HPLC法测定三七总皂苷分散片中三种皂苷的含量

目的:采用HPLC法测定三七总皂苷分散片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和Rg1三种皂苷含量,为建立三七总皂苷分散片质量标准含量测定方法提供依据。方法:用Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6×250mm,5μm)分析柱;乙腈-水线性梯度洗脱;流速1.0mL/m in,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的线性范围分别为0.12~2.4μg,0.4~8μg,0.5~10μg。该方法回收率三七皂苷R1为99.36%(RSD=1.53%)、人参皂苷Rg1为98.69%(RSD=0.86%)和人参皂苷Rb1为98.92%(RSD=1.27%)。结论:HPLC梯度洗脱能将三种皂苷很好地分离检测,方法准确灵敏,稳定可靠,可用于三七总皂苷分散片的质量控制。     

参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1含量的测定

[目的]建立高效液相色谱法测定参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1含量测定方法。[方法]采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)。人参皂苷Rb1流动相:乙腈-水(30∶70);人参皂苷Re、Rg1流动相:乙腈-水(20∶80)。紫外检测波长:203nm,流速:1.0ml/min,进样量10μl。[结果]人参皂苷Rb1在0.752μg～9.4μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为101.2%(n=6)。人参皂苷Rg1在0.408μg～3.4μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.2%(n=6)人参皂苷Re在0.576μg～3.6μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.7%(n=6)。人参皂苷Rb1、Rg1和Re日内精密度(n=6)RSD分别为0.92%、0.60%及0.78%;人参皂苷Rb1、Rg1和Re日间精密度(n=5)RSD分别为1.20%、0.96%及1.27%。[结论]该法简便、准确、具有专属性,可用于测定参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1的含量。     

HPLC法测定化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg_1、Re含量

目的:建立化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re含量的HPLC测定方法。方法 :色谱柱:Phenomenex Luna C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果:人参皂苷Rg1线性范围为0.326～5.23μg(r=0.999 9),平均回收率99.38%(RSD 0.98%,n=6);人参皂苷Re线性范围为0.118～1.904μg(r=0.999 8),平均回收率99.08%(RSD 1.66%,n=6)。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re的含量测定。     

参柴滴丸的质量标准研究

目的对参柴滴丸的定性、定量方法进行研究。方法采用TLC法,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re为对照,建立参柴滴丸的薄层鉴别方法;采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量,测定波长为203 nm。结果薄层定性鉴别方面,参柴滴丸色谱中在与人参皂苷Rg1、人参皂苷Re对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量测定中,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re线性范围分别为0.80~4.02μg(r=0.999 5)、2.71~13.54μg(r=0.999 8),加样回收率分别为98.99%,RSD=2.71%(n=6)97.65%,RSD=1.23%(n=6)。结论所建立方法简便、快速、准确,可作为参柴滴丸的质量控制方法。      

HPLC法测定清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的建立清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的HPLC含量测定方法。方法采用Phenomenex Luna NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20),流速为1.0 mL/m in,检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1平均回收率为101.86%,RSD为1.68%(n=9);三七皂苷R1平均回收率为101.23%,RSD为1.28%(n=9);人参皂苷Rb1平均回收率为102.02%,RSD为1.45%(n=9)。结论该方法简便、准确,可用于清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R13种成分的含量测定。     

HPLC法测定消瘀胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立高效液相色谱法测定消瘀胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量。方法:采用C18柱(4.6 mm×250 mm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min。结果:测得人参皂苷Rg1在0.9888~4.9440μg(r=1.0000,n=6)、人参皂苷Rb1在1.0280~5.1400μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.2504~1.2520μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的平均回收率分别为97.28%、97.04%、97.59%,RSD分别为0.91%、1.64%、1.42%。结论:本法准确,专属性强。     

HPLC测定萸附胶囊中人参皂苷Rg1的含量

目的建立测定萸附胶囊中人参皂苷Rg1的HPLC方法。方法以室温条件下超声波提取人参皂苷Rg1,HPLC法测定其含量,选用ODS色谱柱,以乙腈:水(25:75)为流动相,检测波长为210nm。结果人参皂苷Rg1在19.6～98.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.93%,RSD=1.58%(n=6)。结论此方法简便、灵敏、准确,可用于萸附胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定康尔心胶囊中人参皂苷Rgl含量的研究

目的:建立康尔心胶囊(三七,人参、麦冬、丹参等)中人参皂苷Rgl含量测定方法。方法:使用高效液相色谱法,以75%甲醇作溶剂,Hyp lersilc l8色谱柱分离:流动相为乙腈-水(25:75),流速1m l/m in,检测波长203nm。结果:人参皂苷Rg1与其相邻峰分离度大于2,理论板数按人参皂苷Rg1计应不低于3000,线性范围为0.338~4.056μg;r=0.09099;平均回收率为100.26%,RSD%=114(n=9)。结论:结果准确,方法重复性好,可作为制剂的质量控制指标。     

优肝宁胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量测定

目的建立测定优肝宁胶囊中人参皂苷Rg1、Re含量的高效液相色谱法。方法ODS C18柱(大连依利特),流动相:乙腈-0.05%(ω)磷酸溶液(体积比19.7∶80.3);检测波长:203 nm。结果人参皂苷Rg1在1.06~10.60μg、人参皂苷Re在0.848~8.48μg线性关系良好;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的平均加样回收率为100.09%,RSD=2.15%。结论该方法简便、快速、重现性好,适用于优肝宁胶囊中人参皂苷Rg1、Re的定量分析。     

HPLC法测定三七血伤宁散中人参皂苷Rg_1的含量

目的:建立用HPLC法测定三七血伤宁散中人参皂苷Rg1的含量的方法。方法:以Hypersil-ODS柱(4.6mm×200 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-水(50∶50)为流动相,流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm。结果:人参皂苷Rg1在10.0~100.0μg/mL范围内线性关系良好,其线性方程为Y=5455.7X-2484(n=6,r=0.9997),回收率为99.8%,RSD=0.48%(n=6)。结论:HPLC法测定三七血伤宁散中人参皂苷Rg1的含量线性关系良好、精密度较好、准确度高、稳定性好,可用于该散剂的质量控制。     

三七中人参皂苷Rg1的提取及含量测定

目的：测定三七中人参皂苷Rg1含量,优化三七皂苷的超声提取工艺。方法：高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1的含量,色谱条件为：C18柱（4.6 mm×200 mm,5μm）,以乙腈-蒸馏水（24∶76）为流动相,检测波长为203 nm,流速为1.0 ml/min。以人参皂苷Rg1为指标,正交试验优化三七皂苷的提取工艺。结果：人参皂苷Rg1进样量在0.312～2.496μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.8%,三七的最佳提取条件是10倍量60%乙醇超声30 min。结论：本法提取率较高,含量测定方法准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定红药胶囊中6种有效成分含量

目的:建立高效液相色谱测定红药胶囊中6种成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的含量。方法:采用Waster XTerra C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为203 nm、300 nm和403 nm,柱温30℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的进样量分别在0.310~5.425μg(0.9997),0.404~7.070μg(0.9998),0.420~7.350μg(0.9997),0.008~0.140μg(0.9996),0.002~0.034μg(0.9996),0.012~0.217μg(0.9997)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为98.23%、99.15%、100.32%、99.91%,98.67%,99.27%。结论:含量测定方法可作为红药胶囊的质量控制的有效方法。     

超高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量

目的建立超高效液相色谱（UPLC）法测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量。方法采用ACQUITY BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为0.4 mL·min^-1;检测波长为203 nm;柱温为35℃;进样体积为2μL。结果三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1分别在0.116 8～1.168μg、0.123 6～1.236μg、0.030 0～0.300μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为100.1%、99.3%、99.9%,RSD值分别为0.4%、0.6%、1.0%（n=6）。结论较之HPLC法,UPLC法在不影响分离效果的情况下可大大提高三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的分析速度,改善分析效果;同时可减少溶剂的消耗。UPLC法可作为替代传统HPLC法的一种更为方便、快捷、可靠的方法。     

聚乙二醇修饰人参皂苷Rg1与原人参三醇的制备及其在胃中稳定性

目的:对人参皂苷Rg1与原人参三醇进行聚乙二醇修饰和表征,并考察PEG修饰前后人参皂苷Rg1在胃中的稳定性,比较修饰前后的变化。方法:选择单甲氧基聚乙二醇2000为原料,经过与丁二酸酐的催化酯化反应活化为单甲氧基聚乙二醇2000-琥珀酸单酯后,再分别与人参皂苷Rg1和原人参三醇分子耦联,并采用核磁共振等方法来表征合成产物;以大鼠为实验动物,采用UPLC方法分析样品,分别考察人参皂苷Rg1与PEG-Rg1在离体胃中的稳定性情况,并对修饰前后的变化进行比较。结果:成功合成了原人参三醇与人参皂苷Rg1的聚乙二醇修饰产物,产率分别为16.2%和17.5%;人参皂苷Rg1在胃中容易降解,2 h时降解73.2%,PEG-Rg1在2 h时仅降解18.2%,稳定性提高。结论:成功合成了人参皂苷Rg1与原人参三醇的聚乙二醇修饰产物。修饰之后可以大大提高人参皂苷Rg1在胃中的稳定性。     

人参皂甙Rg3在体外对胃癌细胞生长和凋亡的影响

目的 研究人参皂甙Rg3在体外对低、中分化胃腺癌细胞株MKN-45和SGC-7901生长及凋亡的影响。方法 取处于对数生长期的MKN-45和SGC-7901细胞,加入不同终浓度（20、30、40、50 μg/mL）的人参皂甙Rg3分别培养24、48 h或24、48和72 h,以不加药细胞作为阴性对照。MTT法检测MKN-45和SGC-7901细胞生长抑制率;流式细胞仪Annexin V/PI双染法检测SGC-7901细胞凋亡率;流式细胞仪分析SGC-7901细胞周期;透射电子显微镜观察50 μg/mL人参皂甙Rg3处理组SGC-7901细胞的形态学改变。结果 人参皂甙Rg3各处理组SGC-7901和MKN-45细胞生长抑制率均明显高于对照组(P<0.05),且随药物浓度的增加和作用时间的延长而上升(P<0.05)。与对照组比较,人参皂甙Rg3各处理组SGC-7901细胞凋亡率和G0/G1期细胞百分比均明显上升,且呈浓度和时间依赖性。透射电子显微镜观察50 μg/mL人参皂甙Rg3处理组SGC-7901细胞,可见典型的凋亡细胞结构。结论 人参皂甙Rg3在体外对胃癌细胞生长具有抑制作用,且呈现一定的时效和量效关系,其机制可能与诱导胃癌细胞凋亡有关。     

HPLC测定经络贴巴布剂中3种皂苷的含量

目的建立经络贴巴布剂中三种皂苷成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,乙腈-水（梯度洗脱）为流动相,检测波长203 nm,流速1 mL.min-1,柱温40℃。结果人参皂苷Rg1在0.82～8.2μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.33%,RSD=2.723%（n=6）;人参皂苷Rb1在0.3256～3.256μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.30%,RSD=0.918%（n=6）;三七皂苷R1在0.201～2.01μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.90%,RSD=0.695%（n=6）。结论本方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于经络贴中3种皂苷类成分的质量控制。     

人参皂苷Rg1对H2O2诱导的HT22细胞凋亡及胞内Ca2+变化的影响

目的 研究人参皂苷Rg1对H2O2诱导的HT22细胞凋亡及胞内Ca2+浓度变化的影响.方法 以0、6.25、12.5、25、50、100μg/L人参皂苷Rg1预处理细胞24 h,采用Ca2+荧光染料探针Fluo-3/AM负载细胞1 h后,50 mmol/L H2O2刺激细胞,多功能酶标仪测定荧光强度,激光共聚焦显微镜实时监测[Ca2+]i变化,Hoechst 33258染色检测细胞凋亡.结果 H2O2可诱导细胞内Ca2+浓度增加(P<0.01),并增加细胞凋亡率(P<0.01).不同浓度人参皂苷Rg1可呈剂量依赖性的抑制H2O2诱导的HT22[Ca2+]i增加(P<0.01),抑制细胞凋亡(P<0.01),以50μg/L的作用为最强(P<0.01).结论 人参皂苷Rg1可通过降低H2O2诱导的HT22细胞内Ca2+水平的升高,抑制氧化应激引起的细胞凋亡.     

舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定

目的：建立高效液相法同时测定舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法：采用Shim-pack-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水进行梯度洗脱;检测波长：203nm;流速：1.0ml/min。结果：人参皂苷Rg1在0.82～8.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）;人参皂苷Rb1在0.88～8.80μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）;三七皂苷R1在0.32～3.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,总皂苷的平均回收率为99.76%,RSD=1.26%（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于舒胸片中总皂苷的质量控制。     

人参皂苷Rg1联合阿霉素对K562/ADR细胞增殖及耐药的影响

目的 探究人参皂苷Rg1对人慢性髓细胞白血病耐阿霉素(adriamycin, ADR)细胞K562/ADR增殖的影响及其对K562/ADR细胞的耐药逆转作用。方法 CCK-8法检测不同浓度的人参皂苷Rg1对K562/ADR细胞增殖的影响;CCK-8法检测人参皂苷Rg1与ADR联用对K562/ADR细胞增殖的影响,计算半数抑制浓度(IC₅₀)和逆转倍数;集落形成实验检测人参皂苷Rg1联合ADR对K562/ADR细胞集落形成能力的影响;流式细胞术检测人参皂苷Rg1联合ADR对K562/ADR细胞周期的影响。结果 与对照组相比,各浓度和作用时间的人参皂苷Rg1均可抑制K562/ADR细胞增殖(P<0.001),当人参皂苷Rg1浓度为120μg/mL,作用时间为48 h时,细胞增殖抑制率最高(P<0.05);与单用ADR相比,人参皂苷Rg1联合ADR作用48 h后,K562/ADR细胞IC₅₀值明显下降(P<0.05),人参皂苷Rg1对K562/ADR细胞的耐药逆转倍数为2.34;与对照组和ADR或人参皂苷Rg1单药作用相比,人参皂...