脱皮马勃化学成分的研究

目的研究脱皮马勃的化学成分。方法采用色谱技术进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从脱皮马勃中分离鉴定了12个化合物,分别是麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(1)、麦角甾-7,22-二烯-3β-酮(2)、麦角甾-5α,8α-环二氧-6,22-二烯-3β-醇(3)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(4)、反式桂皮醇(5)、反式桂皮酸(6)、对羟基苯甲酸(7)、4-羟基苯基乙酸酯(8)、苯丙氨酸(9)、正二十八烷(10)、对苯二酚(11)、棕榈酸(12)。结论化合物4～10为首次从脱皮马勃中分离得到。     

变绿红菇化学成分研究

目的研究变绿红菇Russula virescens子实体化学成分。方法变绿红菇子实体用95%乙醇浸泡提取浓缩,经硅胶、RP-8、Sephadex LH-20等多种材料进行分离,波谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了8个化合物,分别为铁屎米酮(canthin-6-one,Ⅰ)、3β-羟基-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯(Ⅱ)、3β-羟基-麦角甾-5,7-22-三烯(Ⅲ)、3β,5α,6β-三羟基-麦角甾-7,22-二烯(Ⅳ)、硫代乙酸酐(Ⅴ)、顺丁烯二酸(Ⅵ)、D-阿洛醇(Ⅶ)、腺嘌呤核苷(Ⅷ)。结论所有化合物均为首次从该菌中分到,其中化合物为首次从该属中分到。     

僵蚕化学成分的研究

目的对僵蚕Bombyx Batryticatus化学成分进行分离鉴定。方法采用溶剂提取、萃取、反复硅胶柱色谱、ODS、制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果从僵蚕95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为(3α,6β)-3-苄基-6-异丙基-4-甲基-2,5-吗啡啉二酮(1)、(3α,6α)-3-苄基-6-异丙基-4-甲基-2,5-吗啡啉二酮(2)、氧麦角甾醇(3)、22E-3β-羟基-5α,6α-环氧麦角甾-22-烯-7-酮(4)、5α,6α-环氧-(22E,24R)-麦角甾-8(14),22-二烯-3β,7α-二醇(5)、7α-甲氧基-(22E,24R)-5α,6α-环氧麦角甾-8(14),22-二烯-3β-醇(6)、(22E,24R)-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(7)、豆甾醇-7,22-二烯-3β,5α,6α-三醇(8)、3β,5α-二羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(9)、(22E,24S)-5α,8α-环二氧-24-甲基-胆甾-6,9(11),22-三烯3β-醇(10)、高精氨酸(11)、β-谷甾醇(12)。结论化合物1~11为首次从该药材中分离得到。     

反柄紫芝中2个新三萜类化合物

目的研究反柄紫芝Ganoderma cochlear子实体的化学成分。方法利用硅胶和凝胶柱色谱及半制备HPLC进行分离纯化,采用多种谱学技术(1D、2D NMR)并根据理化常数鉴定结构。结果分离并鉴定了5个化合物,分别为拱状灵芝素G(1)、拱状灵芝素H(2)、麦角甾醇(3)、5α,8α-环二氧-6,22-麦角甾二烯-3β-醇(4)和(22E,24R)-7,22-麦角甾二烯-3β-醇(5)。结论化合物1和2为新化合物,其余化合物均为首次从灵芝属真菌中分离得到。     

酸橙花化学成分研究

从酸橙（Citrus aurantiumL.）花的乙醇提取物中分离并鉴定了11个化合物,分别为：新橙皮甙（I）、辛费林（Ⅱ）、5,8－表层双氧麦角甾－6,22－二烯－3β－醇（Ⅲ）、腺甙（Ⅳ）、天门冬素（Ⅴ）、酪氨酸（Ⅵ）、缬氨酸（Ⅶ）、异亮氨酸（Ⅷ）、丙氨酸（Ⅸ）、β－谷甾醇（X）和β－胡萝卜甙（Ⅵ）。其中,化合物Ⅲ－Ⅳ为首次从核植物中分得,化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ为首次从柑橘属植物中分得。     

紫芝中的一个新甾醇

 目的 研究紫芝Ganoderma sinense子实体的化学成分。方法 通过反复硅胶柱色谱进行分离纯化,利用多种波谱技术鉴定化合物的结构。结果 分离鉴定了5个化合物,分别为：麦角甾-7,22-二烯-2β,4α-二醇（ergosta-7, 22-dien-2β, 4α-diol,1）、麦角甾-7,22-二烯-2β,3α,9α-三醇（ergosta-7, 22-dien-2β, 3α, 9α-triol,2）、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β,9α-四醇（ergosta-7, 22-dien-3β, 5α, 6β, 9α-tetraol,3）、麦角甾-7, 22-二烯-3β-棕榈酸酯（ergosta-7, 22-dien-3β-yl palmitate,4）、5-羧基糠醛（5-formylfuran-2-carboxylic acid,5）。结论 化合物1为新化合物,其余化合物均为首次从紫芝中分离得到。     

薤白中皂苷类化学成分研究

目的 研究薤白Allii Macrostemonis Bulbus的皂苷类化学成分.方法 采用正相、反相硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果 从薤白70％乙醇提取物中分离鉴定了3个皂苷类化合物,分别为5β-螺甾-25(27)-烯-3β,12β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(1)、(25R)-5β-螺甾-3β,12β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(2)、5β-螺甾-25(27)-烯-2β,3β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(3).结论 化合物1为1个新化合物,命名为薤白皂苷S,化合物2为首次从该植物中分离得到.     

铁皮石斛原球茎的化学成分研究

 目的 研究铁皮石斛原球茎的化学成分。方法 应用色谱技术分离铁皮石斛原球茎中的化学成分,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物的结构。 结果 从乙醇提取物的丙酮、三氯甲烷和95%乙醇三部分分离得到8个化合物,分别鉴定为：1-O- p-阿魏酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅰ）,arillatose B（Ⅱ）,4-(β-D-吡喃葡萄糖基)苄醇（Ⅲ）,4-羟甲基-2,6-二甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅳ）,三十六烷酸（Ⅴ）,二十七烷醇（Ⅵ）,β-谷甾醇（Ⅶ）,3β,25-二羟基-23-烯-环菠萝蜜烷（Ⅷ）。结论 以上化合物均为首次从铁皮石斛原球茎中分得。其中,化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅷ为首次从石斛属中分得。     

大青山灵芝的化学成分研究

目的研究大青山灵芝Ganoderma daiqingshanense的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱等技术进行分离纯化,运用各种波谱方法对化合物进行结构鉴定,并测定部分化合物对乙酰胆碱酯酶(Ach E)的抑制活性。结果从大青山灵芝中分离鉴定了12个化合物,经鉴定为3β,21β-山芝烯二醇-3-乙酰基(1)、3β,21α-山芝烯二醇-3-乙酰基(2)、3-O-乙酰基千层塔三醇(3)、20(29)-羽扇烯-3-醇(4)、赤芝醛A(5)、灵芝酸Y(6)、麦角甾-7,22E-二烯-3-酮(7)、麦角甾-4,6,8(14),22E-四烯-3-酮(8)、麦角甾-7,22E-二烯-3β-醇(9)、5α,8α-过氧麦角甾-6,22E-二烯-3β-醇(10)、甲龙胆酸(11)、大戟因子L3(12)。化合物5、11和12对乙酰胆碱酯酶的抑制率分别为17.70%、22.89%和21.22%。结论所有化合物均为首次从大青山灵芝中分离得到,其中serratene型三萜(化合物1~3)为首次从灵芝科真菌中发现,化合物5、11和12对Ach E具有一定的抑制活性。     

蒺藜果化学成分研究

研究蒺藜（TribulusterrestrisL．）果实中呋甾皂苷的分离纯化及结构鉴定,利用各种现代分离技术,包括大孔树脂、硅胶、ODS、SephadexLH-20、HPLC等技术,从中药蒺藜果中分离出2种呋甾皂苷类成分,并进-步通过现代波谱技术鉴定呋甾皂苷化合物的结构,分别为：25R-5α-呋甾-△20（22）-烯-12-酮-3β,26-二醇-26—0—β-D-吡喃葡萄糖苷（I）和26—O—β-D-吡喃葡萄糖基-（255）-5α-呋甾烷-20（22）-烯-2α,3B,26-三醇-3-O-β-D-毗喃半乳糖基（1→2）-β—D-吡喃葡萄糖基（1→2）-β—D-吡喃半乳糖苷（Ⅱ）。均为已知化合物。结果表明本方法简单、准确。     

镰形棘豆的化学成分研究(Ⅰ)

 目的对藏药镰形棘豆的石油醚和氯仿萃取部分的化学成分进行研究。方法使用硅胶柱色谱对这两个部分的化学成分进行分离和纯化,通过理化方法、MS和NMR对化合物进行鉴定。结果从镰形棘豆的石油醚部分分离得到3个化合物,经鉴定分别为正二十九烷(n-nonacosane,Ⅰ)、花生酸(eicosanoic acid,Ⅱ)和β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅲ);从氯仿部分分离得到6个化合物,经鉴定分别为5-羟基-7-甲氧基二氢黄酮(pinostrobin,Ⅳ)、2′,4′-二羟基二氢查尔酮(2′,4′-dihydroxy dihydroch- alcone,Ⅴ)、2′,4′-二羟基查尔酮(2′,4′-dihydroxy chalcone,Ⅵ)、5,7-二羟基二氢黄酮(pinocembrin,Ⅶ)、豆甾醇(stigmasterol,Ⅷ)和2′-羟基-4′-甲氧基查尔酮(2′-hydroxy-4′-methoxy chalcone,Ⅸ)。结论化合物Ⅰ,Ⅷ为首次从该植物中分离得到;化合物Ⅱ,Ⅳ,Ⅶ为首次从棘豆属中分离得到。     

两种石斛多糖提高小鼠免疫活性的初步研究

 目的 初步评价齿瓣石斛多糖和铁皮石斛多糖对小鼠免疫功能的影响。方法 体外培养小鼠脾淋巴细胞,观察齿瓣石斛多糖和铁皮石斛多糖分别与刀豆蛋白协同作用下对脾淋巴细胞增殖和细胞中γ-干扰素及白细胞介素-2含量的影响;动物实验中,分别灌胃给予不同剂量的齿瓣石斛多糖和铁皮石斛多糖,连续给药14 d后,复制绵羊红细胞致小鼠足肿胀模型,观察两种石斛多糖对小鼠足趾肿胀度和胸腺、脾脏指数的影响。结果 齿瓣石斛多糖和铁皮石斛多糖中剂量组均能显著刺激脾淋巴细胞的增殖,中、高剂量组均能促进脾淋巴细胞中γ-干扰素和白细胞介素-2的分泌;此外,两种石斛多糖高剂量组均可明显增加小鼠足趾肿胀度和脾脏指数,但各剂量组对小鼠胸腺指数无影响。结论 齿瓣石斛多糖和铁皮石斛多糖能一定程度上提高小鼠的免疫活性。     

路边青配伍穿心莲对脱水穿心莲内酯的小鼠血液药动学影响

 目的研究路边青与穿心莲配伍使用对脱水穿心莲内酯(DAP)的小鼠血液药动学性质的影响。方法小鼠灌胃穿心莲总内酯干浸膏和复方穿心莲干浸膏药液后于不同时间点取血,血样经前处理后用反相高效液相色谱分离、测定脱水穿心莲内酯含量,采用3P97药动学软件对数据进行处理。结果小鼠灌胃穿心莲总内酯干浸膏和复方穿心莲片干浸膏后,脱水穿心莲内酯的血药浓度动态变化规律均符合一室开放模型。路边青与穿心莲配伍使用可导致脱水穿心莲内酯的吸收慢、消除快、生物利用度低。结论穿心莲与路边青配伍使用是否科学,值得深入研究。     

重组降血压肽乳酸-羟基乙酸共聚物缓释微球的制备与体外释放研究

 目的 制备重组降血压肽（rAHP,氨基酸序列为VLPVPR）缓释微球。方法 以不同单体比和相对分子质量的乳酸-羟基乙酸共聚物（PLGA）为缓释材料,利用正交设计优化微球制备的最佳工艺条件,并考察微球的体外释药特性。结果 乳酸-羟基乙酸共聚物相对分子质量越小,微球粒径越小（P<0.05）,孔隙率越高;乳酸-羟基乙酸共聚物中乳酸比例越大,微球粒径越大（P<0.05）;微球制备的最优工艺为：油相中乳酸-羟基乙酸共聚物质量浓度ρ_PLGA为12 g·100 mL^-1、初乳搅拌速度V_stir为1 000 r·min^-1、内水相与油相体积比R_w/o为1∶7.5,外水相聚乙烯醇124（PVA）质量浓度ρ_PVA为4 g·100 mL^-1,按此工艺制得的重组降血压肽乳酸-羟基乙酸共聚物微球包封率在90%以上,载药量11%以上,微球粒径70~90 μm;载药微球在PBS缓冲液中2 h内的累积释药量在40%以内,乳酸-羟基乙酸共聚物相对分子质量越小,释药速度越快（P<0.05）,羟基乙酸含量越高释药速度也越快（P<0.05）,释药曲线符合Higuchi方程,表明微球通过扩散机制进行缓释。结论 该微球制备工艺成熟,包封率高,具有缓释能力。     

女贞子的化学成分研究

 目的 研究木犀科药用植物女贞子（Ligustrum lucidum的化学成分。 方法 用溶剂提取、萃取、硅胶正相柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及结晶法进行化学成分的分离纯化,通过理化性质和波谱分析鉴定结构。 结果 从女贞子中分离鉴定了9个化合物,结构分别为3-O-cis-P-coumaroyl maslinic acid(1,oleoside 11-methyl ester(2,oleonuezhenide(3,G 13(4,oleoside dimethyl ester(5,nuezhenide(6,oleuropein(7,3,4-dihydroxyphenethyl-β-D-glucoside(8和3,4-dihydroxyphenethyl-(6′-caffeoyl-β-D-glucoside(9。 结论 化合物1为首次从该属植物中分离得到,化合物2～4,8,9为首次从该植物中分离得到。     

荨麻属植物大蝎子草化学成分及质量标准研究

 目的 研究荨麻属植物大蝎子草的化学成分及药材质量控制标准。方法 采用硅胶柱色谱、薄层色谱等手段进行分离纯化,并通过波谱数据鉴定结构;采用TLC鉴别大蝎子草中东莨菪内酯,采用HPLC测定东莨菪内酯含量,以东莨菪内酯为对照,采用 RP-HPLC,岛津-C₁₈色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm) ,乙腈（A）-0.2%磷酸（B）梯度洗脱：洗脱程序 0～5 min,A-B（25∶75）线性变化至A-B（20∶80）;5～10 min,线性变化至A-B（15 ∶85）;10～18 min,保持A-B （15∶85）;18～19 min,A-B（50∶50）;19 ～ 25 min,A-B（25∶75）。流速1 mL·min^-1,检测波长 298 nm,柱温 30 ℃。结果 分离鉴定了3个化合物,东莨菪内酯 (1) ,山柰素（2）,β-谷甾醇（3）;定性鉴别薄层色谱特征明显,东莨菪内酯含量测定的线性范围为 0.022 ～0.352μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为92.93%(RSD 1.86%) 。结论 化合物东莨菪内酯、山柰素为首次从该植物中分离;建立的质量标准可准确地定性、定量,有效地控制大蝎子草药材的质量。     

以白色念珠菌为模型高通量筛选潜在抗真菌药物

 目的通过高通量药物筛选来寻找有活性的广谱性抗真菌药物,专一性抗白色念珠菌药物以及特异性抑制含核酶的白色念珠菌生长的药物。方法以两株基因型不同的白色念珠菌菌株(一株含I型内含子核酶,一株不含核酶)和一株非病原真菌啤酒酵母(不含I型内含子核酶)为细胞模型,3种菌株依次以96孔板为容器,在起始菌液浓度的A_580nm为0.1时分别加入10720种药物样品(包含化合物与天然产物),在30℃静止培养6h,选取抑菌效率超过50%的样品进行复筛。结果通过初筛和复筛,发现了23种药物在10μg·mL^-1的浓度时的抑菌效率超过50%,其中1种药物特异性抑制含核酶的白色念珠菌生长,是潜在的抗核酶药物;4种药物特异抑制白色念珠菌的生长,是潜在的抗白色念珠菌药物;18种药物抑制所有模式菌株的生长,是潜在的广谱性抗真菌药物。结论本研究在国内首次采用自动化工作站进行抗真菌药物的高通量药物筛选,方法简便快捷,筛选结果稳定可靠,并筛选到一些有希望向临床发展的抗真菌药物活性样品。此方法有可能应用于抗其他病原微生物的药物筛选。     

鼠尾藻的化学成分研究

 目的 研究鼠尾藻的化学成分。方法 采用正相及反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱学数据鉴定化合物的结构。结果 从鼠尾藻乙醇提取物中,分离鉴定了15个化合物,其中9个异戊二烯类化合物,分别为黑麦草内酯（1）,异黑麦草内酯（2）,loliolide acetate（3）,蚱蜢酮（4）,apo-9′-fucoxanthinone（5）,3α-hydroxy-5,6-epoxy-7-megastigmen-9-one（6）,deacetylate-apo-13′-fucoxanthinone（7）,apo-13′-fucoxanthinone（8）,(R)-(-)-3-羟基-β-紫罗兰酮（9）,6个其他类型的化合物,sargassum ketone（10）,2-heptenoic acid-4,4-dihydroxy-2,3-dimethyl-γ-lactone（11）,(R)-2-hydroxy-3-phenylpropanamide（12）,脱氧核糖胸腺嘧啶（13）,岩藻甾醇（14）,甘油脂肪酸酯（15）。结论 deacetylate-apo-13′-fucoxanthinone (7) 为新化合物,化合物3,5,6,8,9,15为首次从该属植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定人血中脂溶性维生素的含量

 目的建立同时测定人血中5种脂溶性维生素的高效液相色谱法。方法取血清0.5mL,甲醇蛋白沉淀后用正己烷、乙醚分2次提取,提取液氮气吹干,用甲醇-氯仿(3:1)液定容进样。色谱柱:Hypersil ODS(4.0 mm×250 mm);流动相:0-4.0min 甲醇-水(90:10),4.5-9 min甲醇-异丙醇(95:5),10-20 min甲醇-异丙醇(60:40);检测波长:维生素A 325 nm,25-羟基维生素 D3和维生素D3 265 nm,维生素E 290 nm,β-胡萝卜素450 nm;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃。结果维生素A和β-胡萝卜素在0.1～1.2 mg·L^-1,25-羟基维生素D₃在10.0～120.0 μg·L^-1,维生素D₃在20～240μg·L^-1,维生素E在2.0～24.0 mg·L^-1内线性良好;提取回收率均大于69％,方法回收率均大于92％,日内、日间RSD均小于6％;以本法测定了50例体检儿童血清中5 种脂溶性维生素的浓度。结论本方法快速、灵敏,操作简便易行。