溶剂萃取气相色谱法测定空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺

用水采集作业场所空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA),经三氯甲烷萃取后进样,大口径FFAP毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。DMF和DMA的检测范围分别为3~200μg/m l,2~200μg/m l,相对标准偏差为0.76%~4.9%。     

空气中亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱测定方法的研究

目的:建立空气中亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱测定方法。方法:本文采用超细玻璃纤维滤纸采集空气中亚硝酸盐和硝酸盐,用蒸馏水洗脱过滤后,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中亚硝酸盐和硝酸盐的线性范围分别为0.5~30.0μg/m l和0.5~30.0μg/m l;相关系数分别为0.9997和0.9992;方法的最低检出限分别为0.5μg/m l和0.5μg/m l;若采集300 L空气进行测定,则最低检出浓度分别为0.017 mg/m3和0.017 mg/m3;相对标准偏差分别为0.39%~1.03%和0.45%~1.00%;样品洗脱效率分别为100.4%~103.2%和102.3%~106.8%;采样效率分别为94.8%~100.0%和92.7%~94.6%;样品在室温中至少可保存1周。结论:此法灵敏度高,选择性好,干扰少,是同时检测空气中亚硝酸盐和硝酸盐的好方法。     

原子吸收分光光度法测量茶叶中六种微量元素

目的 :建立快速测定茶叶中六种微量元素的原子吸收分光光度法。方法 :样品前处理采用湿法消解 ,而后采用原子吸收分光光度法测量微量元素。结果 :方法最低检出限分别为 Cu:0 .0 4μg/ m l、 Fe:0 .17μg/ m l、 Zn:0 .0 1μg/ m l、 Mn:0 .0 6μg/ ml、 Pb:0 .0 1μg/ ml、 Cd:0 .0 15μg/ m l;相对标准偏差分别为 Cu<2 .0 %、 Fe<5 .0 %、 Zn<3.0 %、 Mn<2 .0 %、 Pb<5 .0 %、 Cd<6 .0 % ;加标回收率分别为 Cu:10 1%、 Fe:94 %、 Zn:10 5 %、 Mn:96 %、 Pb:10 2 %、 Cd:10 4 % ;线性范围分别为 Cu:0 .2 0～ 4 .0μg/ m l、 Fe:0 .30～ 5 .0μg/ m l、 Zn:0 .0 5～ 1.0μg/ m l、 Mn:0 .10～ 5 .0μg/ ml、 Pb :0 .5 0～ 10 .0μg/ml、 Cd:0 .0 5～ 1.5μg/ ml;相关系数γ≥ 0 .999。结论 :本研究方法基体干扰小、灵敏度高、检出限低、线性范围较宽 ,操作快速 ,重现性好     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定保健食品中大豆异黄酮

目的:建立一种同时测定保健食品中的4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的蒸发光散射检测器高效液相色谱法。方法:色谱柱:Crom asail 200×4.6 mm 5μm的C18柱,流动相:甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 m l/m in,ELSD:撞击器关,雾化器气体流速2.7 L/m in,漂移管温度104℃。样品经研磨后,用80%甲醇水溶液超声提取30 m in,定容离心后过0.45μm滤膜,进样20μ。l测定时间只需15 m in左右,D、G、De、Ge分离良好。结果:梯度洗脱基线平直,线性范围2.6~150μg/m l,D、De、G、Ge的相关系数分别为0.9999、0.9994、0.9999、0.9996,加标回收率:89.7%~103.2%,RSD在1.2%~5.5%之间。结论:本方法前处理简便、准确、快速,可作为同时测定4种大豆异黄酮含量的方法。     

液相色谱-荧光检测器法测定人体血清中16种多环芳烃

目的 建立高灵敏度的超高效液相色谱串联荧光检测器检测人体血清中16种痕量多环芳烃的分析方法。方法 200μl血清样品，加入400μl正己烷，涡旋振荡后高速离心分离，取上层有机相，重复萃取2次，合并萃取液，氮吹至近干，再复溶于100μl乙腈中。经PAH C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm),在甲醇-水为流动相下梯度洗脱，超高效液相色谱串联荧光检测器测定。结果 血清中的16种多环芳烃在0.20μg/L～5.00μg/L浓度内呈良好的线性关系，线性相关系数均>0.998。该方法，检出限为0.1μg/L;加标回收率为60.5%～96.0%,RSD为1.5%～7.6%。结论 该方法操作简便、生物样本用量少、检出限低，适用于人群中多种多环芳烃的监测。     

0～3岁婴幼儿指血6种无机元素含量测定分析

目的:了解婴幼儿体内无机元素的含量状况,有针对性的指导家长合理的给幼儿补充无机元素。方法:选取0~3岁421例健康检查婴幼儿,抽取指血100μl,用BH-5100型火焰原子吸收光谱仪等仪器及配套试剂检测血中无机元素的含量并对结果进行分析。结果:婴幼儿指血铁、铜、锌、锰、钙、镁的平均含量分别为432.86μg/m l、0.80μg/m l、6.02μg/m l、0.07μg/m l、67.24μg/m l、37.40μg/m l;锌、钙、铜元素不足者分别占29.40%、7.60%、7.40%,锌、铁元素过量者分别占5.70%、4.00%;铜元素不足除13.92%2~岁和12.20%3~岁组儿童明显高于0~岁和1~年岁龄组(分别为5.17%和4.72%)外(P<0.05),其他元素的平均含量以及不足和过量的百分人数在不同性别、不同年龄婴幼儿之间差别无统计学意义(P>0.05)。结论:部分婴幼儿存在锌、钙、铜、铁元素不足或过量的情况,其中以锌的异常人数比例最高;应注意调整婴幼儿的饮食结构,确保维持各种营养素的平衡,合理补充不足的无机元素。     

空气中N,N-二甲基甲酰胺的毛细管气相色谱测定法

目的 建立空气中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的毛细管气相色谱分析方法 .方法 采用活性炭管采集空气中的N,N-二甲基甲酰胺,甲醇解吸,毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器(FID)检测.保留时间定性,内标法定量.结果 DMF浓度在0.01～8.0μg/μl范围内线性关系良好(r＞0.999),检出限为4.0×10-4μg,相对标准偏差为0.9%～7.5%,解吸效率为86.5%～94.0%.结论 该方法 可用于空气中DMF的测定.     

液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中8种氨基甲酸酯类农药的方法学研究

目的:建立自来水中8种氨基甲酸酯农药(仲丁威,异丙威,速灭威,甲萘威,灭多威,残杀威,苯氧威,猛杀威)的液相色谱-串联质谱分析方法。方法:水样在离心或液液萃取后通过C18色谱柱,以含0.2%的甲酸的甲醇和0.2%的甲酸溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI ),通过多反应监测(MRM)定量。结果:在20 m in完成分析,离心处理后8种农药在0.05~5μg/m l浓度范围内线性相关系数>0.9973。加标回收率为96.67%~111.52%(添加水平分别为0.1,1和5μg/m l),相对标准偏差5.4%~14.2%,最低检出限介于0.02~0.03μg/m l。对0.1μg/L的加标样在液液萃取后回收率在75.5%~128.3%,相对标准差4.7%~31.5%。结论:本法灵敏度高,选择性强,分析时间短,适合于对水中该8种氨基甲酸酯类的分析。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐

目的建立测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐的毛细管气相色谱方法。方法用玻璃纤维滤纸采集空气中的邻苯二甲酸酐,用溶剂(丙酮)洗脱后,采用HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果加标回收率为93.2%～102.5%,相对标准偏差为0.90%～4.84%,线性浓度范围为10～200μg/mL,检出限为1.2μg/mL,定量限为4.1μg/mL,最低检测浓度为0.08mg/m3(以采集30L空气样品计)。结论所建立的分析方法简便、灵敏、准确,可用于工作场所空气中邻苯二甲酸酐的测定。     

顶空气相色谱法测定空气中亚硝酸盐

目的:建立空气中亚硝酸盐的顶空气相色谱测定方法。方法:采用超细玻璃纤维滤纸采集空气中亚硝酸盐,用蒸馏水洗脱过滤后,经酯化后,采用顶空法进样技术,经色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中亚硝酸盐线性范围0.56~20μg/m l;相关系数r=0.9998;方法最低检出限0.56μg/m l;若采集300 L空气进行测定,最低检出浓度为0.019 mg/m3;样品的平均回收率为95.2%~99.1%;相对标准偏差是0.77%~2.74%;样品洗脱效率为98.8%~99.5%;采样效率93.4%~97.2%;样品在室温至少可保存1周。结论:该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,干扰少,线性范围宽,检测限低,是测定空气中亚硝酸盐的理想检测方法。     

饮料中6种添加剂超高效液相色谱测定

目的:建立饮料中6种食品添加剂的超高效液相色谱同时测定方法。方法:样品经乙腈去除蛋白后用水稀释,采用C18色谱柱,以乙酸铵缓冲液(0.02 mol/L)/甲醇为流动相,采用梯度洗脱分离,在230 nm波长下进行检测。结果:6种食品添加剂的加标回收率在90%~108%之间,相对标准偏差在1.0%~3.8%之间。阿斯巴甜在15μg/m l~100μg/m l范围具有良好的线性,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和咖啡因在1μg/m l~10μg/m l范围具有良好的线性,回归系数均大于0.999,最低定量限分别为,安赛蜜0.05 mg/L,苯甲酸0.05 mg/L,山梨酸0.02 mg/L,糖精钠0.1 mg/L,咖啡因0.1 mg/L,阿斯巴甜1.0 mg/L。结论:本方法简便、灵敏、重现性好,能满足饮料中6中添加剂的测定要求。     

高效液相色谱法同时测定水中的二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺

目的建立和探讨用高效液相色谱仪同时测定水中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺含量的分析方法。方法用经过烘烤的棕色玻璃瓶采集水样,通过孔径为0.22μm的水系过滤头过滤后直接进样,用Eclipse Plus C18(100 mm×4.6 mm,3.5μm)不锈钢柱分离,经二极管点阵检测器检测,以保留时间定性,以外标法定量。结果二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺在1μg/ml~50μg/ml时标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.999 7、0.999 9,最低定量下限分别为:1.0μg/ml、1.5μg/ml,相对标准偏差分别为1.2%~5.1%、0.9%~2.5%,加标回收率分别为98.5%~100.1%、98.1%~99.9%。通过与国标气相色谱法比较,本法的精密度、保留时间的稳定性、灵敏度等均优于国标方法。结论本法操作简单、快捷、定性能力强、灵敏度高、精密度和准确度好,能更好的适应水中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺含量的同时检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定保健食品中的磷脂酰丝氨酸

目的建立保健食品中的磷脂酰丝氨酸含量的高效液相色谱分析方法。方法样品采用三氯甲烷溶剂提取,经过离心后,取上清液过0.45μm滤膜,进样10.0μl,采用Diol色谱柱作为分析柱,柱温箱温度:35℃,梯度洗脱;设定蒸发光检测器氮气压力为280 Pa,漂移管温度80℃,加热器级别60%,进行检测。结果在25μg/ml~1 000μg/ml浓度范围内,高效液相色谱的蒸发光检测器的响应值与保健食品中磷脂酰丝氨酸的含量呈对数线性相关,相关系数r为0.999 2,线性方程为y=1.669 9x+0.021 7。加标回收率为92.4%~99.2%,相对标准偏差3.0%,检出限为7.5μg/ml。结论该法样品前处理简单,无需衍生反应,准确度高,重复性好,可对保健食品中的磷脂酰丝氨酸进行快速准确的分析检测。     

超高效液相色谱法同时测定植物油中15种多环芳烃

目的建立采用超高效液相色谱(UPLC)-荧光检测器(FLR)同时快速检测植物油中15种多环芳烃的方法。方法采用乙腈∶丙酮(1∶1)混合溶剂提取,先后使用Waters的Oasis HLB和Sep-Pak Florsil小柱净化,Waters PAH C18色谱柱(4.6mm×50 mm,3μm)分离,甲醇、乙腈和水进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.80 ml/min,进样量10μl;荧光检测器采用程序定时控制荧光检测波长变化,外标法定量。结果 15种多环芳烃9 min内完全分离,在2.0~200.0μg/L范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r≥0.9990),以高、中、低浓度(10、50和100μg/kg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为75.8%~96.4%,RSD为3.42%~8.03%(n=5),检出限为0.025~0.8μg/kg,定量限为0.08,3.0μg/kg。结论该方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足植物油中15种多环芳烃的检测要求。     

气相色谱法测定作业场所空气中氢化三联苯

目的:建立作业场所空气中氢化三联苯的采样和测定方法。方法:用活性碳管采样,气相色谱仪测定。结果:方法的检出限为0.3μg/m l,当标准溶液浓度为1~20μg/m l时,相对标准偏差为5.0%~1.4%,相关系数为0.999。测定范围为1~30μg/m l。活性碳管解吸效率为85%~92%。样品在采样管中能稳定7 d。结论:测定的各项指标均符合"作业场所空气中有毒物质监测研究规范"和劳动卫生检测的要求。     

顶空气相色谱法测定桃儿七粉中氯仿残留量

目的:采用顶空气相色谱法测定桃儿七粉中氯仿残留量。方法:用自动顶空进样器和气相色谱仪,以OV1701石英毛细管柱(40 m×320μm,0.25μm)为分离色谱柱,载气为氮气,FID检测器,50%乙醇为溶剂,氯仿的保留时间为4.92 m in。结果:实验表明,氯仿浓度在2～40μg/m l范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为98.0%。结论:方法快速、简单、灵敏度高,可用于测定桃儿七粉中氯仿残留量。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的三硝基甲苯

目的:建立工作场所空气中三硝基甲苯的气相色谱分析方法。方法:用玻璃纤维滤纸采集空气中的三硝基甲苯(TNT),用溶剂洗脱(甲苯)后,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测。结果:TNT在浓度为0.67×10-3~0.45 mg/m3时,相关系数r>0.999,检出限为3.0×10-3μg/ml,最低检出浓度为0.67×10-3mg/m3,相对标准偏差为1.3%~6.7%,平均洗脱效率为96.5%。结论:本方法可用于工作场所空气中TNT测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时检测饮用水中的18种农药残留

目的建立水中18种农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。方法利用C_(18)固相萃取小柱预处理水样,通过对固相萃取条件的优化,得出了最佳实验条件:水样加0.5 g氯化钠和2 ml甲醇作为改进剂,上样流速为10 ml/min,洗脱溶剂为乙酸乙酯和正己烷,洗脱体积为10 ml,洗脱速率为2 ml/min;GC-MS采用HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离18种农药,氦气为载气,柱流量为1.0 ml/min,进样体积为1.0μl。选择电子轰击离子源(EI),辅助线温度为280℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃;加入菲-d10作为内标,利用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量。结果 18种农药的方法检出限为0.000 07 mg/L~0.000 31 mg/L,加标回收率为72.5%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.7%。结论本法同时测定水中18种农药,操作简便、省时、灵敏,环境污染小。     

液相色谱-离子肼质谱联用法快速检测补肾壮阳类保健食品中非法添加的11种化学物质

目的建立液相色谱-离子肼质谱联用法检测补肾壮阳类保健食品中11种化学物质。方法样品经甲醇提取,采用液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法测定。色谱条件:Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);梯度洗脱:流动相A为含0.1%乙酸的0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈;质谱条件:扫描方式:正离子扫描;雾化气压:240 k Pa;去溶剂气温度:350℃;去溶剂气流量:10 L/min;离子扫描范围:50 m/z~1 000 m/z;通过与对照品质谱图的对比,对样品中非法添加的化学药物进行定性鉴别。结果方法的检出限为2.5μg/ml~7.9μg/ml,最低检出浓度为50μg/g~158μg/g;在20批样品中,检测到有18批样品中含有西地那非。结论该方法简便、快捷,准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求。     

液相色谱-荧光检测器测定保健食品中大豆异黄酮方法研究

目的建立了高效液相色谱法-荧光检测器测定食品中De含量的方法,探讨样品测定的影响因素。方法样品用甲醇+水(80+20,v/v)超声提取30 m in,离心定容后过0.45μm滤膜,经200×4.6mm 5μm的C18柱分离,以甲醇+水作流动相,梯度洗脱,荧光检测器进行测定,检测器激发波长Ex=366 nm、发射波长Em=417 nm。结果方法线性范围为0.5μg/m l-30μg/m l,回归曲线为Y=13924X-8625,r=0.9995。样品的加标回收率为90.2%-108.4%,RSD在0.93%-5.2%之间。结论该方法前处理简单,干扰少,准确快速,可作为测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法。