LC-MS/MS法同时测定复方丹参颗粒和复方丹参滴丸中6种成分

目的建立LC-MS/MS法同时测定复方丹参颗粒和复方丹参滴丸(丹参、三七、冰片)中丹参素钠、三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的含有量。方法 2种药物75%甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(3. 0 mm×150 mm,3. 5μm);流动相乙腈-0. 1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0. 3 m L/min。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0. 995 9),平均加样回收率95. 76%～105. 74%,RSD 1. 86%～4. 88%。除丹参素钠外,其他5种成分在复方丹参颗粒中的含有量均高于在复方丹参滴丸中。结论复方丹参颗粒和复方丹参滴丸中主要成分含有量有明显差异,可能会影响临床疗效。     

犬血浆中丹参素的高效液相色谱测定法及药代动力学

目的:建立测定犬血浆中丹参素浓度的高效液相色谱法,并研究丹参素在犬体内的药代动力学.方法:色谱柱为反相C18柱,流动相乙腈-1%的冰醋酸水溶液(8:92),流速为1.0 mL/min,检测波长280 nm;血浆样品用液相萃取法预处理.健康犬禁食12 h后,静脉注射丹参素溶液,测定不同时间血药浓度,血药浓度-时间数据采用BAPP2.3程序拟舍其药动学参数.结果:线性范围0.116～70.8 μg/mL.日内RSD<10%(n=5),日间RSD<10%(n=5),回收率77.80%～90.01%(n=5),最低定量浓度为0.116 μg/mL.口服给药1.917 h后血浆药物浓度达峰值,Cmax为25.61 μg/mL,丹参素消除半衰期T1/2β=2.258 h.结论:该方法快速简便,符合生物样品的测定要求,可用于丹参素血药浓度的测定和药动学研究,静脉注射丹参素的犬体内药动学呈二室模型,分布较快,代谢较慢.     

HPLC法测定丹参药材中丹参素的含量

目的 :建立测定丹参药材中丹参素含量的HPLC法。方法 :采用LUNA(5μm ,4 .6mm× 2 50mm)色谱柱 ,以甲醇 - 0 .5%醋酸 (1:7)为流动相 ,检测波长为 2 81nm。结果 :丹参素在 0 .1～ 1.0ug范围内呈线性关系 ,方法回收率为 99.8% (n =5) ,RSD %为 1.1%。结论 :此方法灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定丹参药材中丹参素含量研究

目的:采用高效液相色谱法测定丹参药材中丹参素的含量。方法:色谱柱:KromailsC18 (250mm×4. 6, 5μm);流动相:甲醇-0. 5%冰醋酸( 15 );流速: 1. 0ml/min; 温度为室温; 检测波长: 280nm。结果:线性回归方程为Y=6. 3101×10-4 X-0. 7864 (r=0. 9994),线性范围: 14. 47 ~72. 36μg/ml。该批丹参中丹参素的含量为0. 38%,平均回收率为98. 6%,RSD=1. 6%。结论:该法操作简便,精确度高,可靠性强,可作为丹参和复方丹参制剂质量控制的标准。     

丹参素在大鼠皮肤组织中分布的动力学研究

目的:研究大鼠静脉注射复方丹参液后丹参素在皮肤中的分布动力学。方法:采用液液萃取法对血清和皮肤样品进行预处理,以对羟基苯甲酸为内标,甲醇-1%冰醋酸(8∶92)为流动相,用高效液相色谱法于280 nm处检测,保留时间和光谱图进行定性分析。结果:大鼠静脉注射复方丹参液后在血清和皮肤中检测到丹参素,用所建立的方法绘制了其经时血药浓度和皮肤组织中的药浓度表格。结论:大鼠静脉注射复方丹参液后,丹参素可在皮肤中快速分布,其动力学类型属一室模型。     

大鼠灌服复方丹参方后血清中丹参素的测定

目的 :了解大鼠ig复方丹参方后水溶性成分的吸收情况 ,建立大鼠血清中丹参素的含量测定方法。 方法 :采用液液萃取法对血清样品进行预处理 ,以对羟基苯甲酸为内标 ,甲醇 乙腈-0.5%醋酸 (2.5∶3.5∶94 )为流动相 ,用高效液相色谱法于 281nm检测。结果 :大鼠ig复方丹参方后在血清中检测到丹参素 ,用所建立的方法绘制了其经时血药浓度曲线 ;而原儿茶醛则未在血清中发现 ,检测到的是一个保留时间稍前于原儿茶醛的未知化合物。结论 :大鼠灌服复方丹参方后 ,丹参素可经胃肠道吸收入血 ,呈快吸收慢消除的过程。     

复方丹参滴丸中君药丹参的质量标志物研究

目的基于中药质量标志物(Q-marker)理念,从化学成分的角度对复方丹参滴丸中君药丹参的质量标志物进行研究。方法采用UPLC法对丹参药材和复方丹参滴丸中主要的丹酚酸类成分进行测定,并模拟复方丹参滴丸提取工艺,对紫草酸和丹酚酸B、E、T、U这5个丹酚酸类成分的转化进行研究。结果在丹参药材中,主要有2个丹酚酸类成分,即丹酚酸B(占总酚酸比例90%)和迷迭香酸(5%);而在复方丹参滴丸中,主要有8个丹酚酸类成分,即丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸A、B、D、T、U,其中丹参素、原儿茶醛含量相对较高。在提取加工中,紫草酸和丹酚酸B、E、T、U能转化生成相对分子质量相对较小的丹酚酸类成分,而丹参素、原儿茶醛是主要的终产物。结论丹参药材选择丹酚酸B作为水溶性丹酚酸类成分的质量标志物科学合理,而丹参药材在制备复方丹参滴丸的过程中,丹酚酸类成分发生了化学转化,产生了8个主要的丹酚酸类成分,并以其中的丹参素和原儿茶醛的含量最高,又因丹参素具有种属来源特异性,故从化学成分层面上,复方丹参滴丸选择丹参素作为君药丹参的质量标志物科学合理。     

高效液相色谱法测定丹红注射液中丹参水溶性成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定丹红注射液中丹参素、原儿茶醛、丹参酚酸B等水溶性成分的含量。方法以标准品丹参素、原儿茶醛、丹参酚酸B为内标,色谱柱:Krom asilC18柱(4.6×20 mm,5μm);流动相:流动相A:水-二甲基甲酰胺-冰醋酸(90∶4∶2),流动相B:甲醇。梯度洗脱;流速:1.0 m l/m in;检测波长:281 nm。结果丹参素加样回收率为97.59%~101.66%,RSD为1.50%(n=6);原儿茶醛加样回收率为97.19%~101.25%,RSD为1.90%,(n=6);丹参酚酸B加样回收率为100.39%~102.11%,RSD为0.6%,(n=6)。结论实验结果表明,该方法操作简便,重现性好,可作为样品的检测方法。     

高效液相色谱法测定复方丹参滴丸中丹参素和原儿茶醛的含量

目的建立同时测定复方丹参滴丸中丹参紊和原儿荼醛含量高效液相色谱法。方法选用C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(19:80:1),检测波长为279nm。结果丹参素和原几荼醛分别在10-80mg/L和2-16mg/L范围内线性关系良好,丹参素和原儿茶醛的平均回收率分别为99.5%和99.7%,RSD分别为1.6%和1.3%。结论方法简便,灵敏,准确,样品处理简便易行,可作为复方丹参滴九的质量控制方法。     

丹参饮口服液质量控制标准鉴定研究

目的:探索丹参饮口服液的质量标准鉴定方法。方法:采用薄层色谱法鉴别丹参,紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法鉴别并测定丹参饮口服液中丹参素钠的含量。色谱条件:Inertsil ODS-SP C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温40℃,流动相甲醇-1%冰乙酸(13∶87),二元梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长280nm。结果:丹参饮口服液以及丹参药材在薄层色谱中可获得清晰的斑点。丹参素钠紫外-可见光谱的最大吸收峰在282nm。丹参素钠在0.83～6.64μg线性关系良好,r=0.999 5;加样回收率试验(n=6)测得平均回收率为97.22%,RSD为1.17%。结论:薄层色谱法鉴别丹参,紫外-可见光谱、HPLC测定丹参饮口服液中丹参素钠的含量,专属性强、重现性好,简便可靠。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.