高效液相色谱法测定银翘解毒片中连翘苷的含量

目的:探讨银翘解毒片中连翘苷的含量测定方法.方法:高效液相色谱法(HPLC法).以C18柱为色谱柱,以乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长为277 nm.结果:回归方程为y=41.265 669.316X,r=0.999 1(n=6),连翘苷线性范围为0.19～2.28μg,平均回收率为98.33%,RSD为1.52%.结论:HPLC法可用来测定银翘解毒片中连翘苷的含量.     

反相高效液相色谱法测定银翘解毒颗粒中连翘苷含量

目的:建立测定银翘解毒颗粒中连翘苷的高效液相色谱分析方法.方法:以Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长为277 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃.结果:样品中连翘苷得到了很好分离.连翘苷进样量在0.2～2.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=558.59X-1.683,r=0.999 7,回收率为98.77%,RSD为0.64%.结论:反相高效液相色谱法简便、快速、灵敏、准确,重现性好,可用于银翘解毒颗粒中连翘苷的含量测定和质量控制.     

银翘解毒丸(大蜜丸)中绿原酸含量测定方法研究

目的探讨银翘解毒丸(大蜜丸)质量标准。采用HPLC法对银翘解毒丸(大蜜丸)中的绿原酸进行含量测定。方法色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸(10∶90)为流动相;流速:1.0mL.min-1,检测波长327nm。结果绿原酸的进样量在0.03～0.15mg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为100.6%,RSD为1.57%(n=6)。结论方法简便、准确,可用于银翘解毒丸(大蜜丸)中绿原酸的含量测定。     

HPLC-PAD法同时测定精制银翘解毒胶囊中对乙酰氨基酚、绿原酸、连翘苷和牛蒡苷的含量

目的:采用HPLC-PAD法同时测定精制银翘解毒胶囊中对乙酰氨基酚、绿原酸、连翘苷和牛蒡苷的含量.方法:色谱柱:Capcell Pak C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(含0.25％的冰醋酸)梯度洗脱;检测波长:300 nm和228 nm;流速:1mL· min-1;柱温:30C.结果:对乙酰氨基酚测定的线性范围28.15～84.45 μg (r=0.9999),平均含量为235.06 mg·g-1,RSD为0.17％;绿原酸测定的线性范围0.2048～0.6144 μg (r=0.9998),平均含量为1.91 mg·g-1,RSD为0.21％;连翘苷测定的线性范围0.1054～0.3162μg (r=0.9994),平均含量为1.00 mg·g-1,RSD为0.32％;牛蒡苷测定的线性范围1.044～3.132 μg (r=0.9998),平均含量为7.04 mg·g-1,RSD为0.16％.结论:该法简便、灵敏、准确,适用于精制银翘解毒胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定连翘败毒丸中绿原酸与栀子苷含量

目的 建立测定连翘败毒丸中绿原酸和栀子苷的含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,以乙腈为流动相A,0.1％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;检测波长为327nm(绿原酸),238nm(栀子苷),柱温:40℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL.结果 绿原酸在7.38μg～73.84μg范围内线性良好(r=0.9999,n=5),栀子苷在6.74μg～67.36μg范围内线性良好(r=0.9999,n =5),平均回收率分别为99.6％和 99.9％,RSD分别为1.1％和1.9％.结论 本方法可用于测定连翘败毒丸中绿原酸和栀子苷含量.     

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量研究

目的采用高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量。方法黄芩苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:40℃;检测波长280nm;流动相:甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2);流速:1.0mL·min-1。连翘苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长277nm;流动相:乙腈-水(25∶75);流速:0.8mL·min-1。结果黄芩苷在24.85~198.8mg·L-1间与峰面积有良好的线性关系,连翘苷进样量在0.496~3.472μg范围内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率黄芩苷为101.1%,RSD=1.83%(n=5),连翘苷为98.71%,RSD=1.61%(n=5)。结论该方法简单迅速,结果准确,精密度好,对黄芩苷和连翘苷的含量测定能更好的控制双黄连口服液的质量。     

HPLC法同时测定双黄连片中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷的含量

目的:建立同时测定双黄连片中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hedera ODS 2柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,采用梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长为324、280nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷检测浓度分别在28.525～342.3μg.mL-1(r=0.9999)、4.56～54.72μg.mL-1(r=0.9995)、1.55～18.6μg.mL-1(r=0.9994)、1.81～21.72μg.mL-1(r=0.9996)范围内与峰面积积分值线性关系良好;4种成分平均加样回收率分别为98.12%、96.99%、103.16%、100.14%(n=6),均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,可用于双黄连片的质量控制。     

不同采收期青翘和连翘叶中活性成分的含量比较

目的:建立同时测定不同采收期青翘和连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷含量的方法,确定青翘和连翘叶的最佳采收期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为0.8mL.min-1。结果:连翘酯苷、芦丁、连翘苷的进样量分别在0.74～14.80μg(r=0.9999)、0.163～3.260μg(r=0.9997)、0.293～5.860μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.3%、97.6%、97.8%,RSD分别为2.48%、2.36%、2.66%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于连翘的质量控制。青翘以7月份、连翘叶以6～7月份采收为宜。     

HPLC法同时测定连翘败毒丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸(加三乙胺调p H至3.0)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷和盐酸小檗碱)、324 nm(绿原酸和阿魏酸)和278 nm(黄芩苷),进样量为5μl。结果:绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱和黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为1.884~30.144、0.392~6.272、0.102~1.632、1.326~21.216、1.95~31.2μg/ml(r=0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为99.58%~102.47%(RSD=0.93%,n=9)、99.21%~102.18%(RSD=0.90%,n=9)、98.28%~101.23%(RSD=0.86%,n=9)、99.66%~101.84%(RSD=0.82%,n=9)、99.18%~101.05%(RSD=0.62%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便快速,可用于连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC法测定双黄连制剂中连翘苷的含量

目的:建立测定双黄连制剂中连翘苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。直接稀释法制备供试品溶液,色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18柱,柱温为35℃,流动相为乙腈-0.012mol.L-1醋酸钠溶液(v/v=23:77),流速为1mL.min-1,检测波长为277nm,进样量为10μL。结果:连翘苷进样量在0.11～5.5μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),连翘苷平均回收率为98.8%,RSD=0.3%(n=6)。结论:改进后的方法简便、高效、准确、重复性好,可用于双黄连制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定清瘟解毒片中欧前胡素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清瘟解毒片中欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为0.8mL·min-1,检测波长为300nm,柱温为35℃。结果:欧前胡素检测浓度在2.7～27.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.9%,RSD=1.44%(n=6)。结论:本法分离效果好、灵敏、准确,可用于清瘟解毒片的质量控制。     

银翘解毒液中牛蒡苷的含量测定

目的：建立一个稳定可靠的方法来测定银翘解毒液中牛蒡苷的含量。方法：本实验采用高效液相色谱法测定。色谱柱：Hypersil BDS柱（4．6mm×250mm）;流动相：乙腈：0．5％冰醋酸（22：78）;流速为：1．0ml／min;检测波长为280nm,进样量为10μl。结果：牛蒡苷的保留时间为17．6分钟,在1．04μg-3．12μg范围内有良好的线性（r=0．9995,n=5）;牛蒡苷的回收率为97．88％,RSD=1．82％（n=6）;供试品放置8小时内稳定,RSD=0．91％（n=5）。结论：本方法测定结果准确,操作简便,重现性好,可用于银翘解毒液中牛蒡苷的含量测定。     

HPLC法测定青果丸中黄芩苷的含量

目的:建立测定青果丸中黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18(150 mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-水-0.02 mol/l磷酸(45∶55∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长为278 nm。结果:黄芩苷检测质量浓度在10²00μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.96%;平均加样回收率为99.53%,RSD=1.07%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于青果丸中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量

目的：建立舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚线性范围分别在2．46～14．78μg·ml^-1（r=0．9999）和5．33～31．97μg·ml^-1（r=0．9999）;浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为99．13％（RSD=0．99％）和99．64％（RSD=0．27％）（n=6）。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于舒痔丸质量控制。     

HPLC法测定萆薢分清丸中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定萆薢分清丸中薯蓣皂苷元含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilTMC18(200mm×4·6mm,5μm),流动相为乙腈-水(92:8),流速为1·0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为35℃。结果:薯蓣皂苷元进样量在0·11536～1·03824μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0·9999);平均回收率为98·71%,RSD=1·92%(n=9)。结论:本方法简单、准确,可用于萆薢分清丸的质量控制和评价。     

HPLC法测定柴连口服液中连翘苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定柴连口服液中连翘苷的含量的方法。方法采用Alltima C18 5μ 250mm×4．6mm色谱柱;乙腈-水（25：75）为流动相;检测波长278nm。结果连翘苷求度的线性范围为0．618μg～3．09μg,r=0．9999。平均加样回收率为99．37％,RSD=1．83％。结论该方法简便、准确、重复性好。可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC法测定六君子丸中橙皮苷的含量

目的:建立测定六君子丸中橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法:色谱:Agilent C₁₈柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:乙腈-水（20:80）,流速1.0ml·min^-1,检测波长:285nm,柱温:35℃。结果:橙皮苷在0.054～1.082μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000,平均加样回收率为99.1%,RSD=0.6%（n=6）。结论:该方法简便、灵敏、快速、准确,可用于六君子丸的质量控制。     

HPLC法同时测定八珍益母丸中芍药苷和甘草酸铵的含量

目的:建立HPLC法同时测定八珍益母丸中芍药苷、甘草酸铵的方法。方法:Agilent-ODS C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相:乙腈-0.08%磷酸梯度洗脱;流速1ml·min^-1;检测波长分别为230nm和237nm;柱温35℃。结果:芍药苷进样量在0.034～0.344μg范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.83%（RSD=1.56%）;甘草酸铵在0.027～0.266μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.20%（RSD=1.49%）。结论:本法便于操作,结果准确,适用于八珍益母丸中芍药苷、甘草酸铵的同时测定。     

RP-HPLC法测定消炎解毒丸中咖啡酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定消炎解毒丸中咖啡酸含量的方法。方法:色谱柱为Allsphere ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(18:3:79),检测波长为323nm,柱温为25℃。结果:咖啡酸进样量在0.01504～0.15040μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.14%,RSD=0.98%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于消炎解毒丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定双黄连片中连翘苷的含量

目的：建立HPLC法测定双黄连片中连翘苷的含量的方法。方法：采用YMC-PackODS-A色谱柱（4.6mmx150mm.D.S-5μm）;流动相：乙腈一水-冰醋酸（25：75：0.1,v/v/v）;流速：1.0ml/min;柱温：30℃;检测波长：278nm。用外标法测定。结果：连翘苷在0.0903～0.602μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.88%,RSD为0.99%。结论：该方法简便、快速、准确,适用于双黄连片中连翘苷的含量测定。