毛细管气相色谱法分析枸杞子及其制剂中有机氯农药残留

 目的建立毛细管气相色谱法同时测定枸杞子及其制剂中有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9个组分残留。方法采用SE-54弹性石英毛细管(0.32 mm×30 m,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃；检测器温度300℃。不分流进样,程序升温,电子捕获检测器,高纯度氮气为载气,外标法定量。结果9种有机氯农药在1～100μg·L^-1内线性关系良好。枸杞子及其制剂中9种有机氯农药的加样回收率为86.8%～108.8%,相对标准偏差为2.24%～7.02%。各种农药的最低检出限范围为0.02～0.15μg·L^-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定。     

毛细管气相色谱法测定南阳道地药材唐半夏的有机氯农药残留

目的：测定南阳道地药材唐半夏中的有机氯农药残留。方法：采用DB-1701弹性石英毛细管柱分离,用63Ni-ECD电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果：所测定样品均含有不同程度的农药残留,但其含量并未超标。结论：毛细管气相色谱法（GC）测定唐半夏的有机氯农药残留,方法简便,分析速度快,分离技能高,灵敏度高,应用范围广,在有机氯农药分析领域中,GC法仍占绝对优势。     

毛细管气相色谱法测定党参中有机氯类农药残留量

目的 对党参中残留12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法 采用FDA方法提取、硫酸磺化后，以不分流进样方式，用DB－1弹性石英毛细管柱，经柱程序升温技术分离，并用电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果 三水平的平均回收率为80．1％－103．8％，RSD为0．52％－6．21％；被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论 本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性，可用于党参中12种有机氯农药残留量的测定。     

不同中药材中有机氯农药残留量测定

目的 检测45种共70份药材中17种有机氯农药残留状况.方法 药材经过超声提取及磺化处理,采用GC - ECD法检测药材中有机氯农药含量.结果 有69份样品检出有机氯农药残留,检出率98.57％.依据]中国药典》2005版及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有6份药材DIT严重超标,超标率为8.57％.结论 在收集到的绝大部分药材中,有机氯农药残留量低于相关规定的最高浓度.     

毛细管气相色谱法测定当归中有机氯农药

 目的　测定当归中残留的DDT,BHC,PCNB,HEPT,PCA及MPCPS。方法　样品经USP/NF方法提取后,GC法测定,采用HP-608弹性石英毛细管柱及电子捕获检测器,外标法计算含量。结果　高、中、低3个浓度的平均回收率为85.2%～100.1%,RSD为2.9%～11.3%。结论　方法简便 ,重复性好。     

气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留量

有机氯类农药是一类高效广谱杀虫剂,广泛应用于杀灭农业害虫,曾是杀虫剂中使用最广泛的一大类。这类农药化学性质稳定,脂溶性大,     

恒温-气相色谱法快速测定头花蓼中有机氯农药残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定头花蓼中8种有机氯农药残留量的方法。方法样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;采用OV-1701（30m×0．32mm×0．32μm）毛细管柱,恒定温度,电子捕获检测器,外标法计算含量。结果样品的平均回收率为81．1％～105．8％,RSD为1．75％～5．12％;所测定样品中有机氯农药残留量均低于相关标准。结论该方法快速、简便、准确,可快速测定头花蓼中有机氯农药残留量。     

气相色谱法测定鲜地黄中有机氯类农药残留量

目的:测定9种鲜地黄中有机氯农药的含量。方法:用毛细管气相色谱法,采用药典方法提取、硫酸磺化后,以不分流进样方式,用SPB-608弹性石英毛细管柱,进样口温度230℃经柱程序升温技术分离初始温度100℃,先以10℃.min-1升至220℃,再以8℃·min-1升至250℃,保留10 min,用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果:方法的回收率为89.8%～101.3%,RSD为4.7%～8.4%。结论:11个不同产地的鲜地黄中均含有不同程度的农药残留。本方法可用于鲜地黄中有机氯农药残留量的测定。     

气相色谱法测定金线莲中六六六和滴滴涕农药残留

目的测定金线莲中六六六(BHC)和滴滴涕的残留情况。方法采用气相色谱法(GC)对金线莲中BHC(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(PP′-DDE、PP′-DDD、OP′-DDT、PP′-DDT)8种有机氯类农药残留的限量检测。结果 BHC、滴滴涕标准工作曲线的线性良好,相关系数0.998 8~0.999 7,平均回收率95.4%~98.9%,RSD为1.00%~2.98%。检出限为0.005 3~0.021μg/L。测定结果显示:β-BHC为0.000 9 mg/kg(其中α-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP'-DDE、OP'-DDT、PP'-DDD、PP'-DDT未检出)。结论该方法具有较高的灵敏度和线性范围,测定结果准确可靠,科学可行,可用于金线莲中BHC和滴滴涕农药残留的质量监控。     

毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药残留量

目的毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药(六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、六氯苯、甲基五氯苯硫醚、氧化氯丹、艾试剂、七氯、环氧七氯)的残留量。方法样品经石油醚(35～60℃)提取、硫酸磺化,采用DB-5弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)和电子捕获检测器(ECD),以不分流方式进样,进样口温度240℃,检测器温度320℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量。结果检测限为0.000 41～0.001 89 mg/kg,回收率为75.5%～92.7%,33批样品共有14批检出有机氯农药残留,且有5批超出限度。结论本方法简便快速、灵敏度高,适用于中药样品中有机氯类农药多残留的检测,实验结果可为中药保健食品的安全风险监测提供参考。     

气相色谱法测定细辛道地药材中有机氯类农药残留量

目的：为细辛药材的生产、使用提供理论指导。方法：采用农药多组分残留量气相色谱分析法。结果：对１５个细辛道地药材样品的有机氯类农药残留量进行了分析。多数样品的有机氯类农药残留量低于国家对粮食和蔬菜规定的限量标准；少数样品受到比较严重的污染。结论：对如何控制中药材的农药污染问题提出了具体建议。     

肉桂中有机氯农药残留量的含量测定

目的:对中药肉桂进行有机氯农药的残留量测定。方法:采用气相色谱法对六六六(BHC)4种异构体、滴滴涕(DDT)4种异构体、五氯硝基苯(PCNB)及六氯化苯(HCB)进行测定。结果:所测样品中BHC≤0.01mg·kg-1,DDT≤0.01mg·kg-1,PCNB≤0.01mg·kg-1,HCB≤0.01mg·kg-1。结论:所测肉桂中农药残留量低于国家相关的规定限量。     

气相色谱法测定罗汉果中有机氯农药残留量

 目的测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据。方法样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及⁶³Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%～100%之间,RSD小于10%。结论本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。     

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??OBJECTIVE To establish a new gas chromatography method coupled with ultrasound-assisted extraction and solid-phase microextraction for rapid analysis of organochlorine pesticide residues (OCPs) in 13 Miao medicines in Guizhou. METHODS Flos Lonicerae Japonicae was used as an optimization object. Before being analyzed by GC, the sample was extracted by organic solvent and ultrasound, then enriched by SPME. RESULTS Under the optimized conditions, the linearities of eight kinds of OCPs ranged from 12.5 to 500 ng??g^-1, all with good correlation coefficients. The spiked recoveries ranged from 70.4% to 119.8% and relative standard deviations (RSDs) ranged from 8.9% to 14.1%. The detection limits were 1.03-3.45 ng??g^-1. CONCLUSION UAE-SPME-GC method simplifies the preparation steps for traditional Chinese medicines by direct sample enrichment and analysis thus sparing further purification. It is a convenient, environmentally-friendly and rapid method.
     

毛细管气相色谱法测定中药材中19种有机氯类农药残留

目的:建立中药材中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法.方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经串联Carbon-GCB-Florisil固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-35弹性石英毛细管柱,程序升温(柱初始80℃,40℃·min-1升至200℃,5℃·min-1升至300℃,保持2 min),进样口温度300℃,并用电子捕获检测器进行检测,检测器温度300℃,外标法计算含量.结果:方法的平均回收率为80.06％～124.0％,RSD 3.5％～ 10.7％.所测定的苦参、延胡索、菊花、钩藤、郁金5种中药材均含有不同程度的农药残留.结论:该方法快速、简便、准确,适用于中药中有机氯类农药残留的检测.     

气相色谱-质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法

 目的 采用气相色谱-质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于20％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

黔产中成药中有机氯农药残留量的测定

目的 以贵州省不同厂家生产的中成药为研究对象进行有机氯农药残留量测定.方法 利用OV-1701毛细管柱、气相色谱法测定黔产中成药中11种有机氯农药残留量.结果 所测样品中有机氯农药残留量均小于≤0.1 mg/kg.结论 所测中成药有机氯农药残留都符合<中国药典>(2005年版)标准.     

浅谈中药中有机氯类农药的残留量问题

目的　阐述检测中药中有机氯农药残留量的一般方法及检测结果 ,提出降低中药中农残量的一些方法和建议。方法　查阅近年来的有关文献资料进行综述。结果与讨论　农药残留量超标已成为阻碍中药国际化进程的重要问题之一 ,需要引起有关专家学者们的充分重视 ,通过建立药材基地及制定农残指标等方法 ,有效控制中药中农药残留量 ,使中药实现现代化