固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定莪术中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。内标法定量,计算有机氯农药的残留量。结果15种农药在5~500μg.L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD%为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.5μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定黄芪中多种有机氯农药残留量

目的:建立黄芪中20种有机氯农药残留量的固相萃取——毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以乙酸乙酯超声波提取,弗罗里硅土固相萃取快速净化提取物。采用 DB-1701与 DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD 检测黄芪药材中20种有机氯农药的残留量。以保留时间定性,标准曲线定量。结果:20种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。最小检测量为0.020～0.299ng·mL~(-1),农药的三个水平添加回收率都在74%～110%之间,相对标准偏差在3.5%～15%之间。结论:该法简便快速、灵敏准确,可用于各类中草药有机氯农药残留量测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定白术中8种有机氯农药的残留量

目的：建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定白术中8种有机氯农药残留量。方法：样品以丙酮超声提取,采用氨基固相萃取柱进行净化,气相色谱-质谱联用技术进行测定。结果：8种有机氯农药在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,8种农药的检测限在0.3~2.0μg/kg之间,定量限在1.0~6.0μg/kg之间,3个水平添加回收率在82.07%~105.13%之间,相对标准偏差（RSD）〈6%（n=9）。结论：本方法灵敏度高,重现性好,可用于白术中8种有机氯农药残留量的检测。     

固相萃取小柱净化-气相色谱法测定蛴螬的有机氯农药残留

目的建立测定蛴螬中9种有机氯类农药残留量的方法。方法采用超声提取,固相萃取小柱净化,气相色谱法进行测定。结果所测定农药的回收率为84.0%～107.4%,样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体和五氯硝基苯的含量均符合国家的相关规定。结论该方法操作简便,灵敏,适用于蛴螬有机氯类农药的检测。     

固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定西洋参中有机氯农药残留量

目的建立西洋参中有机氯农药残留量的固相萃取-双柱双检测器-气相色谱测定方法。方法以石油醚-丙酮为溶剂进行索氏提取,浓缩提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行双柱双检测器气相色谱分析,外标法定量。色谱条件:DB-5(30 m×0.32 mm×0.25μm),DB-17(30 m×0.32 mm×0.25μm),双电子捕获检测器检测。结果在该条件下,22种有机氯在10~200μg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r大于0.999,检出限(S/N=3)为0.5~2.0μg·kg-1,回收率为80.61%~111.5%。结论该方法采用双柱双检测器的形式对西洋参中繁杂的色谱峰进行定性,结果比传统单柱单检测器更加准确,有效地减少了假阳性结果的出现。     

毛细管气相色谱法测定栽培黄芩中有机氯农药残留量

目的建立测定栽培黄芩中有机氯农药六六六、滴滴涕9个组分残留量的方法。方法采用在线提取,硫酸磺化后直接测定法;选用DB-1毛细管柱,通过柱程序升温手段,对9种农药进行分离测定。结果所测定的3批栽培黄芩样品和1批野生黄芩中总六六六和总滴滴涕的质量分数均小于等于1.463×10-5%。结论可用于栽培黄芩的有机氯农药测定。所测定样品及野生对照药材有机氯农药残留量均低于相关标准,可以安全使用。     

党参中29种有机氯农药的多残留分析

目的：建立党参药材中29种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法：样品采用乙酸乙酯提取，Florisil柱净化方式，采用GC—ECD，DB-5／1701双柱测定29种有机氯农药的残留量。结果：此方法3个水平的加样回收率分别为96．3％，98．2％，99．0％，RSD分别为8．2％，9．9％，14．3％。结论：方法简便，快捷。     

毛细管气相色谱法分析中药天麻中有机氯农药的残留量

目的：关于天麻中8种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法：样品经有机溶剂超声波提取，用HP-5石英柱程序升温技术分离，电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果：样品的平均回收率为80％．95．6％；RSD为4．9％～6．0％；被测样品均有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确，具有良好的通用性，可用于天麻中8种有机氯农药残留量的测定。     

气相色谱法测定熟地中有机氯类农药残留量

目的对熟地中 12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法采用FDA方法提取、硫酸磺化后 ,采用不分流进样方式 ,用DB - 1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离 ,并用电子捕获检测器检测 ,外标法计算含量。结果高、中、低 3种浓度的平均回收率为 74 6 %～10 1 9% ,RSD为 0 8%～ 5 3% ;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论本方法可用于熟地中 12种有机氯农药残留量的测定     

基质固相分散萃取-气相色谱法检测茶叶中有机氯农药残留

目的：探讨基质固相分散萃取技术,改进茶叶中有机氯农药残留的测定方法,研究使之更便捷、高效和经济的具体操作模式。方法：将样品与基质填料按一定比例充分研磨,然后装柱、洗脱、浓缩、定容,供气相色谱检测茶叶中有机氯农药的残留。结果：各填料对农药吸附损失后的回收率达到要求,利用0.8g活性炭除去色素,利用0.5g中性氧化铝和0.5g弗罗里硅土净化,选择样品与弗罗里硅土的比例为1：2,利用乙酸乙酯＋石油醚（1∶1,V∶V）以1.0 ml/min的流速洗脱,最后该方法相对标准偏差均在0.95%～22.43%,回收率均在67.7%～106.6%。结论：根据基质相关实验结果,选择一定比例的几种混和物作为填料,通过适合的有机溶剂以及淋洗速率,将洗脱液浓缩后供气相色谱测定,可以得出本方法适用于茶叶中有机氯农药残留的检测。     

西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定

目的:建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法,考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况。方法:样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30m×0.53mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果:高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90.41%~105.0%,RSD为0.8%~9.5%,部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准。结论:建立的方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氯农药残留量制定相应的规定限量标准。     

气相色谱法对丹参中有机氯农药残留的分析研究

目的：测定不同产地的丹参药材中8种有机氯农药的残留。方法随机抽取样品,经有机溶剂超声提取,浓硫酸磺化后,用rtx-5弹性石英毛细管柱（30 m ×0．25 mm ×0．25μm）经程序升温技术分离,用电子捕获检测器（ ECD）检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法计算含量。结果该方法的加样回收率在85％～105％之间,在一定范围内呈线性良好关系。结论该方法灵敏、准确,适合于丹参中有机氯农药残留的研究,同时丹参中含有一定量的残留农药,在使用时应重视其质量问题。     

GC法检测黄芩中三种农药残留量

目的建立黄芩中的六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）和五氯硝基苯（PNCB）3种农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法样品采用丙酮-二氯甲烷为提取溶剂,以超声法提取,采用磺化法净化。检测使用弹性毛细管柱为分离柱,电子捕获检测器（ECD）检测。结果 3种成分在25min内得到良好的分离;两个色谱峰之间的分离度最小为1.57,峰与峰之间达到良好分离;该法中9个农药残留物组分的线性关系良好,其平均加样回收率为72.20%～116.18%,RSD值为0.55%～7.81%。结论该法准确,灵敏度高,易操作,重复性良好。     

高效毛细管电泳法检测生药龙胆中龙胆苦苷含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定生药龙胆中有效成分龙胆苦苷含量的方法。方法:毛细管区带电泳(CZE):运行电解质为含10%甲醇的20mmol.L~(-1)硼砂缓冲液(pH 10.6);工作电压18kV;柱温25℃;检测波长280mm。结果:测得龙胆苦苷的回归方程为Y=0.0787 1.9981X(r=0.9998);平均回收率为101%;RSD=2.64%(n=5)。结论:本方法简便,准确,快速,重复性好。可用于龙胆中龙胆苦苷的测定。     

黄芪中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定

目的对黄芪中9种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究.方法样品经有机溶剂超声提取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果三水平的平均回收率为85.71%～102.65%,RSD为0.51%～3.97%;被测样品中均含有不同程度的农药残存.结论本法简便,重复性及净化效果好,可用于黄芪中9种有机氯农药的残留量检测.