UPLC 法测定脑外伤患者口服大黄吸收入血蒽醌类成分元

目的:建立超高效液相色谱( UPLC)法测定口服大黄脑外伤患者血浆中蒽醌类成分.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.5％醋酸(12∶82)为流动相,检测波长:254nm,流速:0.5mL·min-1,柱温:25℃,进样量:5μL.结果...     

龙加通络胶囊UPLC与HPLC指纹图谱的比较

目的:建立龙加通络胶囊的HPLC和UPLC特征指纹图谱分析方法,比较UPLC与HPLC分析龙加通络胶囊指纹图谱的效果,为快速评价龙加通络胶囊的质量,完善其质量控制方法提供依据。方法:UPLC色谱系统采用Agilent Poroshell120 Bonus-RP色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃;HPLC色谱系统采用Agilent Zorbox ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温35℃;并分别采用UPLC与HPLC对10批龙加通络胶囊进行指纹图谱分析。结果:分别建立了龙加通络胶囊的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式。以薯蓣皂苷为参照峰,其中UPLC标识出17个共有峰,HPLC标识出13个共有峰,10批样品的相似度均0.9。结论:2种方法均可用于龙加通络胶囊质量控制,分离效果好、稳定性高、重复性好,UPLC较HPLC更高效、快速、灵敏。     

HPLC、UPLC测定芪参益气滴丸中丹参活性成分含量

目的:建立并比较高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UPLC)测定芪参益气滴丸中丹参活性成分的方法。方法:HPLC的色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃;UPLC的色谱柱为Waters Acquity BET C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水-甲酸,梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。比较两种方法线性、重复性、精密度、加样回收率样品与测定结果。结果:UPLC的分析时间较HPLC短;芪参益气滴丸中5种丹参活性成分线性良好;两种方法的重复性、精密度、加样回收率均符合药典规定,样品活性成分含量测定结果比较,差异无统计学意义。结论:HPLC、UPLC测定芪参益气滴丸中丹参活性成分的重复性与准确性均较好,UPLC较HPLC具有高效、快速的优势。     

经典名方圣愈汤的UPLC指纹图谱建立及多成分定量分析

目的:建立圣愈汤的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及其11个成分的定量分析方法.方法:采用UPLC-二极管阵列检测器(PDA)/蒸发光散射检测器(ELSD),根据化学成分极性不同使用不同的检测器,建立2种色谱条件,指纹图谱1选择ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),...     

HPLC与UPLC法对比测定两种川芎药材中阿魏酸的含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC)与超高效液相色谱法(UPLC)对比测定两种川芎药材中阿魏酸的含量。方法:分别建立HPLC和UPLC测定川芎药材中阿魏酸含量的方法。HPLC法采用Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长316 nm,柱温35℃;UPLC法采用Acquity UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.085%磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长316 nm,柱温35℃。结果:建立并比较了HPLC和UPLC含量测定方法,两种方法所得的含量测定结果一致。HPLC法和UPLC法加样回收率的RSD分别是1.6%和1.2%。结论:采用HPLC和UPLC法测定两种川芎中阿魏酸含量,两法测定结果均准确可靠。川芎中有效成分阿魏酸含量是东川芎的2倍多。UPLC法与HPLC法相比,具有色谱峰分离度更好,检测灵敏度更高和分析更快速等优势。UPLC法能成功替代传统的HPLC法,为川芎药材有效成分检测和质量控制提供新的检测方法。     

HPLC、UPLC测定南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量

目的:对高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱法(UPLC)测定的南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)含量进行比较。方法:分别建立HPLC和UPLC测定南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量的方法。HPLC法为Inertsil ODS-SP(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇:水(53∶47)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长227 nm,柱温30℃;UPLC法为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇∶水(53∶47)为流动相,流速分别为0.3 mL·min~(-1),检测波长227 nm,柱温15℃。结果:超高效液相色谱仅6.8 min即可完成测试,测定时间远低于高效液相色谱法,2种方法所得结果一致结论:UPLC法较HPLC法具有速度更快、灵敏度更高,且节省溶剂的优势。UPLC法可以成功代替HPLC法,应用于南方红豆杉药材的质量控制。     

UPLC波长变换测定地榆饮片中没食子酸、鞣花酸含量

目的建立UPLC波长变换测定地榆中没食子酸和鞣花酸的方法,并对游离和水解样品中的成分进行分析。方法采用UPLC法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(2. 1mm×50mm,1. 7μm),流动相为乙腈-0. 1%磷酸,进行梯度洗脱。结果没食子酸和鞣花酸的平均回收率分别为97. 9%和99. 8%,RSD分别2. 1%和1. 6%(n=6)。结论所建立的方法稳定、准确、可靠,游离没食子酸和鞣花酸更适合作为地榆饮片的质量控制指标。     

超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定锁阳有效部位的化学成分

目的:评价利用超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC/LTQ-Orbitrapa MS)测定锁阳改善认知功能障碍有效部位的化学成分。方法:选取Acquity UPLC BEH C18(1. 7μm 2. 1 mm×100 mm)色谱柱,柱温:30℃,流速:0. 3 m L/min,进样量:5μL,流动相为0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据。结果:共鉴别了21个化合物,包含6个潜在新化合物。鉴定的化合物包含核苷类、多酚类、黄酮苷类、氨基酸类、香豆素类化合物。结论:UPLC/LTQ-Orbitrapa MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定锁阳有效部位的化学成分,为明确锁阳药效学物质基础及进一步提取分离提供科学依据。     

UHPLC-MS/MS测定补肺活血胶囊中8种有效成分在大鼠体内血药浓度及药代动力学研究

建立用于血浆中补肺活血胶囊活性成分含量测定的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法,并应用于药代动力学研究.SD大鼠灌胃补肺活血胶囊混悬液后,于不同时间点经眼眶静脉丛取血,血浆样品经蛋白沉淀,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈...     

UPLC法测定小柴胡汤配方颗粒中黄芩苷的含量

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)建立小柴胡汤配方颗粒中黄芩苷的含量测定方法.方法:运用UPLC测定,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长为315 nm.结果:黄芩苷在0.02042-0.32672 μg范围内时,进样量与峰面积有良好的线性关系(r=0.9997,n=5);平均加样回收率为99.62%,RSD%=1.04%,回收率良好.结论:本方法简便、快速、稳定、准确可靠、重复性好,可用于小柴胡汤配方颗粒的质量控制.     

超高效液相色谱(UPLC)用于丹参药材水溶性成分指纹图谱研究

目的利用超高效液相色谱技术建立丹参药材水溶性成分指纹图谱分析方法.方法实验采用1.7μm的小粒径填料填充的Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm)以0.5%甲酸乙腈(v/v)-0.5%甲酸水(v/v)为流动相梯度洗脱;流速0.2mL/min;色谱柱柱温30℃;检测波长优化选择280nm;进样量2μL.结果对12批陕西商洛药材基地产丹参药材进行测定,标定共有峰,并通过国家药典指纹图谱相似度计算软件中"中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版"计算出其相似度均在0.95以上.结论相对于常规HPLC而言,UPLC有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度.本方法操作简单,大大缩短了分析时间,重现性、精密度和稳定性良好,可用作丹参药材质量控制.     

基于UPLC-Q-TOF-MS分析人参豆豉复合发酵物化学成分

该实验应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用对人参豆豉复合发酵物的化学成分进行分析鉴定,并探讨复合发酵对人参皂苷和大豆异黄酮等化学成分的转化规律.采用Waters Aequity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-0...     

芫花致肝毒性部位筛选及其肝毒性部位UPLC指纹图谱研究

目的:确定芫花药材致肝毒性部位,为全面反映并控制其毒性部位的质量建立该部位超高效液相色谱指纹图谱.方法:通过血清生化指标和组织病理学筛选芫花致肝毒性部位;并以采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm ×50mm,1.7μm),乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,210 nm为检测波长建立该部位UPLC指纹图谱.结果:确定了芫花致肝毒性部位为其乙醇提取物的氯仿萃取物;并建立了该部位的UPLC指纹图谱共有模式,标定了17个共有峰,指认了8个色谱峰,14批芫花药材致肝毒性部位的相似度为0.890～0.999.结论:芫花致肝毒性部位为其乙醇提取物的氯仿萃取物,所建立的UPLC指纹图谱,可为芫花临床安全用药提供依据.     

兴安升麻UPLC指纹图谱及4种酚酸类质量标志物测定

目的 建立兴安升麻Cimicifuga dahurica(Turcz)Maxim UPLC指纹图谱,并测定4种酚酸类质量标志物.方法 兴安升麻30％甲醇提取物的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1％的磷酸溶液;体积流量0.25 mL...     

UPLC测定不同产地、不同部位小叶黑柴胡中黄酮含量

目的:建立一种超高效液相色谱法(UPLC)检测不同产地、不同部位小叶黑柴胡中黄酮含量的方法。方法:Acquity UPLC BEHTMC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%H3PO4水梯度洗脱,流速0.4 mL.min-1,柱温30℃,检测波长为256 nm。结果:3个黄酮成分芦丁、槲皮素、异鼠李素分离良好,线性范围分别是0.106~1.06μg,r=0.9998(n=6);0.004 87~0.048 7μg,r=0.999 7(n=6);0.022 0~0.220μg,r=0.999 8(n=6)。结论:该方法测定小叶黑柴胡中黄酮类成分的含量,具有简便准确、可靠的优点。     

基于UPLC指纹图谱和多成分定量的辛夷药材产地差异性研究

目的 采用超高效液相色谱(UPLC)法建立辛夷花Magnolia biondii药材指纹图谱,并同时测定3种有效成分的含量,评价不同产地辛夷药材质量的差异.方法 采用UPLC法进行测定,色谱柱为YMC Triart C18(100 mm×2.1 mm,1.9 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为...     

UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ

目的建立同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)分析方法。方法采用WatersAcquity UPLC H-Class色谱系统,ELSD检测器,BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水,以体积流量0.45 mL/min进行梯度洗脱,柱温30℃。结果被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 5);平均回收率在98.36%～100.11%,RSD≤1.56%。结论 UPLC法分离效果及重现性好,且快速、简便,可作为重楼的质量控制方法。     

北京妙峰山玫瑰花渣中黄酮类成分的UPLC/Q-TOF-MS分析

目的:采用UPLC/Q-TOF-MS技术对玫瑰花渣中的黄酮类成分进行定性分析。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温:40℃,洗脱系统为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱;采用ESI离子源并在负离子模式下进行采集数据。结果:通过UPLC的快速分离,根据质谱数据并结合文献分析推测,鉴定了11种黄酮类化合物。结论:采用UPLC/Q-TOF-MS技术,可有效地分析玫瑰花渣中黄酮类成分,为玫瑰花渣的回收利用提供了数据支持。     

HPLC法测定陕产金柴胡药材中黄酮类化合物含量

目的:建立高效液相色谱(UPLC)法测定金柴胡中黄酮类化合物合量的方法.方法:用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱分析系统;流动相为乙睛-0.2％磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min-1;柱温25℃;进样量20 μL;检测波长365 nm.结果:金柴胡药材中三种黄酮类化合物在25min内得到完全分离并进行了含量测定,方法快速、专属,线性关系、稳定性、精密度、重复性良好.结论:通过研究制定了金柴胡药材中黄酮类化合物的质量控制方法.     

贵州产灯盏细辛药材超高效液相指纹图谱研究

目的 建立灯盏细辛药材的超高效液相(UPLC)指纹图谱,为其质量控制提供快速、科学的方法.方法 采用BEHC<,18>色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 ml·min<'-1>,进样量1μl,柱温40℃,检测波长290 nm.结果 在16 min内得到灯盏细辛药材的指纹图谱,对其中8个色谱峰进行了初步归属,并对贵州不同产地的12批药材样品进行了分析,其相似度达到0.97以上.结论 相对于HPLC指纹图谱,UPLC指纹图谱方法具有更好的分离效率、灵敏度,并大大缩短了分析时间,适合于灯盏细辛药材的质量控制.