气相色谱氮磷检测器法测定人血浆毒鼠强浓度

目的建立测定人体血浆中毒鼠强(TET)浓度的毛细管气相色谱/氮磷检测器(GC/NPD)分析法。方法血浆中TET用乙酸乙酯作液-液提取,以乙酸乙酯为溶媒,载气为氦气,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱,GC/NPD测定毒鼠强的浓度。结果在100~500 ng.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.997 2(n=5),最低检测浓度为100ng.mL-1。TET血浆样品的低、中、高3个浓度(100,200和400 ng.mL-1)日内、日间变异系数(RSD)均≤10%,方法回收率均≥80%。结论该法操作简便,结果准确,可用于TET中毒的实验室鉴别和临床救治过程中的体内毒物浓度监测。     

HPLC-MS法测定人血浆中异丁司特浓度

目的:建立HPLC-MS法测定人血浆中异丁司特的浓度.方法:以非那西丁为内标,色谱条件:Lichro-spher C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.5%乙酸水-甲醇(20:80)为流动相,流速为1.0mL·min-1,质谱检测.结果:异丁司特在2～200ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),最低定量浓度为1.0ng·mL-1.方法平均回收率为99.37%,提取回收率均大于95%,日内与日间RSD均小于5%.结论:本法快速简便、灵敏准确,适宜人血浆中异丁司特的浓度测定.     

吲哒帕胺血药浓度测定及药动学研究

目的:建立一种测定人体血浆中吲哒帕胺血药浓度的高效液相色谱法。方法:采用 ULTRON VX-ODS 色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以甲醇-乙腈-水(50∶5∶45)为流动相,流速1 mL·min~(-1),柱温:室温,检测波长242 nm。结果:本方法线性范围为0.54～172.8ng·mL~(-1),r=0.9940,方法定量限为(0.54±0.04)ng·mL~(-1)(S/N>10),方法回收率为97.8%～108.1%(n=15),日内 RSD 为3.0%～13.4%(n:5),日间 RSD 为2.5%～14.4%(n=5).结论:本方法灵敏度高,操作简便准确,可用于人体血浆中吲哒帕胺浓度的测定及药动学研究.     

阳离子色谱柱-HPLC法测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度

目的:建立同时测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度的阳离子色谱柱-HPLC法。方法:用强阳离子交换色谱柱-HPLC测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度,色谱柱为强阳离子交换色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸铵溶液(pH 5.1)(60∶40),流速为1.2 mL·min-1,紫外检测波长为257 nm,以AF2672为内标,含氯氮平及去甲氯氮平的血样经C8固相小柱萃取后进样。结果:阳离子色谱柱-HPLC测得氯氮平、去甲氯氮平的色谱峰峰形对称、无内外源性物质干扰,检测结果稳定、可靠、重复性好;通过改变流动相pH易于调整各化合物保留时间,同时去除空白血浆干扰;固相萃取前处理简单、省时且萃取回收率较高。氯氮平及去甲氯氮平浓度在50.4～990 ng·mL-1范围内线性关系良好;氯氮平及去甲氯氮平低(50.4 ng·mL-1)、中(396 ng·mL-1)、高(990 ng·mL-1)3个浓度的萃取回收率均大于91%,日内和日间RSD均小于4%(n=5)。结论:阳离子色谱柱-HPLC法测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度,色谱峰峰形对称,保留时间适宜且无杂质干扰,适用于临床氯氮平及去甲氯氮平血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血中盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度。方法血浆中盐酸伪麻黄碱经碱化有机萃取后,用稀盐酸反相萃取后分析,色谱柱Nova-pakC18(150×3.9mm,4μm),柱温25℃,流动相为甲醇-0.5%硫酸铵(5∶95,硫酸调节pH至3.0,v/v),流速:0.9mL.min-1,检测波长210nm,盐酸苯丙醇胺(phenylpropanolamine hydrochloric,PPA)为内标。结果盐酸伪麻黄碱在28.5~1140ng.mL-1浓度范围内相关系数为0.9992(n=6),平均回收率为100.5%,日内及日间RSD均小于2.2%(n=5),最低检测限为9.5ng.mL-1。结论本法可用于盐酸伪麻黄碱血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定复方丹参提取液中丹参素含量

目的采用高效液相色谱法测定复方丹参提取液中丹参素的含量。方法色谱柱:Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;柱温为室温;检测波长:280 nm。结果线性方程为Y=11 981X 11.492(r=0.999 9),线性范围:20.8-145.6μg.mL-1,丹参素的平均含量为58.28μg.mL-1,RSD为0.77%,回收率100.03%,RSD为0.82%。结论该法操作简便,精确度高,可靠性强,可作为丹参和复方丹参制剂质量控制的标准。     

HPLC法测定活血散瘀灌肠液中丹参素的含量

目的:建立测定活血散瘀灌肠液中丹参素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Extend-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(7∶92.5∶0.5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm。结果:丹参素检测浓度在0.01～0.10mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.88%,RSD=1.08%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于活血散瘀灌肠液中丹参素的含量测定以及质量控制。     

HPLC测定丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量及有关物质

目的:建立丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:KromasilC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.2%甲酸水(42︰58),流速为1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,进样体积20μL。结果:试验结果表明,HPLC法检测主峰与杂质峰有较好的分离度,且重复性较好;丹参素冰片酯的浓度在5～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为98.2%(n=9)。结论:该法操作简便,结果可靠,适用于丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查。     

高效液相色谱荧光法测定人血浆替米沙坦浓度

目的建立测定人血浆替米沙坦浓度的高效液相色谱荧光法。方法以β-萘酚为内标,血浆用乙酸乙酯提取处理;采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);柱温:20℃;流动相:乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液=49∶51(V/V);流速:1.0 mL.m in-1;荧光检测激发波长:308 nm,发射波长:380 nm。结果血浆内源性杂质对样品测定无干扰,替米沙坦最低定量浓度为5 ng.mL-1,在5~2 000 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8)。替米沙坦的日内、日间精密度RSD均<15%,样品多次冻融及提取后稳定性好。结论该法准确、快速、灵敏、简便,可作为人血浆替米沙坦浓度的测定方法。     

RP-HPLC法测定人血浆中血管紧张素Ⅱ的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光法检测人血浆中血管紧张素Ⅱ浓度的方法。方法:采用固相萃取法纯化血浆样本,以荧光胺柱前衍生后进样测定。以乙腈-10mmol·L-1三羟甲基氨基甲烷盐缓冲液(pH8.5)作为流动相,梯度洗脱,流速为1mL·min-1,色谱柱为LunaC5,激发波长为273nm,发射波长为476nm。结果:血管紧张素Ⅱ血药浓度在10～200ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),最低检出限(S/N=3)为5ng·mL-1,日内、日间RSD分别为1.65%和4.20%。结论:本方法快速、灵敏、准确、重复性好,可用于血浆中血管紧张素Ⅱ浓度的检测。     

RP-HPLC法测定人血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法。方法:采用甲醇沉淀蛋白法提取血浆中黄豆苷元,色谱柱为Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为5%乙酸溶液(用三乙胺调pH值为4)-甲醇(55∶45),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃。结果:黄豆苷元血药浓度在1.5～700.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),低、中、高浓度(5.0、16.5、231.0ng·mL-1)的平均回收率分别为(96.95±4.36)%、(101.30±3.32)%和(98.73±2.54)%。结论:本法简单、快速、准确,可用于黄豆苷元的血药浓度测定和人体药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中塞曲司特的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中塞曲司特浓度的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18,流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾(含0.1%三乙胺,pH=5.0)-乙腈(70∶30),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为268nm。结果:塞曲司特血药浓度在28～5600ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),最低检测浓度为28ng·mL-1;低、中、高3种浓度相对回收率分别为102.9%、100.4%、99.7%;日内、日间RSD均<6%。结论:本法可用于塞曲司特血药浓度的测定以及其药动学研究。     

RP-HPLC法测定利脑心胶囊中丹参素的含 量简

目的：建立利脑心胶囊中丹参素的含量测定方法.方法：采用反相高效液相色谱法,Inertsil C18 色谱柱（4.6mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-1%冰醋酸（10∶90）,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30 ℃.结果：丹参素在10.58 ～ 105.80 μg·mL-1 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r = 0.999 7）,平均回收率为99.51%,RSD为1.60%（n = 6）.结论：本方法简便、快速、准确,重现性好,可用于利脑心胶囊的质量控制.     

HPLC-荧光法测定兔血浆中伊曲康唑及其代谢产物羟基伊曲康唑的浓度

目的:建立可同时测定兔血浆中伊曲康唑(ITZ)及其代谢产物羟基伊曲康唑(HITZ)浓度的高效液相色谱-荧光法。方法:色谱柱为Agilent Eclipse C18,流动相为0.1%三乙胺缓冲液(85%磷酸调pH为2.5)-乙腈(63∶37),流速为1.0mL.min-1,荧光检测激发波长为260nm,发射波长为365nm,柱温为室温。结果:ITZ和HITZ的线性范围分别为7.4~2 960(r=0.999 1)、5.4~2 160ng.mL-1(r=0.999 3),检测限分别为0.518、0.318ng.mL-1;ITZ、HITZ的提取回收率和方法回收率均在80%以上,日内、日间RSD均小于4.47%。结论:所建立的检测方法操作简便、灵敏度高、专一性强、结果可靠,可用于兔血浆中ITZ和HITZ浓度的同时测定和药动学研究。     

固相萃取反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑的浓度

目的:建立以固相萃取反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑浓度的方法。方法:避光条件下采用固相萃取法处理血7.6样),,流反速相为高1效.0液mL相·色mi谱n-法1,柱测温定为兰室索温拉,唑检血测药波浓长度为,2色84谱nm柱,为进样Ve量nu为sil2X0BμPL-。C结18,果流:动兰相索为拉乙唑腈血-药水浓(3度2在:681,0用～21%50氨0n水g·调mLpH-1值范围至内线性关系良好(r=0.9999);平均相对回收率为100.93%,日内、日间RSD<10%。结论:本方法灵敏、简便、快速,可用于血浆中兰索拉唑的测定。     

HPLC法测定人血浆中咪达唑仑的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中咪达唑仑浓度的方法。方法:以安定为内标,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18,流动相为0.02mol·L-1NaH2PO4水溶液(pH7.6,内含0.02%三乙胺)-乙腈(52∶48),流速为1.0mL.min-1,检测波长为223nm,灵敏度为0.001AUFS,进样量为50μL,柱温为40℃。结果:咪达唑仑血浆浓度在10~1 600ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为1ng·mL-1;日内、日间RSD≤7.25%。结论:本方法简便、灵敏、准确、快速,检测范围广,可用于咪达唑仑的血药浓度监测及临床药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中利福喷丁浓度

目的建立测定人血浆中利福喷丁的HPLC法。方法色谱柱为Kromasil C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：30mmol·L^-1 KH2PO4（磷酸调pH4．0）=69,5：30．5（v／v）．流速：1mL·min^-1,检测波长：335nm。结果利福喷丁在0．31-20μg·mL^-1。检测浓度范围内呈良好线型关系（r=0．9997）。高、中、低3种浓度的日内RSD〈5％,日间RSD〈10％,平均回收率分别为97．31％,103．52％．95．82％。结论该方法操作简便、灵敏、快速．适用于临床利福喷丁的血药浓度监测及其药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中阿伐斯汀的浓度及其药动学研究

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中阿伐斯汀浓度的方法,研究其在健康男性体内的药动学。方法:血浆样品经乙腈提取并浓缩后进样测定,外标法定量,色谱柱为Symmetry ShieldTM PR18,流动相为乙腈-2%三乙胺水溶液(用稀磷酸调节pH值至6.8±0.2)=25∶75,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,紫外检测波长为250nm。结果:阿伐斯汀血药浓度在4.6875～600ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994);方法回收率为96.14%～98.89%,日内RSD=1.60%～3.00%,日间RSD=2.03%～6.98%;口服阿伐斯汀胶囊后的药-时数据符合一室药动学模型。结论:本方法简便、灵敏、准确、回收率高,适用于阿伐斯汀的血药浓度测定及临床药动学研究。     

HPLC法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水=5∶95(V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果:奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;以峰面积(Y)为对浓度(C)进行回归分析,得回归方程为Y=78 575 C-4 811.8(n=5,r=0.999 9),奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;检测限为97.6 ng·mL-1;平均回收率为98.58%,RSD=1.83%。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量测定。