毛细管气相色谱法测定盐渍苏叶中乐果和对硫磷的残留

由于进口国对其农药残留的要求日益加强,这就要求在种植过程中使用高效低毒的农药或生物农药,另一方面要加强农药残留的检测监控工作。出口盐渍苏叶的控制指标为有机磷类农药的残留量,其主要针对农药为乐果和对硫磷。我国在有机磷类农药残留的研究报道很多,但测定盐渍苏叶中乐果和对硫磷等残留量笔者未见报道。笔者采用微波提     

毛细管气相色谱法测定党参中有机氯类农药残留量

目的 对党参中残留12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法 采用FDA方法提取、硫酸磺化后，以不分流进样方式，用DB－1弹性石英毛细管柱，经柱程序升温技术分离，并用电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果 三水平的平均回收率为80．1％－103．8％，RSD为0．52％－6．21％；被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论 本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性，可用于党参中12种有机氯农药残留量的测定。     

毛细管气相色谱法分析西洋参中有机氯农药残留量

目的：测定西洋参中有机氯农药六六六（BHC）,DDT、五氯硝基苯等9个组分残留,方法：采用毛细管气相色谱法,结果：40例不同产地西洋参分析结果,BHC残留符合我国对糖食规定标准（≤0．3μg/g),DDT各样品中残留高出我国规定标准（≤0．2μg/g)。结论：应对进口西洋参药材及制剂增加农药留量检测及规定限量标准。     

毛细管气相色谱法测定山西产连翘中有机磷农药残留

目的：建立毛细管气相色谱测定连翘中有机磷农药残留的方法.方法：采用乙酸乙酯超声提取样品,活性炭小柱净化,用毛细管气相色谱法同时测定连翘中12种有机磷农药残留量.结果：被测定的12种农药标准曲线的相关系数r为0.999 0～0.999 8,回收率为80.00％～96.76％,均符合要求;20批连翘样品中均未检测到农药残留.结论：该方法简便、快速、准确,可用于连翘中有机磷农药的残留量测定.检测结果表明山西省野生连翘生长环境优良,未受有机磷农药污染.     

毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量

目的:建立天麻、玉竹、平贝母、牛蒡子中有机氯类农药六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、五氯硝基苯、六氯苯、百菌清、三唑酮残留量的测定方法,考察不同产地药材中农药残留情况。方法:样品用非极性混合溶剂提取,硫酸磺化,采用DB-1701毛细管柱及电子捕获检测器,外标法测定。结果:12种农药在0.4～250μg.L-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率为68.5%～117.5%。结论:毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量的测定方法可靠。     

气相色谱法测定白芍的农药残留

目的:研究白芍中的农药残留,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:利用气相色谱法,测定了10批白芍样品中BHC、PCNB和DDT的残留量。结果:10批白芍样品中BHC、PCNB和DDT残留量均未检出。结论:气相色谱法测定白芍中的农药残留特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,为白芍药材质量标准的制定提供了参考依据。     

毛细管气相色谱法分析枸杞子及其制剂中有机氯农药残留

 目的建立毛细管气相色谱法同时测定枸杞子及其制剂中有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9个组分残留。方法采用SE-54弹性石英毛细管(0.32 mm×30 m,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃；检测器温度300℃。不分流进样,程序升温,电子捕获检测器,高纯度氮气为载气,外标法定量。结果9种有机氯农药在1～100μg·L^-1内线性关系良好。枸杞子及其制剂中9种有机氯农药的加样回收率为86.8%～108.8%,相对标准偏差为2.24%～7.02%。各种农药的最低检出限范围为0.02～0.15μg·L^-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定。     

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术和毛细管气相色谱法测定几种中草药中农药残留分析方法的比较研究

 目的比较几种中草药中的农药残留量的测定方法。方法分别用胶束毛细管电泳在线推扫富集技术(MEKC on-line Sweeping)和毛细管气相色谱法(CGC)对几种中草药中农药残留量进行测定,比较2种方法的样品预处理条件、检测条件、线性、精密度、回收率、最低检测限和样品测定结果。结果MEKC on-line Sweeping样品预处理方法简单,检测范围广;CGC法检测限低。2种方法的精密度、回收率、样品测定结果无显著性差异。结论MEKC on-line Sweeping和CGC各有其特点,但CGC不能直接用于检测低挥发性的农药如吡虫啉,2种方法检测限均低于各国标准,能够用于中草药中农药残留的测定。     

毛细管气相色谱法测定当归中有机氯农药

 目的　测定当归中残留的DDT,BHC,PCNB,HEPT,PCA及MPCPS。方法　样品经USP/NF方法提取后,GC法测定,采用HP-608弹性石英毛细管柱及电子捕获检测器,外标法计算含量。结果　高、中、低3个浓度的平均回收率为85.2%～100.1%,RSD为2.9%～11.3%。结论　方法简便 ,重复性好。     

毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药残留量

目的毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药(六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、六氯苯、甲基五氯苯硫醚、氧化氯丹、艾试剂、七氯、环氧七氯)的残留量。方法样品经石油醚(35～60℃)提取、硫酸磺化,采用DB-5弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)和电子捕获检测器(ECD),以不分流方式进样,进样口温度240℃,检测器温度320℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量。结果检测限为0.000 41～0.001 89 mg/kg,回收率为75.5%～92.7%,33批样品共有14批检出有机氯农药残留,且有5批超出限度。结论本方法简便快速、灵敏度高,适用于中药样品中有机氯类农药多残留的检测,实验结果可为中药保健食品的安全风险监测提供参考。     

毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中石油醚残留量

目的建立用顶空进样一毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中石油醚(60～90℃)残留量测定方法.方法顶空进样,交联95%二甲基和5%二苯基硅氧烷的弹性石英毛细管柱(30m×320μm×0.25μm),柱温40℃,流速19cm/s,FID检测器.结果该法平均回收率为97.2%(n=5,RSD=2.87%),最低检测限为2.65×10-8g·mL-1(信噪比为1.3).结论该法操作简单、准确,可作为本品有机溶剂残留量限度检测方法.     

毛细管气相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂

尼莫地平属双氢吡啶类钙拮抗剂,主要用于缺血性脑血管病、轻中度高血压、偏头痛、脑血管痉挛、突发性耳聋等。尼莫地平的不同生产工艺中均使用到了具有不同毒性的有机溶剂,而依据人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)提出的残留溶剂     

毛细管气相色谱法测定中药材中19种有机氯类农药残留

目的:建立中药材中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法.方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经串联Carbon-GCB-Florisil固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-35弹性石英毛细管柱,程序升温(柱初始80℃,40℃·min-1升至200℃,5℃·min-1升至300℃,保持2 min),进样口温度300℃,并用电子捕获检测器进行检测,检测器温度300℃,外标法计算含量.结果:方法的平均回收率为80.06％～124.0％,RSD 3.5％～ 10.7％.所测定的苦参、延胡索、菊花、钩藤、郁金5种中药材均含有不同程度的农药残留.结论:该方法快速、简便、准确,适用于中药中有机氯类农药残留的检测.     

毛细管气相色谱法测定盐酸伪麻黄碱中二甲苯残留

盐酸伪麻黄碱(pseudoephedrine hydrochloride)是一种主要的植物化学药,广泛地作为上呼吸道感染、流行性感冒的治疗药物之一。国内主要的感冒药品种白加黑、日夜百服宁等均以此为基本原料。目前销售的盐酸伪麻黄碱来自药用植物麻黄地上部分的提取精制,其中二甲苯主要作为萃取剂     

高效毛细管气相色谱法测定鲜竹沥中愈创木酚的含量

目的：建立鲜竹沥中愈创木酚含量测定的方法。方法：以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定愈创木酚的含量。结果：愈创木酚进样量在0ng-47．808ng范围内，对照品和内标浓度的比值与对照品和内标峰面积的比值有良好的线性关系，r＝0．99995，平均回收率为99．64％，RSD为2．1％(n＝6)。结论：此含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高，为鲜竹沥药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。     

毛细管气相色谱法测定氨曲南中4种有机溶剂残留量

 目的建立氨曲南中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-FAPP毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,二甲亚砜为溶解介质,检测了氨曲南原料药中甲醇、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.999 5～0.999 8,甲醇、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺的检测限分别为0.213,0.112,0.112,1.232μg·L^-1,精密度RSD均小于5%,平均回收率为102.25%～106.56%。结论本实验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于氨曲南中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法同时测定酒石酸布托啡诺中的多种残留溶剂

目的:建立了酒石酸布托啡诺中残留有机溶剂甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的分离测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为ZB-1,检测器为FID,水为溶解介质,乙酸乙酯为内标。结果:甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的线性范围分别为1.811～394.6,1.015～389.4,0.130～407.2,0.447～198.3,1.776～100.6,0.341～201.8μg.mL^-1;甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的平均回收率分别为97.2%,98.8%,102.5%,102.3%,100.3%,96.4%;相对标准偏差均不超过5.0%(n=6)。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于酒石酸布托啡诺中的有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定"生脉饮"及其方剂中11种残留农药的研究

目的:测定"生脉饮"及其方剂中农药残留量.方法:采用气相色谱法,OV-1701 弹性石英毛细管柱色谱柱(0.32 mm×30 m,0.5μm),Agilent63Ni电子捕获检测器,高纯氮气载气,流速 60 mL·min-1,进样口温度260℃,检测器温度300℃,进样方式为不分流进样.结果:11种残留农药在测定质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不低于0.996 2,平均回收率为83.1%-114.7%.结论:该方法简单、快速,为生脉饮的安全使用和农药残留监测提供了一种有效分析方法.     

毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中8种有机溶剂残留量

 目的 建立毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法 色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为135 ℃,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果 甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0.06~3.00(r=0.999 9)、0.1~5.0(r=0.999 9)、0.1~5.0 (r=1.000 0)、0.1~5.0 (r=1.000 0)、0.008 2~0.410 0(r=0.999 9)、0.012~0.600(r=0.999 9)、0.1~5.0 (r=0.999 9)、0.1~5.0 g·L-1(r=0.999 9);平均回收率为96.6%～99.4%(RSD=0.9%～2.5%);最低检出限为0.61～1.74 ng;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

胶束电动毛细管色谱法测定麻黄中的农药残留

胶束毛细管电泳在分离科学中的应用已有广泛报道,但因其检测灵敏度不高,故其在痕量分析中的应用受到一定限制。为此发展了很多提高检测灵敏度的方法[1-3],其中在线推扫富集技术因其具有较高的检测灵敏度且操作简单、经济实用而有广泛的应用前景。在线推扫富集技术中,样品带不含