讨.结果:HPD100型大孔树脂最适合于枇杷叶总黄酮的纯化,其纯化工艺为上样液质量浓度3 g·L-1,上样速率2 BV·h-1,上样液体积2.5 BV,2 BV去离子水冲洗,5 BV 70％乙醇以1 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.在此工艺条件下,总黄酮得率78.7％,总黄酮纯度47.3％.结论:HPD100型大孔树脂对枇杷叶总黄酮具有良好的纯化效果,优选工艺合理、稳定可行.     

大孔吸附树脂分离纯化黄连、关黄柏中季铵总碱的工艺研究

目的 利用AB-8大孔吸附树脂纯化黄连、关黄柏中季铵总碱,确定树脂纯化季铵总碱的工艺参数.方法 以季铵总碱和盐酸小檗碱吸附量为指标,并通过正交实验考察确定了该树脂分离纯化季铵总碱的工艺条件.结果 AB-8 型树脂对季铵总碱有良好吸附分离性能,其吸附分离季铵总碱的工艺条件为:上样浓度为50 mg/ml(生药量),上样液pH值为8,吸附流速为3BV/h ,上样体积为5BV,洗脱剂为5倍量树脂柱体积50%乙醇.结论 AB-8 型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化季铵总碱效果良好,季铵总碱的纯度可达90%.     

大孔树脂吸附法纯化滇桂艾纳香总黄酮的工艺研究

目的:优化大孔树脂纯化滇桂艾纳香总黄酮的最佳工艺。方法:以吸附率和解吸率为指标,利用静态吸附试验对4种大孔树脂进行筛选,并通过静态吸附和动态吸附的单因素影响试验,优选树脂的最佳分离纯化条件。结果:研究结果表明:HPD100树脂宜于滇桂艾纳香总黄酮的提纯,最佳纯化工艺为:上样液总黄酮浓度为0.75 mg/mL,上样液pH=4,洗脱溶剂为60%乙醇,上样液体积为60 mL,洗脱速度为2.5 mL/min,洗脱体积为275 mL,树脂柱径高比为1∶8,纯化后总黄酮量高达95.05%。结论 HPD100大孔树脂能有效分离纯化滇桂艾纳香中的总黄酮。     

苗药观音草总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究

目的 优选观音草总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法 采用UV法考察5种大孔树脂对观音草总皂苷的吸附及解析能力,选出最优树脂,确定最佳纯化工艺条件.结果 HPD100型大孔树脂对观音草总皂苷吸附及解析能力较强,上样吸附时间2h,上样及洗脱体积流量为1.5 BV/h,洗脱溶剂为70％乙醇,洗脱体积3 BV.结论 该工艺洗脱率稳定,平均达到80.21％ (n=3),平均总皂苷得率2.11％.     

HPD100大孔吸附树脂在白芍纯化工艺中的应用研究

目的:研究HPD100大孔吸附树脂纯化白芍提取液的工艺条件及参数。方法:以芍药苷的吸附量和洗脱率为指标,通过单因素试验、正交试验及方差分析,考察HPD100大孔树脂的吸附性能和洗脱参数。结果:HPD100型树脂对芍药苷有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为:上样浓度为0.5 g/m l,最大上样量为10 g/g药材树脂,吸附流速为2 BV/h,洗脱剂为30%乙醇,洗脱剂用量为4倍量吸柱体积。结论:HPD100型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,对白芍提取液的纯化效果良好,芍药苷纯度可达30%以上。     

苦柏妇炎栓精制工艺优选

目的:优选苦柏妇炎栓的精制工艺.方法:运用大孔吸附树脂法,以盐酸小檗碱、苦参碱、蛇床子素含量为指标,通过单因素试验筛选树脂型号及其精制工艺;采用HPLC测定指标成分含量.结果:采用HPD-400A型大孔吸附树脂,其最佳精制工艺为树脂(干重)-药材质量(1∶3),上样液质量浓度1.0 g·mL-1,上样液pH 8,洗脱流速1.5 BV·h-1,加5 BV水洗脱,之后分别用5 BV的20％乙醇和40％乙醇洗脱,合并乙醇洗脱液,减压回收,干燥,即得精制浸膏.结论:经HPD-400A型大孔吸附树脂精制后,栓剂载药量提高了4.3倍;优选的精制工艺稳定可行,可用于苦柏妇炎栓的工业化生产.     

大孔树脂纯化积雪草总苷的工艺研究

目的：研究大孔树脂纯化积雪草总苷的工艺。方法：运用静态与动态的吸附及解吸试验对树脂型号进行筛选,通过单因素试验优化纯化工艺条件。结果：HPD400大孔树脂对积雪草总苷有良好的吸附分离性能,其分离积雪草总苷的工艺条件为上样生药质量浓度为0.2kg/L,上样生药质量与树脂体积比为1∶4,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为3倍柱体积,树脂可重复使用3次。结论：HPD400大孔树脂适合于积雪草总苷的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化红花黄色素研究

目的:确定大孔吸附树脂纯化红花黄色素的最佳工艺条件.方法:采用分光光度法测定总黄酮的含量,优选大孔吸附树脂,评价各种工艺.结果:HPD100型大孔吸附树脂对红花黄色素有较好的吸附和解吸附能力,其静态饱和吸附量为109.35 mg/g,静态吸附-洗脱率为90.12%,上样体积为6 BV,清洗剂为pH=3的蒸馏水10 BV,洗脱剂为70%乙醇4BV,按照上述工艺纯化,红花黄色素含量可达到38.35%.结论:HPD100型大孔吸附树脂可以用于红花黄色素的纯化.     

维药毛菊苣降糖有效部位的纯化工艺

目的利用大孔吸附树脂探索毛菊苣降糖有效部位的最佳纯化工艺。方法以静态吸附法考查9种大孔树脂(HPD100、HPD300、HPD450、HPD600、HPD750、X-5、ADS-17、D4020、D140)对有效部位的吸附和解吸附性能,结合纯化后有效部位对糖尿病及其并发症相关的蛋白酪氨酸磷酸酶1B(PTP-1B)、醛糖还原酶(AR)的抑制率及ABTS抗氧化能力的评价,通过综合评分选出纯化效果最佳的树脂进行进一步研究,确定出最佳纯化工艺。结果确定HPD100大孔树脂为最佳纯化树脂;最佳上样药液质量浓度为75 mg/mL;上样量6 BV;吸附速率为3 BV/h。洗脱前先用水洗(5 BV/h)4 BV除杂,再用60%乙醇以3 BV/h速度洗脱5 BV获得有效部位。结论经HPD100大孔树脂处理后的毛菊苣降糖有效部位对PTP-1B抑制活性可达到纯化前的10倍。该方法简单易行,对提高活性有明显效果,并对工业化生产有指导意义。