AOTF -近红外光谱法快速无损分析复方丹参片的均一性

针对市场上复方丹参片质量差异较大的现状,探索能够全面反映复方丹参片质量信息并能快速检测其产品均、一性的方法.方法以5个厂家55个批号的复方丹参片为样本,选用便携式AOTF第五代近红外光谱仪采集光谱,通过The Unscrambler分析软件,以主成分分析法对样本进行分析.结果无论同批号还是不同批号的复方丹参片间均具有质...     

声光可调-近红外漫反射光谱法快速评价黄芪药材质量

目的:建立快速评价黄芪药材质量的方法。方法:采用烘干法测定黄芪药材样品水分含量,采用高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射检测法(ELSD)测定黄芪甲苷的含量,采用HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量(均作为参考值)。采用声光可调-近红外漫反射光谱法结合偏最小二乘法建立预测黄芪药材中上述指标含量的定量模型(作为预测值)。根据参考值,采集60批药材样品,采用一阶导数联合平滑降噪法预处理光谱,水分、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量预测的最佳波段分别为1100~2300、1080~2160、1170~2230 nm。结果:药材样品中水分、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定方法学考察符合要求。水分、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷定量模型校正均方根偏差分别为0.1323、0.0066、0.0025,预测均方根偏差分别为0.2371、0.0163、0.0047,校正集内部交叉验证相关系数分别为0.9759、0.9533、0.9680;定量模型内部验证偏差分别为1.43%、1.90%、1.84%,外部验证偏差分别为1.73%、2.68%、2.71%。结论:该方法快速、准确、简便、无污染,可用于黄芪药材质量的快速评价。     

声光可调-近红外光谱法快速测定丹参药材中隐丹参酮的含量

目的:建立快速测定丹参药材中隐丹参酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定药材样品中隐丹参酮含量(作为参考值)。采用声光可调-近红外光谱法结合偏最小二乘法建立药材样品中隐丹参酮含量的定量模型:根据药材样品中隐丹参酮含量测定结果,采集35份药材样品,以一阶导数法联合平滑滤波系数法预处理光谱,药材样品中隐丹参酮含量测定最佳波段范围为1 250~2 150 nm。结果:药材样品中隐丹参酮含量测定方法学经验证符合要求。隐丹参酮定量模型的校正均方根偏差为0.014 6,预测均方根偏差为0.022 3,相关系数为0.976 6。内部验证偏差为2.41%,外部验证偏差为4.06%。结论:该方法快速准确,简便无污染,可用于丹参药材中隐丹参酮含量的快速测定。     

利用外观及近红外光谱法快速筛查和鉴别三九感冒灵颗粒

目的:利用外观鉴别及近红外光谱分析技术建立快速筛查和鉴别三九感冒灵颗粒的方法.方法:首先研究建立三九感冒灵颗粒的包装鉴别点和近红外光谱检测方法,然后对可疑样品予以检测,综合判定.结果:近红外一致性检验方法可以准确筛查并鉴别出5批假冒三九感冒灵颗粒.结论:所建立的近红外一致性检验方法可以无损、快速、准确鉴别三九感冒灵颗粒,避免传统化学鉴别带来的不便,达到绿色快筛的要求.     

差热分析法和近红外漫反射光谱法快速鉴别不同栽培品种的苦荞麦

目的用差热分析法(DTA)和近红外漫反射光谱(NIRS)法对11种栽培苦荞麦进行快速分析鉴别。方法应用TG-DTA热重差热联用仪分别对11个栽培品种苦荞麦进行差热图谱扫描与分析。实验条件为差热量程:±50μV;升温速率:15℃/min;升温范围:35℃～500℃;气氛为氮气,流速:50 ml/min。应用Bruker Vector 22/N型傅立叶变换近红外光谱仪对11种栽培苦荞麦进行扫描。实验条件为测定方式:积分球漫反射;扫描次数64次;扫描范围:3 700～12 000/cm。结果结合两种方法能快速鉴别"建德苦荞麦"同其他苦荞麦,鉴别效果良好。结论 "建德苦荞麦"作为一个新的培育品种,可以对其营养成分、药理活性进行进一步评价,为广泛推广提供参考。     

近红外漫反射光谱结合主成分回归法快速测定黑果小檗皮中盐酸小檗碱含量

目的应用近红外漫反射光谱结合主成分回归法(PCR)对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。方法通过化学测定值与光谱间建立PCR数学模型对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。结果黑果小檗皮中盐酸小檗碱的内部交叉验证均方差(RMSECV)为1.016 9,内部交叉验证决定系数为0.979 5,预测平均回收率为108.51%,统计学检验表明预测值与标准方法测定值之间的差异无统计学意义。结论表明利用近红外漫反射光纤光谱结合PCR对黑果小檗进行定量分析可行。     

基于NIRS技术和PCA-SVM算法快速鉴别国产和进口啤酒花

目的 利用近红外漫反射光谱（near-infrared reflectance spectroscopy,NIRS）法,结合主成分分析（principal component analysis,PCA）和支持向量机（support vector machine,SVM）联用算法,建立PCA-SVM的NIR模式识别模型,用于国产和进口啤酒花的快速鉴别。方法 收集上述不同产地的啤酒花样品,制备成均匀粉末,在4 000～12 500 cm^-1光谱区,采集各样品粉末的NIR光谱,选取特征谱段9 000～4 100 cm^-1为建模谱段,分别采用不同光谱预处理方法进行预处理并分别进行PCA降维。根据2维主成分平面散点图,优选最佳预处理方法。利用最佳预处理方法处理后的光谱PCA降维数据,建立SVM模式识别模型,SVM模型参数采用网格搜索法、遗传算法（GA）、粒子群优化法（PSO）进行寻优。对比不同主成分数所建PCA-SVM模型的预测准确率,确定最佳的主成分数,最终建立PCA-SVM的NIR快速鉴别模型。结果 在6500～5400 cm^-1谱段,以一阶导数法（first derivative,FD）为最佳光谱预处理方法,PCA提取的光谱前8个主成分为最佳主成分,并经网格搜索法确定最佳SVM内部参数：惩罚因子c=2,核函数参数g=1,建立啤酒花PCA-SVM鉴别模型,该模型五折交叉验证准确率达97.37%,对校正集和测试集样品预测准确率均分别为97.37%和97.44%。结论 啤酒花NIRS光谱,进行PCA-SVM算法建模,模型预测准确率高、性能佳,可用于啤酒花样品的快速、无损鉴别。     

基于AOTF-近红外光谱技术的六味地黄胶囊快速质量控制方法研究

目的:建立六味地黄胶囊快速无损的质量控制方法。方法:利用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱技术。以某厂家近3年生产的80批六味地黄胶囊为样本,采用高效液相色谱法测定其中马钱苷、莫诺苷、丹皮酚、芍药苷、熊果酸的含量,并按2015年版《中国药典》(一部)通则方法测定其中水分含量。随后,应用The Unscrambler定量分析软件,以70批样品组成校正集样品,采用偏最小二乘法和交叉-验证法分别建立六味地黄胶囊中上述6个指标的NIR定量模型;并以剩余10批样品为验证集样品,对模型进行外部验证。结果:所建立的马钱苷、莫诺苷、丹皮酚、芍药苷、熊果酸、水分定量模型内、外部验证相关系数(R~2)均大于0.9,校正标准偏差(RESEC)分别为0.372 8、0.025 4、0.263 3、0.288 5、0.186 7、0.037 7;预测标准偏差(RESEP)分别为0.462 2、0.077 5、0.472 1、0.634 9、0.293 4、0.206 9。外部验证结果显示,各指标预测值与真实值的平均偏差分别为6.04%、6.05%、5.87%、6.97%、5.62%、4.83%,均小于10%。结论:建立的方法可实现六味地黄胶囊质量的快速、无损分析。     

应用近红外光谱和拉曼光谱建立主成分分析模式识别法鉴别不同厂家阿法骨化醇软胶囊

摘 要 目的：比较近红外光谱法和拉曼光谱法对不同厂家阿法骨化醇软胶囊进行模式识别的特点,建立定性模型,并对不同厂家的阿法骨化醇软胶囊进行分析鉴别。方法: 应用近红外光谱与拉曼光谱,首次采用主成分分析的模式识别方法,结合光谱信息分析处方工艺,对不同厂家的阿法骨化醇软胶囊进行近红外光谱和拉曼光谱分析。结果: 近红外光谱法与拉曼光谱法均能提取出阿法骨化醇软胶囊的光谱信息,并进行判别分析。制剂中不同着色剂的荧光效应的影响在拉曼光谱中体现出较大差异。据此,建立了拉曼光谱主成分分析判别模型,前三个主成分重构的三维图中,代表6个不同厂家来源的阿法骨化醇样品点各自聚集,相互区分,实现了正确判别。结论: 利用拉曼光谱与近红外光谱互补性,建立不同工艺的阿法骨化醇软胶囊的识别方法,可用于阿法骨化醇软胶囊工艺一致性的分析。     

双黄连口服液的核磁共振氢谱指纹图谱研究

目的:以双黄连口服液为研究对象,建立一种基于核磁共振氢谱(1H-NMR)的指纹识别分析方法。方法:根据口服液样本的特点,以H2O+D2O为溶剂,在25℃下采用预饱和水峰压制脉冲序列noesygppr1d测定20个样本的1H-NMR指纹图谱;对所得图谱的指纹特征进行初步归属,应用主成分分析法对数据进行分析。结果:成功将双黄连口服液20个样本按生产厂家区分开来。结论:1H-NMR指纹识别分析方法可作为中成药指纹图谱研究的辅助方法用于中药质量检测。     

双黄连口服液的临床应用评价

目的：评价双黄连口服液的应用情况,以指导临床合理用药。方法：以＂双黄连口服液＂、＂临床应用＂为检索词,按主题检索,检索1996—2012年万方数据库,筛选并记录患者年龄、用法与用量、疗效和不良反应等相关数据进行统计、分析。结果：共检索到30篇文献,共2 010例病例。双黄连口服液临床主要用于普通上呼吸道感染、流行性上呼吸道感染以及肺炎等,其疗效确切、安全、有效。结论：该药的临床应用宜根据患者病情对症治疗,同时注意避免不良反应的发生。     

双黄连片高效液相色谱指纹图谱的建立及聚类分析和主成分分析

目的建立双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.07%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为320 nm(绿原酸和木犀草苷)、220 nm(连翘酯苷A和连翘苷)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。以连翘酯苷A峰为参照,绘制12批双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果建立了12批双黄连片的高效液相指纹色谱图谱,共确定18个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求,相同厂家的药品聚为一类;经主成分分析,2个主成分因子的累计方差贡献率为92.242%,样品中绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、峰9、峰11、峰15对应成分的含量变化均是导致样品质量差异的重要原因。结论该方法中建立的高效液相色谱指纹图谱可为双黄连片的质量评价提供参考。     

毛细管区带电泳快速测定银黄口服液中的黄芩苷和绿原酸含量

目的建立了毛细管电泳法测定中药复方制剂银黄口服液中绿原酸、黄芩苷的方法。方法以弹性石英毛细管柱为分离柱,25 mmol.L-1硼砂缓冲溶液(用0.2 mol.L-1HAc和0.1 mol.L-1NaOH调pH至9.0)为运行缓冲液,分离电压为15kV,检测波长为325 nm。结果在优化的条件下,20 min内实现了2种物质的良好分离,绿原酸、黄芩苷峰面积和浓度分别在0.1~1.0和0.2~2.0 mg.mL-1呈良好线性;检出限分别为:绿原酸0.02 mg.mL-1;黄芩苷0.04 mg.mL-1,回收率在97%~102%。结论该方法适合该品种的质量控制。     

利用近红外光谱模型快速鉴别复方甘草片的真伪

目的:建立复方甘草片的近红外(NIR)光谱模型,利用正伪品NIR图谱的不同,对复方甘草片进行初步筛选。方法:用NIR光谱仪对待检复方甘草片进行现场扫描,通过NIR光谱图对假劣药进行初步筛选,其后通过实验室检查对结果进行复核。结果:正伪品的NIR光谱图存在较大差别。实验室检查显示薄层色谱图正品与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,伪品对应的位置上则不显斑点。结论:用NIR光谱模型快速筛查复方甘草片,操作简便、快速、准确,可在药品检测车中推广应用。     

近红外光谱法快速鉴别市售不同厂家生产的藿胆丸

目的:建立快速鉴别市售不同厂家生产的藿胆丸的方法。方法:采用近红外光谱法。采集7个厂家的藿胆丸样品的近红外光谱,并用判别分析方法和聚类分析方法分别对数据进行分析。结果:聚类分析中,当类间距离为0.64时,K厂家和G厂家样品首先聚为一类,当类间距离为1.84时,其他5个厂家样品自成一类;所建立的判别分析模型错判例数为0,判别分析准确率为100%。结论:所建立的近红外光谱法可以快速、准确、无损地对不同厂家生产的藿胆丸制剂进行定性分析。     

紫外可见光谱结合化学计量法快速检测双黄连口服液大类成分

目的 基于紫外可见光谱和化学计量学方法建立1种快速检测双黄连口服液质量的方法。方法 采集双黄连口服液紫外可见光谱数据,并使用主成分分析筛选剔除异常样本数据。采用Kennard-Stone算法将所有样本按照7∶3的比例划分为训练集和测试集。采用一阶求导、标准正态变量变换对数据进行预处理,然后结合竞争性自适应重加权采样法提取特征波长,最后将支持向量回归(support vector regression,SVR)、最小二乘支持向量回归(least squares of support vector regression,LS-SVR)、前馈型反向传播(back propagation,BP)神经网络3种方法用于可溶性固形物(soluble solids content,SSC)、总黄酮(total flavones,TF)的定量分析模型的建立。结果 3种模型的决定系数R²均≥0.816 8,均方根误差RMSE均≤4.378 2,均获得了较好的预测效果。对测试集SSC及TF预测结果进行对比发现,与BP神经网络、LS-SVR相比,SVR模型获得了最大R²以及最小RMSE。SVR-SSC模型的R²为0.999 8,RMSE为0.260 3,SVR-TF模型的R²为0.998 3,RMSE为0.543 3。结论 紫外可见光谱结合SVR可以提供1种双黄连口服液质量的高精度快速现场检测方法。     

b-内酰胺类抗生素的近红外反射光谱分析法鉴别

利用近红外反射光谱法对10种b-内酰胺类抗生素及中间体的鉴别方法进行了研究。结果表明,该法无需对样本进行预处理,直接扫描玻璃瓶内样品,即可准确鉴别。     

近红外光谱法无损快速鉴别头孢类原料药

目的：利用近红外光谱技术建立一种无损快速鉴别头孢类原料药的方法。方法：不破坏样品包装,用光纤探头直接采集8种头孢类原料药的近红外漫反射光谱,采用化学计量学方法对光谱进行预处理,剔除异常光谱,建立头孢类药物的近红外识别模型,并进行模型验证。结果：将经一阶导数＋矢量归一化法预处理所建立的模型用于识别头孢类药物,其准确性、专属性和耐用性均良好。结论：该方法可实现对头孢类原料药的无损快速鉴别,为头孢类药物的鉴别提供了一条准确、简单、有效的途径。