QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定茵栀黄口服液中14种农药残留

目的 采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,建立茵栀黄口服液中14种农药残留的测定分析方法.方法 样品以0.1％乙酸乙腈提取,经氯化钠和无水硫酸镁盐析后,提取液加入乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化炭黑和无水硫酸镁进行净化,采用超高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下进行确证和测定,外...     

钩藤药材中异钩藤碱含量的超高效液相色谱和高效液相色谱法测定

目的 比较钩藤中异钩藤碱含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)方法进行转换并优化为超高效液相色谱(UPLC)方法.高效液相色谱方法色谱柱为Alltech prevail C18柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(含三乙胺,冰醋酸调pH 7.5),流速:1 ml·min-1,检测波长:246 nm,柱温:25℃.超高效液相色谱方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTM T3 C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相:乙腈-水(含三乙胺,冰醋酸调pH 8.0),流速:0.6 ml·min-1,检测波长:246 nm,柱温:50℃.结果 两种方法所得含量测定结果一致.结论 超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定钩藤药材中异钩藤碱含量,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度.     

以芍药总苷为指标的白芍药材综合评价体系及指纹图谱研究

目的:研究白芍的高效液相色谱指纹图谱及芍药总苷的测定方法。采用高效液相色谱法测定了11批白芍样品。测试条件为C_(18)色谱柱(Xtimate C18;4.6mm×250mm;5μm),以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230nm,流速为1.0m L/min。结果:白芍药材的液相色谱指纹图谱共检出11个共有色谱特征峰,其中以芍药总苷为主。结论:该方法简单、快捷且特征性和专属性极强,为科学评价白芍的质量控制提供了可靠方法,为白芍的临床应用提供了依据。     

UPLC同时检测加味逍遥提取物6种指标性成分含量

目的:建立同时测定加味逍遥提取物中6个指标性成分(栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸)含量方法。方法:采用超高效液相色谱法,以UPLC~(TM)HSS T_3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.4 m L·min~(-1),检测波长230 nm。结果:6个指标性成分分离度良好,均在各自线性范围内线性关系良好,R2≥0.999 4;平均加样回收率为98.29%~101.67%,RSD均3.8%。结论:该法准确、简便、分离度良好,可作为加味逍遥提取物的质量评价方法。     

不同浸润时间对白芍饮片中芍药苷含量影响的研究

目的优选白芍切片的最佳浸泡时间。方法采用高效液相色谱(HPLC)测定不同浸润时间的白芍饮片中芍药苷含量。色谱条件D iamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(17∶83),流速1.0 m l.m in-1,检测波长230 nm。结果浸润12 h切片的白芍,其饮片中所含的芍药苷高于浸润24 h的白芍。结论白芍切片以浸润12 h比较适宜。     

UHPLC-MS/MS测定补肺活血胶囊中8种有效成分在大鼠体内血药浓度及药代动力学研究

建立用于血浆中补肺活血胶囊活性成分含量测定的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法,并应用于药代动力学研究.SD大鼠灌胃补肺活血胶囊混悬液后,于不同时间点经眼眶静脉丛取血,血浆样品经蛋白沉淀,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈...     

槐花总黄酮提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立槐花总黄酮提取物的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,以DIKMA C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长257nm,分析时间70min。测定10批样品色谱图,建立指纹图谱。结果:确定了17个共有峰,其中7号、12号峰分别为芦丁、槲皮素。10批样品相似度均大于0.90。结论:建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于槐花总黄酮的质量评价。     

糖尿灵片的质量标准研究

目的:完善糖尿灵片(天花粉、葛根、五味子等)的质量标准,增加了鉴别及含量测定项以更好地控制产品质量.方法:采用薄层色谱法鉴别了甘草和五味子,采用高效液相色谱法测定了样品中葛根素的含量.高效液相的色谱条件为:Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(1:9).结果:鉴别采用薄层色谱法专属性强,高效液相色谱法线性范围在0.206～1.030μm,平均回收率98.84%,RSD为1.21%.结论:该方法可更好地控制糖尿灵片的质量.     

注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸含量的测定

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定注射用银杏叶提取物及其制剂中总银杏酸的方法。方法:采用HLB固相萃取净化制剂,Waters Cortecs T3色谱柱(50 mm×2. 1 mm,2. 7μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90∶10)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。结果:银杏酸C13:0、C15:1、C17:1在0～50 ng/mL范围内成良好线性关系,相关系数均大于0. 999;平均加样回收率为97. 3%～115. 2%,相对标准偏差(RSD)为0. 3%～3. 4%;检出限分别为0. 03、0. 06、0. 04 mg/kg。结论:本方法可应用于实际样品的测定。     

高效液相色谱法测定复方甲亢片工艺研究中芍药苷的含量

目的:应用高效液相色谱法测定复方甲亢片工艺研究中芍药苷的含量.方法:用50%乙醇超声处理30min来制各样品;采用C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以甲醇-异丙醇-36%醋酸-水(26:2:2:70)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温30℃.结果:测得样品中芍药苷平均含量为0.1694%,其线性范围在0.168～0.672μg内良好,平均回收率为95.71%,RSD为1.5%.结论:该方法简便、准确、可靠,可用于该方中芍药苷的含量测定.     

HPLC法同时测定蝎龙酒中芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸

目的 建立蝎龙酒(全蝎、当归、白芍、红花、地龙、威灵仙、杜仲等)中芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法进行定量分析,用Inertsil C8-3柱,乙腈-0.1％磷酸-四氢呋喃(18∶80∶2)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为340 nm.结果 芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸的线性范围分别为46.69～466.95 μg/mL、11.13～111.35 μg/mL和4.84～ 48.4 μg/mL;平均加样回收率分别为101.08％、99.85％和100.34％ (n =6).结论 此法简便、准确,具有良好的重复性和回收率,适用于蝎龙酒中3种成分的同时测定.     

HPLC波长切换法同时测定养心宁神丸中7种成分的含量

目的:建立高效液相波长切换法同时测定养心宁神丸中党参炔苷、丁香苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸含量的方法.方法:采用HPLC法,以Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.05％磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,...     

当归芍药散治疗湿瘀互结证慢性肾小球肾炎患者的临床效果观察

目的:探究湿瘀互结证慢性肾小球肾炎患者应用当归芍药散治疗的临床疗效。方法:选择2015年1月1日-2018年4月1日在我院接受治疗的湿瘀互结证慢性肾小球肾炎患者60例作为临床研究对象,按照投掷硬币的方式将其随机平均分为对照组、观察组。对照组30例患者应用西药治疗,观察组30例患者联合应用当归芍药散治疗,比较所有患者治疗后的临床疗效。结果:经治疗后,观察组患者的治疗效果显著高于对照组;观察组患者的血浆白蛋白(34.99±3.14)g/L显著高于对照组的患者的血浆白蛋白(27.33±3.09)g/L;观察组患者的尿蛋白定量(0.65±0.17)g/24 h、血肌酐(Serum Creatinine,Scr)(112.88±10.54)μmol/L以及血尿素氮(Blood Urea Nitrogen,BUN)(4.98±1.14)mmol/L的值显著低于对照组患者的尿蛋白定量(1.14±0.29)g/24 h、Scr(164.33±11.30)μmol/L以及BUN(5.80±1.23)mmol/L;观察组患者的体倦乏力(1.10±0.54)分、腰脊酸痛(0.34±0.02)分以及浮肿(0.56±0.14)分的值均显著低于对照组患者的体倦乏力(2.20±0.76)分、腰脊酸痛(0.82±0.21)分以及浮肿(1.68±0.23)分,差异均具有统计学意义(P<0.05)。结论:应用当归芍药散治疗湿瘀互结证慢性肾小球肾炎患者,可有效改善肾功能,提高临床治疗效果,值得在临床上广泛推广应用。     

复方当归补血颗粒成型工艺的优化及质量控制

目的优化复方当归补血颗粒成型工艺,并进行质量控制。方法以稀释剂、黏合剂种类及比例为影响因素,成型率、堆密度、休止角、溶化率、吸湿性的综合评分为评价指标,中心组合设计-响应面法优化成型工艺。TLC法定性鉴别当归、白芍,HPLC-DAD法测定阿魏酸、芍药苷含量。结果最佳成型工艺为浸膏粉、乳糖(稀释剂)、糊精(稀释剂)、0.65%CMC-Na(黏合剂)比例1:0.35:0.25:0.1,综合评分95.97分。TLC斑点清晰,阴性无干扰。阿魏酸、芍药苷分别在0.96~4.8μg/mL(r=0.9999)、12.8~28.8μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.06%、99.75%,RSD分别为1.99%、1.59%。结论该方法稳定可行,重复性好,可用于复方当归补血颗粒的成型工艺和质量控制。     

祛寒逐风颗粒质量标准研究

目的通过对祛寒逐风颗粒进行定性鉴别、定量分析,建立该制剂的质量控制方法。方法参照《中华人民共和国药典》方法,对秦艽、威灵仙及毒性成分乌头碱进行定性鉴别;采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,波长275、322 nm,同时测定龙胆苦苷、阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A含量;采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL,以乙腈-0.1%磷酸(90∶10,V/V)水溶液为流动相,波长210 nm,测定齐墩果酸含量。结果薄层色谱斑点清晰,专属性强,分离度高,阴性无干扰,能有效鉴别秦艽、威灵仙,并对乌头碱进行限量检查。龙胆苦苷、阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A、齐墩果酸分别在0.686~6.86μg(r=0.9994)、0.0134~0.134μg(r=0.9996)、0.016~0.16μg(r=0.9996)、0.002~0.02μg(r=0.9990)、0.011~0.088μg(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.90%、99.44%、99.14%、97.74%、95.32%,RSD分别为1.49%、2.69%、2.24%、1.61%、2.79%。结论本研究建立的方法简便、准确,稳定性、重复性好,可用于祛寒逐风颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据.方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mmx 4.6 m...     

HPLC法测定血府逐瘀汤中阿魏酸的含量

目的 建立血府逐瘀汤中阿魏酸含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:KromasilCn(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸(17:83);流速:1.0 mL/min;检测波长:316 nm;柱温:35℃.结果 阿魏酸在0.0252μg～0.504μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.15%,RSD=1.69%.结论 该法简单,快捷,适用于血府逐瘀汤中阿魏酸的含量测定.     

当归补血汤中4种成分在大鼠血浆中的药动学研究

目的考察当归补血汤中阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在大鼠血浆中的药动学。方法 UPLC-MS/MS法测定4种成分含有量,分析采用Waters BHE C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃。大鼠灌胃给予药物冻干粉溶液,于不同时间点采血,DAS 3.0软件拟合血药浓度-时间曲线,计算药动学参数。结果阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.995 1),提取回收率91.42%～124.83%。四者C_max分别为312.30、799.39、149.19、120.46 ng/mL,T_max分别为19.29、21.43、53.57、70.71 min,t_1/2分别为192.37、173.95、185.34、408.77 min,AUC_0～t分别为19 220.97、111 546.04、29 073.89、18 401.73μg/(L·min),AUC...     

用RP-HPLC同时测定逍遥丸中当归、芍药的指标成分的含量

 目的 采用反相高效液相色谱法对中成药逍遥丸中当归、芍药的指标成分阿魏酸、芍药苷同时进行含量测定。方法 采用Shimpack CLC ODS柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长：230 nm,进样量10 μL。结果 线性范围阿魏酸0.02～0.12 mg,芍药苷0.02～0.08 mg,相关系数阿魏酸0.9978,芍药苷0.999 97,平均回收率阿魏酸97.61%,芍药苷100.07%,日内RSD分别为0.98%和0.72%。结论 方法简便、准确、灵敏可靠。     

芪归银方对耐亚胺培南铜绿假单胞菌耐药作用的影响

目的观察芪归银方体外逆转耐亚胺培南铜绿假单胞菌耐药的作用。方法采用血清药理学方法制备芪归银方含药血清;常规肉汤培养耐亚胺培南铜绿假单胞菌(1643菌株),分为含药血清组(M-H肉汤培养基0.8ml+含药血清0.2ml)、空白血清组(M-H肉汤培养基0.8ml+空白血清0.2ml)、阳性对照组(M-H肉汤培养基1ml),各组分别传代干预至第8代,用二倍稀释法测定细菌对亚胺培南的最小抑菌浓度(MIC),并比较抑菌环直径;耐亚胺培南铜绿假单胞菌冻融离心,收集酶粗提液,以头孢噻吩为底物,分为含药血清组(0.1mmol/L头孢噻吩95μl+3μl含药血清+2μl酶粗提液)和空白血清组(0.1mmol/L头孢噻吩95μl+3μl空白血清+2μl酶粗提液),测定耐药铜绿假单胞菌β-内酰胺酶水解速率。结果含药血清组耐亚胺培南铜绿假单胞菌对亚胺培南的MIC为8μg/ml,空白血清组与阳性对照组均为16μg/ml;含药血清组抑菌环直径显著大于阳性对照组(P<0.05);含药血清组β-内酰胺酶水解速率显著低于空白血清组(P<0.05)。结论在芪归银方含药血清作用下,耐亚胺培南铜绿假单胞菌对亚胺培南的敏感性一定程度上得到了恢复,并且可以减慢β-内酰胺酶的水解速率,提示抑制β-内酰胺酶水解可能是芪归银方干预耐亚胺培南铜绿假单胞菌耐药的机制之一。