吴茱萸HPLC指纹图谱的建立及基原鉴别研究

目的建立吴茱萸药材HPLC定量指纹图谱,为其基原鉴别及质量评价提供依据。方法针对29批3种基原吴茱萸药材,建立吴茱萸HPLC定量指纹图谱,并通过HPLC-ESI-MS技术对指纹图谱中的色谱峰进行鉴定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算相似度,同时运用化学模式识别技术对3种基原吴茱萸药材进行区分,并对吴茱萸中指标性成分进行含量测定。结果建立了吴茱萸药材的HPLC定量指纹图谱,标定13个共有峰,并通过液质联用进行了共有峰的鉴定。聚类分析和正交最小偏二乘判别分析实现了3种吴茱萸基原药材的鉴别。3种基原吴茱萸药材中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱和水仙苷4个指标性成分含量存在一定差异。结论通过吴茱萸HPLC定量指纹图谱与化学模式识别技术相结合,可以实现对不同基原的吴茱萸药材的有效区分,为吴茱萸药材的质量控制提供参考依据。     

芫花药材的HPLC指纹图谱及ESI-MS分析

目的:建立芫花药材的质量评价方法。方法:采用HPLC-DAD对21批芫花药材的指纹图谱进行比较研究,并用HPLC-ESI-MS技术对部分共有峰进行了初步归属。结果:建立了以16个共有峰为特征指纹信息的芫花药材的HPLC指纹图谱,并通过MS技术初步鉴定出其中10个共有峰所对应的可能化学成分,共有峰主要为黄酮苷及其苷元类成分。结论:该方法可为芫花药材指纹图谱和质量分析方法的建立提供参考。     

基于化学指纹图谱和多成分含量测定的吴茱萸质量评价

目的建立吴茱萸药材的HPLC指纹图谱,并同时测定其中去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯的含量。方法采用phenomenex luna C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm),乙腈-0.02%磷酸水二元梯度流动相,检测波长225 nm。对10批吴茱萸药材进行了指纹图谱和含量测定研究。结果建立了吴茱萸的HPLC指纹图谱,标定了19个共有峰,并对其中4个成分进行了含量测定。去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯分别在相应的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.9%,98.9%,97.0%和98.8%。结论该方法所建立的吴茱萸指纹图谱特征性强、方法简便,结合4种主要成分的含量测定可更好的控制其质量,为吴茱萸药材的质量控制提供科学依据。     

红花药材的HPLC指纹图谱及质量研究

目的:建立红花药材的HPLC标准指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:用HPLC方法测定了46批市售红花药材,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立红花的标准指纹图谱并计算了每批药材的相似度。结果:46批市售红花药材的HPLC指纹图谱主要有12个共有峰,其中10个共有峰得到确认,相似度在0.8以上占76%。结论:红花药材可通过与标准指纹图谱比较评价质量,本方法可用于红花药材质量评价。     

不同产地苍耳子HPLC指纹图谱及主要成分含量测定研究

目的:研究建立不同产地苍耳子的HPLC指纹图谱,并对不同产地苍耳子药材中4个主要成分进行含量测定,为制定苍耳子药材的质量标准提供参考。方法:采用高效液相色谱方法,测定了10批苍耳子药材样品,采用国家药典委员会的中药指纹图谱相似度计算软件进行数据分析,从而建立苍耳子药材的指纹图谱共有模式。结果:从不同产地苍耳子HPLC指纹图谱中,确定了16个指纹图谱共有峰,建立了指纹图谱共有模式;测定了不同产地苍耳子中4个主要成分含量。结论:本方法稳定,重现性好,所建立的对照指纹图谱和含量限度标准可以用于不同苍耳子药材的质量评价和质量控制。     

吴茱萸指纹图谱研究和3种成分的含量测定

目的:建立不同产地和品种吴茱萸药材的高效液相色谱指纹图谱,并同时测定吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素3种主要成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-[四氢呋喃-0.02%磷酸水溶液(13∶65)]梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"处理分析,建立了不同产地和品种吴茱萸药材的HPLC指纹图谱,并同时测定3种主要成分的含量。结果:24批药材的HPLC指纹图谱共标定了15个共有峰,不同产地、不同品种药材指纹图谱相似度差异不大,但3种主要成分含量差异较大。结论:该方法准确可靠,重复性好,指纹图谱结合含量测定可以更好地控制吴茱萸药材的质量。     

多基源甘草药材HPLC指纹图谱及指标性成分研究

目的:建立甘草药材HPLC指纹图谱,并同时测定甘草苷、异甘草苷、甘草酸3种指标性成分的含量,综合评价其质量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法和相似度评价软件,对12批不同基源的甘草药材进行指纹图谱研究,并对甘草中甘草苷、异甘草苷和甘草酸3种指标性成分中的含量进行测定与分析。结果:建立了多基源甘草药材HPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,指认了其中3个色谱峰;不同基源甘草药材中甘草苷、异甘草苷和甘草酸3种成分的含量高低不一。结论:建立了甘草药材HPLC指纹图谱,并结合相似度评价和3种指标性成分定量分析法,较全面地反映该药材的质量,为临床合理用药和药材质量控制提供一定的参考。     

千里光药材的HPLC指纹图谱及ESI-MS分析

目的：建立千里光Senecio scandens药材的质量评价方法。方法：采用HPLC-UV对12批千里光药材的指纹图谱进行比较研究，用LC-ESI-MS技术对其共有峰进行分析。结果：获得千里光药材的HPLC指纹图谱，并检出8个共有峰，LC-ESI-MS分析结果表明共有峰主要为绿原酸或黄酮类成分的吸收峰。结论：建立的HPLC指纹图谱可用于千里光的质量评价。     

贵州和浙江产吴茱萸指纹图谱分析及含量测定

目的:应用UPLC-UV指纹图谱方法,结合吴茱萸中有效成分柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定,评价不同品种及产地的吴茱萸药材质量,为控制市场上吴茱萸药材质量提供依据。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃。收集了24批不同产地不同种吴茱萸样品进行指纹图谱分析,结合主成分分析及有效成分含量测定,对吴茱萸药材整体质量进行评价。结果:建立了吴茱萸UPLC-UV指纹图谱,标定了9个共有峰。指纹图谱相似度评价结果显示贵州产吴茱萸质量较稳定、统一,浙江产吴茱萸质量稍不统一。主成分分析结果表明,吴茱萸药材不同种之间成分上存在差异性。产地对吴茱萸药材中柠檬苦素和生物碱含量有影响。结论:指纹图谱结合有效成分含量测定的方法可用于吴茱萸药材的整体质量评价,对吴茱萸药材的品种鉴定及质量控制具有指导意义。     

不同产地高乌头药材HPLC指纹图谱及2种生物碱成分含量测定

目的:建立不同产地高乌头药材的HPLC指纹图谱,并测定其中2种主要生物碱成分含量,为高乌头药材质量控制提供参考依据。方法:采用HPLC-DAD技术,以Dikma spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液为流动相梯度洗脱,建立高乌头药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对HPLC指纹图谱进行模式识别分析。结果:建立了高乌头药材指纹图谱,10批高乌头药材的相似度均0.90;标定共有峰11个,并对其中2主要成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行含量测定;聚类分析法(CA)将所有批次高乌头药材共分为4类,反映了10个批次不同地区高乌头药材的质量特征;主成分分析法(PCA)筛选出累计贡献率达到89.748%的4个主成分,得到决定高乌头药材质量5个化学成分。结论:建立的HPLC指纹图谱结合含量测定,PCA,CA方法,可以客观、有效、全面地用于高乌头药材的质量评价。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...