RP-HPLC测定利福昔明的含量及有关物质

目的　建立测定利福昔明含量及有关物质的方法。方法　采用C18色谱柱 (5 μm ,15 0mm× 4.6mm) ,流动相为甲醇 -乙腈 - 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 - 0 .5mol·L-1枸橼酸溶液 (5 0∶2 5∶2 0∶5 ) ,检测波长 2 5 4nm。结果　利福昔明在 5 0～ 2 0 0 μg·ml-1浓度范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.9%。结论　所建方法简便 ,专属性及重复性好 ,可用于利福昔明的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定利福昔明的含量与有关物质

目的建立利福昔明含量和有关物质的HPLC测定法。方法使用Resolve C18柱（150mm×5.0mm，5μm）；柱温40℃流动相：甲醇：乙腈：0.05mol／L磷酸二氢钾溶液：0．5mol／L柠檬酸溶液（15：30：26：4）；流速1ml／min；检测波长254nm；进样量20μl。结果利福营明在浓度为0．2～0.05mg／ml范围内呈很好的线性关系,r=0.9999，重复性和日内精密度RSD分别为0．25％（n=5）和0．83％（n=6）．结论该方法简单、准确、专属性强，可用于利福昔明含量及有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定利福昔明的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定利福昔明的含量。方法:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇—0.075mol·L~(-1)KH_2PO_4溶液-1.0mol·L~(-1)枸橼酸溶液(75:26:4),检测波长为254nm;流速为1.0mL·min~(-1)。结果:线性范围:10.0～100.0μg·mL~(-1),r=0.9999,回收率99.2％。供试品溶液在8h内稳定性良好,日内重复性RSD=0.24％,日间重复性RSD=0.50％。结论:本方法简单、快速,结果准确。     

高效液相色谱法测定利福霉素钠含量与有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用利福霉素钠含量及其有关物质的方法。方法色谱柱AlltechAlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm);柱温35℃;流动相甲醇∶乙腈∶0.075mol/L磷酸二氢钾溶液∶1.0mol/L柠檬酸溶液(33∶33∶31∶4);流速1.0ml/min;检测波长254nm;进样量10μl。结果利福霉素的线性范围为0.01mg/ml～4.50mg/ml,r=1.0000,日内RSD为0.2%,日间RSD为0.1%～0.2%,平均回收率为99.7%(n=9),最低检测限为5.4ng。结论本方法简便快速,专属性好,精密度高,准确可靠,可作为控制利福霉素钠与注射用利福霉素钠含量及其有关物质质量的分析方法。     

利福昔明片的高效液相色谱分析

目的　建立利福昔明片中利福昔明及杂质的测定方法。方法　采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C₁₈柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.075mol/L磷酸二氢钾-1.0mol/L枸椽酸 (30∶30∶25∶4);检测波长为236nm。采用外标法测定含量。结果　本色谱条件下利福昔明、中间体、杂质间均能很好的分离,空白辅料不干扰主峰,利福昔明在 2.08～208.2μg/ml的浓度范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9998),     

高效液相色谱法测定利福拉齐的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定利福拉齐的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L柠檬酸缓冲液(含0.1mol/L NaClO4,pH2.8)-乙腈(35:65,V/V)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为230nm,柱温为35℃,进样体积为10μL。结果利福拉齐与各有关物质分离良好;利福拉齐在1.05~787.80μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为1.0000,利福拉齐的检测限为0.4ng。结论该方法快速、专属、准确、可靠,可用于利福拉齐有关物质的测定。     

RP-HPLC测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及有关物质。方法采用Hypersil ODS-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/mL磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(80∶15∶5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长250nm,柱温为室温,进样量20μL。结果盐酸伐昔洛韦在10~60μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.20%,RSD=0.52%(n=9),各杂质与主成分峰分离良好。结论本方法专属性好,操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及有关物质。     

高效液相色谱法测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法 :SGEW5C18-AR柱为分析柱 ,流动相为 0 0 5mol·L-1草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵 (75∶2 0∶5 ) ,用氨试液调节pH至 8 0± 0 2 ,柱温 35℃ ,流速 0 8mL·min-1,检测波长 2 80nm ,峰面积外标法。结果 :土霉素在 5～ 90 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9994,平均回收率为 10 0 1% (n =7) ,RSD =0 87% (n =7)。结论 :本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定盐酸苄达明口腔喷雾剂含量及有关物质

目的　建立一种高效液相色谱法测定盐酸苄达明口腔喷雾剂含量及有关物质的方法。方法　色谱柱为C18柱 ;流动相为磷酸盐缓冲液 (p H3.0 ) -甲醇 (30∶ 70 ) ;检测波长为 32 0 nm;流速为 1.0 m L· min-1。结果　盐酸苄达明在 6 0～ 15 0 0 mg·L-1的范围内 ,峰面积与浓度呈线性关系 ,r =1.0 0 0 ,平均回收率为 10 0 .2 % (RSD= 0 .96 % ,n =9)。结论　用 HPLC法测定盐酸苄达明口腔喷雾剂含量 ,方法简便 ,结果准确     

HPLC 法测定注射用葡萄糖酸依诺沙星含量及有关物质

建立较科学合理的高效液相色谱法测定注射用葡萄糖酸依诺沙星的含量及有关物质.采用 Hypersil ODS2 色谱柱,乙腈-磷酸盐缓冲液-0.05 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(5∶37.5∶1)为流动相,流速为 1 mL·min-1,进样量为20 μL ,检测波长为 266 nm.葡萄糖酸依诺沙星在 12.5～250 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99993),平均回收率为 99.6%(RSD 为 1.0%).与原标准方法相比,该方法能更好分离样品中的杂质,柱效及对称因子都较理想.该方法准确快速灵敏,可用于葡萄糖酸依诺沙星含量测定及有关物质的检查.     

UPLC法测定度鲁特韦有关物质含量

目的:建立测定度鲁特韦原料药有关物质含量的超高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Waters BEH C18(2.1 mm×150 mm×1.7μm),流动相:10 mmol·L-1甲酸铵溶液(pH=2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱:0～15 min,流动相B 20％ ～80％,柱温30℃,流速0.28 mL·...     

HPLC 法测定盐酸特拉唑嗪胶囊的含量和有关物质

目的:建立了HPLC 法测定盐酸特拉唑嗪胶囊的含量及有关物质.方法:色谱柱为Thermo C18柱(250×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-三乙胺高氯酸溶液(取三乙胺2ml,置1000ml水中,用高氯酸调节pH2.0)(20:80),检测波长246nm,流速:1.0mL·min-1,柱温:40℃.结果:盐酸特拉唑嗪...     

HPLC法测定硝酸异康唑软膏中的硝酸异康唑的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法，测定硝酸异康唑软膏中的硝酸异康唑的含量及有关物质。方法：用ZORBAX Extend C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，2％醋酸铵溶液-甲醇-乙腈（270：375：355）为流动相，检测波K为235nm。结果：硝酸异康唑与硝酸益康唑的分离度大于5．0及检出灵敏度完全达到要求，最小检出量为0．02μg。浓度在40～250μg·mL^-1。内线性关系良好（r=1．0000，n=6）。平均回收率为101．1％，RSD为1．1％。结论：本方法准确、简便、快速，能有效控制硝酸异康唑软膏的质量。     

HPLC法测定盐酸普罗哌酮片中盐酸普罗哌酮含量与有关物质

目的：建立盐酸普罗哌酮片有关物质和含量测定的HPLC测定方法。方法采用C8柱,以0.0015mol· L-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2.5）-乙腈（65∶35）为流动相;流速1.0mL· min -1;检测波长为220nm。结果盐酸普罗哌酮片的线性范围为20.07～120.42μg· mL -1（r＝1.0000）,平均回收率为99.93％,RSD为0.40％（n＝9）,盐酸普罗哌酮片检测限浓度为0.06μg· mL -1。结论方法简便,准确,专属性强,可作为盐酸普罗帕酮片质量检测方法。     

HPLC法测定盐酸美克洛嗪原料及片剂的含量和有关物质

目的：建立测定盐酸美克洛嗪原料及片剂的含量和有关物质的高效液相色谱法。方法：采用以十八烷基硅烷化学键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液pH7．0（88：12），检测波长为230nm。结果：线性浓度范围0．6—1．4g·L^-1（r=0．9997），RSD％为0．15％。结论：用同一高效液相色谱法来测定盐酸美克洛嗪原料及片剂的含量和有关物质，经方法学验证，此方法简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定盐酸格拉司琼口腔崩解片的含量及有关物质

目的建立盐酸格拉司琼口腔崩解片的含量及有关物质的HPLC测定法。方法采用氰基柱Luna 5μ-CN(250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相:醋酸钠缓冲液[0.05 m o l.L-1,含0.25%(m l.mL-1)三乙胺,用冰醋酸调节pH至6.0]-甲醇(52∶48);流速:1.0m l.m in-1;检测波长:302 nm。结果线性范围:盐酸格拉司琼在0.1014~1.014m g范围内线性良好,r=0.9999。平均回收率101.02%,RSD=0.58%(n=9)。结论本法简便,快速、结果准确。     

HPLC测定氯沙坦钾的含量及有关物质

目的建立测定氯沙坦钾的含量及有关物质的方法。方法采用HPLC法,在KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)柱上,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相,于230nm检测,流速1.0ml.min-1。结果氯沙坦钾在100~500μg.ml-1范围内线性关系良好,回归方程:A=32.54C 42.87(r=0.9999)。精密度试验的RSD=0.3%(n=6),检测限为0.25ng。结论所建方法简便、快速、结果准确。     

高效液相色谱法测定硫酸长春新碱的有关物质

目的 对硫酸长春新碱的有关物质检测方法进行方法学考察.方法 色谱柱为Shiseido C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);取二乙胺15mL加水985 mL,用磷酸调pH至7.5,作为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱;流速1.5 mL/min;检测波长297 nm;柱温30℃.结果 6份样品主峰和杂质峰峰面积的RSD分别为0.14%和0.24%;已知杂质硫酸长春碱质量浓度在0.510～51.04μg/mL范国内(相当于杂质水平0.05%~5.O%)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.10%.RSD为0.92%(n=6);有关物质(以硫酸长春碱计)检测限为0.05%.结论 该法专属性、重复性良好,方法准确,检测灵敏度高,耐用性好.可用于原料变更后的产品质量控制.