作业场所空气中尿素粉尘的分光光度法测定

目的 建立作业场所空气中尿素粉尘的检测方法.方法 作业场所空气中的尿素粉尘经玻璃纤维滤膜采集、水洗脱后,尿素与二乙酰一肟及安替比林反应生成黄色化合物,在460nm波长下比色测定.结果 尿素在1～40 mg/L有良好线性关系,方法检出限0.04 mg/L,空气中最低检出质量浓度为0.03 mg/m3(以采样体积75 L计算),低、中、高浓度尿素溶液精密度分别为2.14％、2.82％、2.27％,以玻璃纤维滤膜采样,采样效率为94.8％ ～ 97.9％,洗脱效率为96.4％～98.0％.结论 该方法操作较简便,精密度和灵敏度高,各项指标均符合工作场所空气中化学物质检测方法规范的相关要求,适用于作业场所空气中尿素粉尘的测定.     

工作场所空气中尿素的高效液相色谱检测法

目的 建立工作场所空气中尿素的高效液相色谱检测法.方法 以纯水为流动相,流速0.95 ml/min,选用C18色谱柱,检测波长190 nm,高效液相色谱法测定.结果 尿素在0～300μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,方法检出限为0.4 μg/ml,低、中、高浓度尿素溶液精密度分别为3.1%、2.5%和3.7%.以玻璃纤维滤膜为采样滤料,采样效率为93.0%～98.0%.采集样品存放于具塞比色管中,可保存7 d以上.结论 该方法操作简便,精密度和灵敏度较高,可以满足工作场所空气中尿素的测定.     

离子色谱法测定工作场所空气中五氯化磷

建立一种离子色谱测定工作场所空气中五氯化磷的检测方法。工作场所空气中的五氯化磷用吸收液吸收后,水解生成盐酸,离子色谱测定,保留时间定性,峰面积定量。五氯化磷在0～4.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.08μg/ml,按采集7.5 L空气进行检测,则最低检出浓度为0.10 mg/m³,相对标准偏差为0.83%～4.22%,样品加标回收率为98.6%～101.3%,在室温下,样品至少可保存1周。本方法是工作场所空气中五氯化磷测定的较好的分析方法,符合GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法》的各项指标。     

气相色谱法测定工作场所空气中甲缩醛

目的:建立工作场所中甲缩醛的气相色谱测定方法。方法:用活性炭管采样,二硫化碳解吸,HP-FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm石英弹性毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量。结果:甲缩醛浓度在0.003 mg/ml~15 mg/ml范围内呈线性关系,回归方程为A=200.89C+19.50,相关系数r=0.9999;方法检出限为0.9μg/ml。以1.5 L采样量计算对应于空气中的浓度为0.6 mg/m3。溶液和空气中的定量下限分别为2.9μg/ml和2.0 mg/m3。炭管的平均解吸效率为98.8%,相对标准偏差为2.1%。高、中、低浓度的标准的重复测定的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%。结论:建立的方法灵敏度、准确,可以应用于工作场所空气中甲缩醛的测定。     

工作场所空气中氯化铵离子色谱法测定

目的建立我国工作场所空气中气溶胶态氯化铵的离子色谱测定方法。方法工作场所空气中的氯化铵用混合纤维滤膜采集,用去离子水洗脱后进样,经离子色谱柱分离后,用电化学检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果该法线性范围为0～5.0 mg/L,相关系数(r)=0.999 2。方法的平均加标回收率为96.2%～98.6%,批内和批间精密度均<5%。最低检出质量浓度(采集30 L空气样品)为0.26 mg/m3。结论该法操作简便,精密度、准确度、洗脱效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中氯化铵水平测定。     

毛细管气相色谱测定工作场所空气中二苯胺

目的建立工作场所空气中二苯胺毛细管气相色谱测定方法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,进行实验室方法研究。结果二苯胺在0—815．2μg／ml之间有良好的线性关系,相关系数0．9997。方法的最低检出量为0．352μg／ml（进样12μl解吸液,以3倍噪音计算）,最低检出浓度为0．12mg／m^3（采样体积以3L计）。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为1．2％～4．3％,解吸效率为90．32％-102．07％。工作场所空气中与二苯胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、异丙醇、苯胺、邻苯二胺、邻苯二甲酸二丁酯、联苯胺等对测定无干扰。结论本法各项指标已达到《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中二苯胺的检测。     

液相色谱法测定工作场所空气中对苯二胺

目的建立测定工作场所空气中对苯二胺(PPD)的高效液相色谱法。方法工作场所空气中PPD用装有5.0m L甲醇吸收液的冲击式采样管,直接进样,经Eclipse XDB-C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果 PPD质量浓度在0.50~5.00mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 03;按照采集空气样品45L计算,最低检出浓度为0.004mg/m^3;批内和批间精密度为0.66%~2.14%和1.01%~4.17%;平均采样效率为99.4%;样品在4℃条件下至少可存放3d。结论该方法灵敏度高,精密度好,操作简单,能有效避免PPD易于氧化问题,适用于工作场所空气中PPD的测定。     

工作场所空气中乙酸的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中乙酸的毛细管柱气相色谱测定方法。方法:硅胶管吸附空气中乙酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果:乙酸浓度在2.5~500μg/ml范围内线性关系良好,乙酸线性方程为:Y=-6.7 4.15X(r=0.9998)。检测下限为2.5μg/ml,若采集4.5 L空气样品,则最低检测浓度为0.6 mg/m3。平均加标回收率为95.4%~97.4%;相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.0%。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。     

高效液相色谱测定工作场所空气中丙烯酰胺

正丙烯酰胺(Acrylamide)为白色结晶状固体,具有神经毒性和生殖发育毒性[1],可经皮肤、黏膜、呼吸道和消化道吸收[2],引起以周围神经损害为主的慢性中毒[3],国际癌症研究机构将丙烯酰胺列为2A类致癌物[4]。由于丙烯酰胺在工业上的普遍应用,我国2002年制定的职业接触限值[5]中规定,工作场所空气中丙烯酰胺8h时间加权容许浓度(PC-TWA)为0.3 mg·ml-1。目前工作场所中的丙烯     

毛细管气相色谱测定工作场所空气中对苯二胺

目的建立工作场所空气中对苯二胺毛细管气相色谱测定方法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照《工作场所空气中化学物质的测定方法》的要求,进行实验室方法研究。结果对苯二胺在0～1 120μg/ml之间有良好的线性关系,相关系数0.999 6。方法的最低检出浓度为0.39μg/ml（进样1μl解吸液,以3倍噪音计算）,样品最低检出浓度为0.13 mg/m3（采样体积以3 L计）。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为0.0%～0.45%,解吸效率为95.2%～96.4%。工作场所空气中与苯二胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二苯胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、联苯、三乙胺等对测定无干扰。结论本法简单、快速、灵敏度高、检出限低、共存物不干扰测定,适用于工作场所空气中对苯二胺的检测。     

顶空-气相色谱-质谱法测定空气中超吸水性聚丙烯酸脂呼尘

目的建立酯化-顶空-气相色谱-质谱法测定空气中超吸水性聚丙烯酸脂(SAP)呼尘的方法。方法工作场所中SAP呼尘用聚四氟乙烯滤膜采集,以乙醇-盐酸溶液为酯化剂,碱液为皂化剂,D8-异丙醇为内标,建立顶空-气相色谱-质谱法测定产生的乙醇,从而间接测定SAP的含量。结果乙醇含量在0~30μg(即SAP 0~80μg)范围内呈现良好的线性关系,线性方程为:y=-0.005 41+0.0248x(r=0.999 5)。SAP检出限为0.9μg,定量限3.0μg;即采集1 m3空气样品,最低检出质量浓度为0.9μg/m3,最低定量质量浓度为3μg/m3。精密度为5.93%~12.6%,准确度符合要求。结论建议的方法适用于工作场所空气中SAP呼尘浓度的测定。     

工作场所石棉粉尘的检测及分析

按照GBZ/T 192.1—2007和GBZ/T 192.5—2007,对部分石棉生产企业工作环境空气中石棉粉尘及石棉纤维进行现场采样,通过检测石棉尘的总粉尘浓度及纤维计数浓度,以了解工作场所空气中石棉粉尘的现状;同时根据现场调查和结果分析,找出其中的不足,为日后同行们开展此项工作提供帮助。     

工作场所空气中乙酰甲胺磷测定方法研究

目的建立工作场所空气中乙酰甲胺磷气相色谱测定标准方法。方法聚氨酯泡沫塑料采样管采集、溶剂解吸后,用毛细管色谱柱进行分离测定。结果聚氨酯泡沫塑料采样管穿透容量大于2.4mg,解吸效率大于90%,方法回收率为95.4%～100.5%,不同浓度的相对标准偏差为5.1%～7.4%,检出限0.31μg/ml。结论该方法适用于工作场所空气中乙酰甲胺磷的测定。     

工作场所空气中叔丁醇的检测方法

目的:建立一种适用于工作场所空气中叔丁醇的检测方法。方法:用活性碳管吸附采集空气中的叔丁醇,用5%异丙醇的二硫化碳解吸,Innowax-213(30 m×0.32 mm×0.5μm)的毛细管柱分离叔丁醇后检测。结果:方法的线性范围为0~3100μg/ml,其相关系数r=0.9999;叔丁醇的检出限为3.1μg/ml。每100 mg活性碳的穿透容量为7.4 mg;在空气中叔丁醇含量在该穿透容量范围内,采样效率大于95.0%。叔丁醇在活性碳管里贮存稳定,在7 d内稳定效果好,解吸效率均在90%以上。结论:此方法的指标达到了工作场所空气中毒物检测方法的研究规范要求,适用于工作场所空气中叔丁醇的检测。     

Determination of dicumyl peroxide in workplace air

A method for the determination of dicumyl peroxide in workplace air was developed and applied. Micro-impinger bottles and personal air sampling pumps were used for the sampling. Gas chromatography/mass spectrometry was used for the analytical separation and quantitative determination. The technique makes it possible to monitor peroxide concentrations down to 5 micro g/m(3) in air.     

车间空气中硅藻土粉尘卫生标准的研究

通过硅藻土粉尘的动物致纤维化实验、家兔红细胞溶血实验研究，结果表明硅藻土粉尘的细胞毒性较低，致纤维化作用较弱。通过流行病学调查和现场劳动卫生学调查，利用目前较公认的寿命表法进行粉尘容许浓度的计算，在参考国内外有关资料和国外标准的基础上，提出含游离ＳｉＯ２１０％以下的硅藻土粉尘的卫生标准的建议值为１０ｍｇ／ｍ￣３。     

工作场所空气中溴测定方法的研究

目的建立工作场所空气中溴的分光光度测定方法。方法工作场所空气中的溴经甲基橙溶液吸收，分光光度法测定。结果该方法的测定范围为0．2～2．8μg/ml；标准曲线回归方程为y^=0．0427X-0．0092，r=0．9996；检出限为0．2μg／ml；最低检出浓度为0．27mg／m^3（以采集7．5L空气样品计）；相对标准偏差为1．1％～3．7％．力口标回收率为93．6％～97．2％；采样效率为93．5％～100．0％；样品室温下或冰箱内至少可放置15d。结论该方法适用于工作场所空气中溴浓度的测定。     

工作场所空气中二氧化硫的测定方法研究

目的:建立一种用火焰原子吸收光谱法间接测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。方法:用(1+1000)高氯酸溶液吸收空气中二氧化硫,使其氧化成硫酸根,加铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀,释放出铬酸根,用火焰原子吸收光谱法测定铬,可间接求得二氧化硫的含量。结果:方法曲线的相关系数r=0.9993,线性范围0~5μg/ml,检出限0.12μg/ml,相对标准偏差为3.52%~4.25%,加标回收率为95.0%~106%。结论:用本方法测定工作场所空气中二氧化硫,操作手续简单、快速、检出限低、灵敏度高,结果满意。