黄芪中皂苷类成分的特征薄层图谱鉴别

目的建立黄芪中皂苷类成分的薄层特征图谱检查方法。方法归纳总结《中国药典》2005年版、中药成方制剂及新药转正标准等相应标准中涉及黄芪中皂苷类成分的鉴别方法,试验筛选比较,最终确定特征薄层图谱。结果 4个特征成分分离良好。结论本方法简便易行,所选黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为特征成分,可用于黄芪中皂苷类成分的检查。     

温度和酸度对黄芪皂苷Ⅳ、Ⅲ、Ⅰ稳定性和转化的影响

目的建立HPLC-ELSD方法测定黄芪皂苷Ⅳ、Ⅲ、Ⅰ含量,并考察酸度和温度对黄芪皂苷Ⅳ、Ⅲ、Ⅰ稳定性和转化的影响。方法分别在p H=2.0和p H=6.8磷酸盐缓冲液中及不同温度(室温、40℃、60℃、80℃)下测定黄芪皂苷Ⅳ、Ⅲ、Ⅰ含量。结果在p H=6.8磷酸盐缓冲液中,黄芪皂苷Ⅳ、Ⅲ随着温度升高和放置时间延长,未出现降解或者转化;而黄芪皂苷Ⅰ含量出现降低,且随温度升高,降低趋势增加。在p H=2.0磷酸盐缓冲溶液中,各考察温度下,黄芪皂苷Ⅳ仍较稳定;黄芪皂苷Ⅲ含量稍有下降;而黄芪皂苷Ⅰ含量有明显下降趋势,且随着温度升高,下降趋势增加。结论酸度和温度对黄芪皂苷Ⅳ、Ⅲ的稳定性影响较小;而对黄芪皂苷Ⅰ有较明显影响,随酸度及温度增加,黄芪皂苷Ⅰ发生酯水解反应转化为黄芪皂苷Ⅳ及其他皂苷。     

碱处理在微量黄芪药材质控指标成分含量测定中的应用研究北大核心CSCD

目的:建立碱处理微量黄芪药材测定黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量的方法,表征碱处理提高上述指标成分收率的有关物质转化特征。方法:取传统采收期黄芪根0.15 g,按1∶30的比例加入70%乙醇(内含不同浓度的氨水),超声提取,进行碱处理体系的优化。利用UPLC-QTRAP-MS多反应离子监测模式,采用BEH C18(2.1mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速:0.2 mL·min-1,柱温:30℃,测定黄芪皂苷IV含量;采用2015年版《中华人民共和国药典》黄芪含量测定项下毛蕊异黄酮葡萄糖苷色谱条件,HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量;UPLC-Q-TOF-MS法进行有关化合物的指认。结果:用含4%氨水的70%乙醇提取时,三质控指标成分收率最高,对应的检测线性范围分别为10.70~85.60μg·mL-1、1.039~72.73μg·mL-1和1.051~73.57μg·mL-1。该优化体系中,黄芪皂苷Ⅰ、酰基化毛蕊异黄酮葡萄糖苷和酰基化芒柄花苷转化较为完全,黄芪皂苷Ⅱ部分转化;此外,还存在一未知化合物向黄芪皂苷Ⅳ的明显转化。采用该优化体系分析发现,根施外源正己醛组黄芪药材中黄芪皂苷Ⅳ含量明显高于对照,但两异黄酮组分组间无显著差异。结论:建立了一种碱处理微量黄芪测定黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷含量的方法,该方法显著提高了黄芪药材中3个质控指标成分的收率,可应用于微量黄芪的质量评价与品质形成研究。     

补中益气丸中黄芪甲苷转移率异常干扰因素研究

目的:研究补中益气丸中黄芪甲苷的转移率,探讨氨试液对补中益气丸中黄芪甲苷转移率的影响.方法:采用HPLC-ELSD法测定补中益气丸中黄芪甲苷的转移率,UPLC-MS液质联用法考察碱性环境(氨试液)下对黄芪甲苷转移率的影响.结果:现行标准下测定补中益气丸中黄芪甲苷转移率高达400％;氨试液作用下,黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ,Ⅱ转化为黄芪甲苷,黄芪皂苷Ⅲ相对稳定.结论:黄芪甲苷转移率存在异常偏高,黄芪药材及含黄芪的制剂以黄芪甲苷作为定量的指标存在着一定的不合理性,其他皂苷类成分可以转化为黄芪甲苷.     

蒙古黄芪化学成分研究

目的 研究豆科黄芪属植物蒙古黄芪的化学成分及结构.方法 用硅胶柱和C18反相柱,重结晶等方法分离,并通过理化性质和核磁共振等方法确定化合物的结构.结果 从蒙古黄芪根中分到7个化合物,分别鉴定为,Nepehinone(Ⅰ)、黄芪皂苷Ⅱ(Ⅱ)、黄芪皂苷甲(Ⅲ)、异黄芪皂苷(Ⅳ)、(6aR,11aR)-9,10-二甲氧基紫檀烷葡萄糖苷(Ⅴ)、2'-羟基-3',4'-二甲氧基-异黄烷葡萄糖苷(Ⅵ)、芒柄花素(Ⅶ).结论 化合Ⅰ为首次从黄芪属植物中分离得到.     

UPLC法同时测定甘肃产蒙古黄芪皂苷类成分的含量

目的:建立同时测定甘肃产蒙古黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters Acquity,流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(梯度洗脱);蒸发光散射检测器(ELSD)参数为漂移管温度70℃,喷雾器温度42℃,氮气体积流量2.07 L/min。结果:精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.22%;黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷的加样回收率分别为100.32%、99.51%、100.57%、100.21%,RSD分别为0.44%、0.39%、1.19%、0.65%。结论:该方法简便、快速,结果准确、可靠,重复性良好,可为甘肃黄芪的质量控制提供依据。     

日本常用生药的定量方法：黄芪

黄芪为常用中药,含有类黄酮、甙等成分。 HPLC定量法一.黄芪甙的定量据报道,黄芪含有异黄酮、刀豆氨酸,黄芪甙等成分。北川等从黄芪中分离出11种黄芪甙和大豆皂甙。其中,5种黄芪甙(主要为黄芪甙Ⅰ。黄芪甙Ⅱ)以黄芪甙Ⅳ为基本母核,其糖链上连接1～3个乙酰基,用碱处理时乙酰基易脱落而成为黄芪甙Ⅳ。 1.标准品按北川法制得黄芪甙Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ,分别配制成1mg/ml甲醇溶液。     

人参叶中三萜皂苷类成分的研究

目的 研究人参叶中的微量皂苷类化合物.方法 利用正相硅胶柱层析和反相硅胶制备色谱技术,分离人参叶中的微量成分,并运用质谱和核磁共振技术鉴定其结构.结果 从人参叶中分离得到5个微量成分,分别鉴定为:人参皂苷Rk1(Ⅰ)、Rk3(Ⅱ)、Rh4(Ⅲ)、RgS(Ⅳ)和Rg6(Ⅴ).结论 化合物Ⅰ～Ⅳ为首次从人参叶中分离得到.     

星点设计-效应面法优化重楼皂苷类成分的提取工艺

目的:优化重楼皂苷类成分的提取工艺。方法:以重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ及重楼总皂苷的提取率为因变量,以乙醇体积分数、提取时间、溶剂倍量为自变量,进行多元线性回归及二项式拟合,用效应面法优选最佳工艺,并进行预测。结果:重楼皂苷类成分最优提取工艺为加入80%乙醇10倍量,回流提取2次,每次100 min。采用该提取工艺,重楼皂苷Ⅰ提取率分别为85.4%、82.7%、87.1%,重楼皂苷Ⅱ提取率分别为85.9%、81.3%、83.6%,重楼总皂苷提取率分别为89.5%、92.1%、90.3%(RSD均小于2.0%);总评价指标实测值为0.964 9,预测值为0.986 0,偏差率为2.14%。结论:星点设计-效应面法优选重楼皂苷类成分提取工艺,方法简单,结果可靠。     

HPLC-CAD一测多评法同时测定黄芪中6种成分含量

建立高效液相串联电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的一测多评方法。采用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,0.05%甲酸水-0.05%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,进样量为20μL;CAD雾化室温度50℃。建立内参物黄芪皂苷Ⅱ与其他成分的相对校正因子,并通过相对校正因子计算其含量。同时采用外标法验证所建立的一测多评法的合理性、可行性和重复性。结果表明:各色谱峰分离度较高,黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷分别在0.1132.250、0.0120.240、0.0040.080、0.0651.300、0.0050.100和0.0070.150 mg·mL^-1内线性关系良好;20批黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的含量分别为0.3060.922、0.0530.183、0.0150.092、0.0690.823、00.098和0.0200.107 mg·g-1;内参物黄芪皂苷Ⅱ与黄芪皂苷Ⅰ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的相对校正因子分别为0.561、0.835、0.299、0.796和0.799;一测多评法含量测定结果与外标法测定结果无显著性差异。建立的HPLC-CAD一测多评法简便、准确,可用于黄芪中6种化学成分的含量测定,研究结果为黄芪药材的质量评价提供了科学依据。