顶空毛细管气相色谱法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂残留量

目的:建立以顶空进样毛细管气相色谱内标法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂(四氢呋喃、甲醇、乙醇)残留量的方法。方法:以水为溶剂,正丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWAX(聚乙二醇)毛细管柱,柱温为60℃,进样口温度为180℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,氮气流速为1.0mL·min-1,分流进样,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30min,进样时间为1min。结果:被测溶剂与内标均能得到良好分离,四氢呋喃、甲醇、乙醇检测浓度线性范围分别为0.0144～0.0718、0.060～0.300、0.0993～0.497mg·mL-1(r=0.9993～1.0000);回收率分别为103.7%、95.8%、95.0%,RSD分别为0.53%、0.30%、0.48%(n=6);最低定量浓度分别为0.0573、0.486、0.145μg·mL-1;3批样品中溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:该方法简单、灵敏、准确,可用于倍他米松磷酸钠原料药中的有机溶剂残留量的检测。     

顶空-气相色谱法测定碘佛醇中的残留溶剂

目的:建立碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇和2-甲氧基乙醇残留量的测定方法.方法:采用顶空进样法,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,甲苯为内标,平衡温度80℃,平衡时间为45min.气相色谱条件:采用PEG20M毛细管柱为色谱柱(30m×0.53mm),柱温50℃维持2min,以5℃·min-1的速率升温至200℃,维持10min.进样口温度为220℃,FID检测器,检测器温度为250℃.载气为氮气,流速为1mL·min.结果:甲醇、正丁醇和2-甲氧基乙醇分别在61 5～418.9,59.3～419.5,20～140μg·mL1的浓度范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为97.7%,99.5%,98.6%;精密度良好.结论:该方法灵敏,准确,可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定依折麦布中5种残留溶剂的含量

摘要：目的:建立顶空气相色谱法测定依折麦布中异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷及乙酸乙酯的残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm, 3.0μm）,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,程序升温：起始温度为35℃,以10℃·min-1的速率升温至85℃,再以25℃·min-1的速率升温至210℃,维持3 min。顶空平衡温度为90℃,平衡时间为20 min。结果:5种残留溶剂分离度良好,线性关系良好（r≥0.999 6）,平均回收率在95%～105%范围内（n=9）,检出限分别为0.07,0.24,0.07,0.01,0.07μg·ml-1。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于依折麦布原料药中残留溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法同时检测丙酸氯倍他索原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立丙酸氯倍他索原料药中4种有机溶剂(甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜)残留量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱;溶剂为1,6-二氧六环;程序升温,初始温度60℃,保持5min,并以30℃·min-1速率升温至160℃,保持5min;载气为高纯氮气,流速为1.0mL·min-1;氢火焰离子化检测器温度为250℃;进样口温度为160℃;进样方式为分流进样,分流比为5.0∶1;燃气为氢气,30mL·min-1;助燃气为空气,450mL·min-1;尾吹气为氮气,25mL·min-1;进样量为1μL。在同一条件下检测5批样品中4种溶剂残留量。结果:甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜均能达到完全分离,检测浓度线性范围均为0.02～1.0g·L-1(r=1.000);平均回收率为97.6%～102.5%,RSD小于2.88%;最低定量限分别为0.60、0.98、0.38、0.85μg·mL-1;5批样品中有1批检测出甲醇,2批中检测出乙醇,其余均未检测出有机溶剂。结论:该方法灵敏、准确,可同时检测丙酸氯倍他索原料药中4种残留有机溶剂。     

毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中有机溶剂的残留量

目的 采用毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星原料药中6种有机溶剂的残留量.方法 采用毛细管气相色谱法,DB-624色谱柱,程序升温,以二甲基亚砜为溶剂,进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,载气流速为2.0mL·min-1,对甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃和三乙胺的残留量进行检测.结果 6种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好(r均在0.9990以上);甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃和三乙胺的检测限分别为0.98,0.81,0.50,2.14,0.40,0.61μg·mL-1;平均回收率为92.06％～ 99.77％,RSD为1.6％～3.0％(n=9).结论 该法适用于盐酸莫西沙星中这6种有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定硼替佐米原料药中有机溶剂残留量

摘要：目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定硼替佐米中有机溶剂残留量。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为安捷伦DB-624（30 m×0.32 mm, 1.8μm）毛细管柱,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为250℃;柱温采取程序升温,初始温度40℃,维持5 min,以10℃·min-1升温至200℃,维持3 min。顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。以二甲亚砜为溶剂,外标法测定硼替佐米中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯及正庚烷的残留量。结果:各组分完全分离,线性关系良好（r＞0.999）,5种溶剂的平均回收率分别为100.7%（RSD=2.58%）,97.1%（RSD=3.38%）,100.8%（RSD=2.28%）,98.1%（RSD=2.15%）和98.7%（RSD=1.91%）（n=9）。结论:该法简便、准确性好,可用于硼替佐米中5种有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中有机溶剂的残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中乙醇、异丙醇、四氢呋喃3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温85℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃;载气为氮气,流速为5.0mL·min-1;顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min,顶空瓶加压时间为0.2min,进样时间为1min,定量环体积1mL,定量环温度100℃,传输线温度110℃。以二甲亚砜为溶解介质。结果:乙醇、异丙醇、四氢呋喃检测浓度的线性范围分别为0.005～1.0(r=0.9999)、0.005～1.0(r=0.9999)、0.0072～0.36(r=0.9998)mg·mL-1;平均回收率为98.5%～99.6%,RSD为0.7%～1.3%;3批样品中乙醇和异丙醇的残留量均为0.02%,四氢呋喃未检出,均符合《中国药典》2010年版要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

GC测定安立生坦原料药中6种有机溶剂残留

目的 建立测定安立生坦原料药中可能残留的6种有机溶剂(甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺)含量的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624 毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.00 μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度250 ℃,检测器温度300 ℃;载气为高纯氮气,恒压模式,压力2 psi;柱温为升温程序,50 ℃保持10 min,以20 ℃·min^-1升温升至200 ℃,保持4 min;顶空瓶平衡温度100 ℃,平衡时间30 min。结果 6种残留溶剂色谱峰的理论板数均>10 000,相邻峰的分离度均>2.0,甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺的线性关系良好(r分别为0.999 6,0.999 2,0.999 5,0.999 3,0.999 3,0.999 6);精密度与重复性RSD均<5.0%;最低检出浓度分别为0.36,0.034,0.51,0.43,0.45,5.27 μg·mL^-1;平均回收率均在90%以上;供试品溶液24 h内稳定。结论 该气相色谱法操作简便,准确,灵敏度高,可用于检测安立生坦原料药中有机溶剂的残留量。     

顶空毛细管气相色谱法测定尼麦角林中7种有机溶剂的残留量

目的:建立尼麦角林中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5柱(30 m×0.53mm×5μm),氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂,初始柱温为50℃(3 min),然后以每分钟5℃升至85℃,再以每分钟10℃升至175℃;进样口温度120℃,检测器温度220℃。结果:7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、三乙胺和甲苯均达到了完全分离,且3批样品中有机溶剂的残留量均符合规定。结论:经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药尼麦角林中7种残留溶剂的同时检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定α-酮缬氨酸钙原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定α-酮缬氨酸钙原料药中有机溶剂乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶剂。结果:乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯检测浓度的线性范围均为0.01～2.0mg·mL-(1r均为0.9999);平均回收率为98.6%～99.7%(RSD=1.0%～1.5%);定量限为0.51～5.04μg·mL-1;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法检测奥扎格雷钠原料中有机溶剂的残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法检测奥扎格雷钠原料中4种有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮残留量的方法。方法:检测器为氢火焰离子检测器,色谱柱为AB-Carbowax,载气为氮气,柱温为程序升温,进样量为1μL,检测器温度为280℃,进样温度为250℃,载气流速为1mL.min-1,氢气流速为40mL.min-1。结果:甲醇检测浓度的线性范围为0.037 5～3mg.mL-1,乙醇、乙醚、丙酮均为0.062 5～5mg.mL-1;平均回收率为98.07%～99.12%,RSD=0.34%～0.65%,最低检出限均小于3.125μg.mL-1,均未在样品中检出。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法检测多烯紫杉醇原料药中有机溶剂残留量

目的:建立检测多烯紫杉醇原料药中甲醇、二氯甲烷等8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用气-质联用方法鉴定在初步试验中发现的2种未知溶剂峰,顶空气相色谱法分析检测8种有机溶剂,色谱条件:色谱柱为HP-5,载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,流速为1.7mL·min-1,分流比为1∶10,进样方式为顶空进样,进样体积为1.0mL。结果:确定了2种未知有机溶剂为3-甲基戊烷和甲基环戊烷;8种溶剂在各自对应的浓度范围内线性关系良好(r>0.9973),回收率>91.3%(RSD<3.8%,n=5)。结论:所建方法灵敏、准确、可靠,适用于同时分析检测多烯紫杉醇中的8种有机溶剂。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。     

毛细管气相色谱法检测普伐他汀中有机溶剂的残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法检测普伐他汀原料药中有机溶剂残留量的方法。方法:检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为DB-5毛细管色谱柱,初始柱温为40℃,保持3min后以40℃.min-1升至180℃,保持3min,进样口温度为200℃,检测器温度为240℃,进样量为0.3μL,检测对象为9种溶剂,包括甲醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺。结果:9种有机溶剂实现基线分离,线性关系良好(r均大于0.998 9),平均回收率为98.5%～100.8%,RSD=2.0%～4.2%,最低检测浓度为0.10～1.38ng.mL-1,均未在普伐他汀原料药中检出。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于普伐他汀原料药中有机溶剂残留量的测定。     

薄荷素油的GC指纹图谱

目的：建立薄荷素油的GC指纹图谱。方法：采用弹性石英毛细管柱HP—FFAP（25m×0．20mm×0．33μm）;进样口温度250℃;Fid检测器检测器温度300％;载气为氮气;流速1．0ml·min^-1;分流比10：1;进样量1μl;程序升温：初始柱温65％,以5℃·min^-1升至100℃,再以2℃·min^-1升至200℃,总时间57min。结果：薄荷素油的GC指纹图谱由14个共有峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点。结论：方法准确、简单,适用于薄荷素油的质量控制。     

程序升温气相色谱法测定樟脑乳膏中主药的含量

目的:建立以程序升温气相色谱法测定樟脑乳膏中主药含量的方法。方法:色谱柱为ATSE-54石英毛细管柱;程序升温中初始温度60℃,维持时间5min,升温速度为10℃·min-1,最终温度180℃,维持时间5min;进样口温度为130℃;氢火焰离子化检测器温度为215℃;进样量为2μL。水浴加热下用甲醇溶解樟脑乳膏,冰浴,过滤后直接进样测定。结果:樟脑检测浓度线性范围为10～120μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率为101.41%～103.04%,RSD<0.56%。结论:该方法简单、准确、快速,适用于控制樟脑乳膏中主药的含量。     

毛细管气相色谱法测定醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮含量

目的建立醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮的含量测定方法。方法使用气相色谱仪,采用DM-17毛细管色谱柱（50％苯基和50％甲基聚硅氧烷）,0.32mm×30m,液膜厚度为0.25μm;柱温70℃,保持2min,以10℃·min^-1的速度升温至200℃,保持10min。以氮气为载气,流速为2ml·min^-1;FID检测器。结果冰片,麝香酮线性关系良好,相关系数均大于0.999;平均回收率分别为97.2％、97.0％;检出限分别为0.25、0.16mg·L^-1。结论本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮的含量测定。     

甘油中二甘醇、乙二醇杂质检查方法的改进

目的：对《中国药典》20l0版甘油中二甘醇、乙二醇杂质检查方法进行优化。方法：甘油经甲醇提取,气相色谱法（GC-FID）定量检测。选用DM-624毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）分离,初始柱温80℃,保持6rain,50℃·min^-1升至100％,保持8min,10℃·min“升至220％,保持10mi“;分流进样,分流比100：1;进样口温度250％;检测器温度280℃;流速6.0ml·min^-1。结果：方法精密度（RSD）小于5％,各色谱峰分离度符合《中国药典》要求,采用该方法对市售甘油进行分析,杂质量均小于规定的限量。结论：改进后的方法简便、稳定、可靠,可用于甘油的杂质检查。     

气相色谱法测定注射用去水卫矛醇的含量及有关物质

目的:建立注射用卫矛醇含量及有关物质的气相色谱法。方法:采用Agilent DB-1（30 m×0.53 mm,1.5μm）;程序升温:起始温度为100℃,维持3 min,以10℃·min^-1升至200℃,维持5 min;进样口温度为250℃,检测器F1D温度为250℃;载气为氮气,流速为5 ml·min^-1。结果:去水卫矛醇与其相邻杂质峰能完全分离,去水卫矛醇在0.010 05～1.005 mg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 1）,平均回收率为101.1%（RSD=1.12%,n=9）。结论:本方法操作简单,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

盐酸兰地洛尔中残留溶剂测定方法研究

目的建立一种气相色谱法同时测定盐酸兰地洛尔中有机残留溶剂正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、二甲基亚砜的残留量.方法色谱柱:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的极性毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm);检测器:氢火焰离子检测器(FID);检测器温度220℃;进样口温度200℃;柱温度:程序升温,初始温度40℃,保持5min,再以20℃·min-1升温至180℃保持3min;载气:氮气.结果该色谱条件下,各组分分离良好,平均回收率99.44%与100.25%之间,RSD值在0.602%与0.699%之间.结论本方法准确、可靠,测定方法简单、快速、重现性好.