GC-MS分析壮药大头陈中的挥发油成分

目的:研究大头陈挥发油的成分。方法:应用GC-MS法分析大头陈中的香挥发油成分。结果:从大头陈挥发油中分离出57个组分,确认了其中的50种成分,主要成分为异松油烯(27.84%)、柠檬烯(24.72%)、1,8-桉叶素(8.22%)、α-蒎烯(6.04%)、α-石竹烯(6.23%)和β-石竹烯(5.93%)等。结论:所有化合物均为从该植物中首次鉴定出,其中37个成分系从该属植物中首次鉴定出。     

西南地区有柄石韦UPLC指纹图谱的建立及酚酸类成分的测定

目的:建立西南地区有柄石韦的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定其中4种酚酸类成分(新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸)的含量。方法:采用Waters Cortecs T3 C1(8100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以UPLC法结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立有柄石韦的UPLC指纹图谱,采用SPSS 20.0软件对数据进行聚类分析和主成分分析,并利用外标法测定来自西南地区20批有柄石韦中4种酚酸类成分的含量。结果:有柄石韦的UPLC指纹图谱中确定了9个共有峰,指认出峰1、峰3、峰4、峰5、峰9分别为新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸C;不同批次有柄石韦中各色谱峰相对保留时间的RSD为0~0.68%,相对峰面积的RSD为0~62.35%;20批药材指纹图谱与对照图谱的相似度均不小于0.990。聚类分析结果显示,不同产地的有柄石韦可聚为3类;主成分分析结果表明,不同产地的有柄石韦质量存在一定差异。新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸检测浓度的线性范围分别为0.61~61.41、0.18~17.60、2.00~200.11、0.62~61.51μg/mL(R2均大于0.9999),精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.00%,加样回收率为96.23%~98.17%(RSD为0.96%~2.28%,n=6);20批样品中,上述4种酚酸类成分的含量分别为0.3853~1.8919、0.0180~0.1295、2.5695~10.6760、0.5635~1.8605 mg/g。结论:所建UPLC指纹图谱较全面地反映了有柄石韦的主要化学成分。酚酸类成分可作为有柄石韦质量的主要评定指标;西南地区有柄石韦药材的质量高低排序为重庆产药材>四川产药材>贵州产药材。     

丁香挥发油化学成分的研究

目的:用气相色谱-质谱法对广东饶平及印度尼西亚产丁香挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从2种丁香中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:SE-54毛细管柱(25 m×0.25 mm,0.25μm),柱温90℃(5 min)11℃·min~(-1)170℃(3min)4℃·min~(-1) 230℃(30 min);分流进样,分流比1:50;进样温度280℃,FID检测器,温度为280℃。结果:广东饶平产丁香共鉴定了22个成分,占挥发油总成分的84％以上;印度尼西亚产丁香共鉴定了26个成分,占挥发油总成分的83％以上。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

伏康树籽挥发油的GC-MS分析

目的:分析伏康树籽的挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取伏康树籽挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术对其成分进行鉴定,同时采用面积归一法测定其含量。结果:分离出32种物质,鉴定出22个化合物,占总馏出组分的97.85%,其中脂肪酸类百分含量为80.93%。结论:伏康树籽挥发油主要成分为油酸(30.46%),棕榈酸(28.65%),亚油酸(12.31%)等。通过对伏康树籽挥发油成分的分析鉴定,为进一步开发利用其资源提供科学依据。     

兴安杜鹃中挥发油的气质联用分析

目的:用气相色谱-质谱法对兴安杜鹃挥发油进行成分分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从兴安杜鹃中提取挥发油,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量。色谱条件:HP-1石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),柱温条件:起始温度110℃(20 min)、4℃·min~(-1)140℃(7min)7℃·min~(-1)220℃(10 min):分流进样.分流比1:60:进样口温度280℃;MS检测器。结果:挥发油中共鉴定出29个化合物,占挥发油总量的93.01％。主要成分是:α-石竹烯(26.07％),α-律草烯(17.36％),α-芹子烯(8.06％)β-芹子烯(7.05％),γ-杜松烯(4.82％),δ-杜松烯(3.90％),杜松烯(2.28％),α-松油醇(1.51％),檀香醇(1.12％)。结论:本法可靠,可用于测定从兴安杜鹃中提取的挥发油。     

佩兰挥发油化学成分的研究

目的:用气相色谱-质谱法对山东平邑及河南南阳产佩兰挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从2种佩兰中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:SE-54毛细管柱(25m×0.25mm,0.25μm),柱温90℃(7min)5℃·min~(-1) 260℃(10 min);分流进样,分流比1:50;进样温度对270℃,FID检测器,温度为270℃。结果:山东平邑产佩兰共鉴定了38个成分,占挥发油总成分的82％以上;河南南阳产佩兰共鉴定了39个成分,占挥发油总成分的82％以上。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

连钱草挥发油化学成分的研究

目的分析中草药连钱草的挥发性成分。方法通过水蒸气蒸馏方法提获连钱草中的挥发油。随后使用气相色谱-质谱联用方法分析其化学成分。结果从连钱草挥发油分离出71种化合物,鉴定出其中的47种,其相对含量占总含量的92.29%。最主要的几种化合物为solavetivone(17.52%),pinoeamphone(16.32%),(+)-ledene(8.23%),β-humulene(7.92%)等。结论研究明确了连钱草挥发油含有的成分,为其进一步的开发利用提供理论依据。     

GC-MS对鸡蛋花挥发油成分研究

目的:用气相色谱-质谱法对鸡蛋花挥发性成分进行研究。方法:用挥发油测定器提取鸡蛋花挥发油,再用GC-MS法鉴定挥发油中的化学成分。结果:在鸡蛋花挥发油中共分离出49种成分,初步鉴定出43种成分。结论:鸡蛋花挥发油中主要成分为十六烷酸、十四烷酸和亚油酸等脂肪酸及反式苦橙醇、β-芳樟醇和反式香叶醇等萜类化合物。     

气相色谱—质谱法测定苍术挥发油包合前后的成分与含量

本文采用气相色谱——质谱法测定了苍术挥发油β-环糊精包合物(包合前后)的成分与含量,共分离出28种组分并鉴定出20种已知化合物,其中含量较多的主要成分有苍术素(12.5%),苍术酮(9.3%)和β-按叶醇(14.1%)。挥发油β-环糊精包合前后成分相同,相对含量有一定变化     

枇杷花挥发性成分顶空固相微萃取-GC-MS联用法分析

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)法分析鉴定枇杷花挥发性成分,并优化SPME的操作条件。方法:色谱柱为DB-5MS石英弹性毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速为1.0mL.min-1,进样口温度为250℃,电离方式为EI源,电离能量为70eV,质量扫描范围为30~440amu。结果:样品在80℃、用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)萃取头对枇杷花顶空吸附30min,250℃解吸1min,GC-MS对解析物进行分离鉴定,共获得34个峰,鉴定出29个组分,占总峰面积的97.42%,主要为苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛。结论:本方法可用于枇杷花中挥发性成分的快速分析。     

有柄石韦的化学成分

目的对中药有柄石韦的化学成分进行分离和鉴定。方法有柄石韦的乙醇 (φ =0 95 )提取物的石油醚萃取层用硅胶吸附柱色谱法和制备薄层的方法分离得到 6个化合物。有柄石韦的水提物经HPD1 0 0大孔树脂脱糖后用硅胶吸附柱色谱方法得到 4个化合物。结果利用理化鉴定和波谱学手段 (UV、IR、MS、NMR)将这 1 0个化合物分别鉴定为α 生育酚 (1 )、里白烯 (2 )、2 4 methy lene 9,1 9 cyclolanost 3 β ylacetate(3 )、cycloeucalenol(4 )、β 谷甾醇 (5 )、胡萝卜苷 (6)香草酸 (7)、原儿茶醛 (8)、3 ,4 二羟基苯丙酸 (9)及咖啡酸 (1 0 )。结论化合物 1、3、4、7～ 1 0均是首次从该植物中分离得到 ;1、3、4、9为首次从该属植物中分离得到 ;首次从该属植物中分离出环阿尔廷型三萜化合物     

RP-UFLC-DAD法同时测定有柄石韦中7个咖啡酰奎宁酸类成分和3个黄酮类成分的含量

在本研究中,建立了高效、灵敏、准确的超快速液相色谱法同时快速分析测定有柄石韦中10个指标成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1-咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、紫云英苷、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、山奈酚-3,7-双-O-葡萄糖苷）的含量。采用了Kromasil 100-2.5C18（100 mm×2.1 mm,2.5μm）C18快速色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇溶液为洗脱剂洗脱,检测波长为326 nm,流速为0.4 mL/min。10个成分在此色谱条件下能达到基线分离,标准曲线线性关系良好（r 2〉0.9998）,日内与日间精密度、重复性、稳定性均符合实验要求,加样回收率范围为99.1%–104.5%。对20批不同来源的有柄石韦样品进行了含量测定。此研究为有柄石韦中多成分含量测定提供了高效、灵敏、准确的快速分析方法。此外,还对20份样品进行了聚类分析和主成份分析,结果显示此方法可以很好地区分20份样品的来源及资源分布情况。     

紫苏叶挥发油GC-MS与直观推导式演进特征投影法分析

目的:定性分析紫苏叶的挥发油。方法:利用气相色谱-质谱(GC-MS)法分离鉴定,同时用直观推导式演进特征投影法解析重叠色谱峰的二维色谱MS数据,获取组分的色谱曲线和MS。再根据组分的MS和保留时间进行库相似性检索以实现定性。结果:共分离解析出76种组分,其中19种组分在紫苏的相关GC-MS分析中未见报道。结论:GC-MS与直观推导式演进特征投影法分析紫苏叶挥发油成分可提供更多的信息。     

百里香精油的化学成分分析及其抗菌活性

目的：分析百里香精油的化学成分及其抗菌活性。方法：采用气相色谱一质谱联用技术（GC—MS）鉴定百里香精油的化学成分,并采用琼脂扩散法考察其对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌的抑菌直径。结果：百里香精油共分离出23个峰,鉴定出其中9种化学成分,主要是百里香酚（44．36％）和对伞花烃（31．04％）;百里香精油对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌直径分别是32mm±0．5mm和40．5mm±1．0mm。结论：百里香精油主要成分是百里香酚和对伞花烃,其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有较强的抗菌活性。     

Chemical constituents of Pyrrosia petiolosa

The new flavone diglycoside 7-O-[6-O-(alpha-L-arabifuranosyl)-beta-D-glucopyranosyl]-gossypetin, named as pyrropetioside, along with 13 known compounds (including 3 artifacts) have been isolated from Pyrrosia petiolosa. Their structures have been elucidated by means of chemical and spectroscopic methods including IR, MS, 1D and 2D NMR techniques.     

HPLC-ESI-TOF/MS对黄芪药材中24种化学成分的快速分离与鉴别

目的：采用HPLC-ESI-TOF /MS对黄芪药材中的化学成分进行快速分离与鉴别。方法：采用Agilent poroshell 120 SB-C18（100 mm ×3 mm,2.7μm）色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速：0.4 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量：10μl ;使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据,N2流速10 L·min-1,载气温度350℃,毛细管电压4 kV,轰击电压165 V,扫描质子范围m/z 100~1100。结果：HPLC-ESI-TOF /MS方法对黄芪药材进行了在线化学成分分离与质谱表征,一次性在一张图谱上共鉴别出黄芪中24种主要化学成分。结论：建立了一种基于HPLC-ESI-TOF/MS联用技术对黄芪中的化学进行快速、高效的分析方法,可为黄芪的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。     

山楂叶化学成分的HPLC-DAD/ESI-MS分析

目的：通过液相色谱-二极管阵列光谱检测／电喷雾离子化质谱（HPLC—DAD／ESI—MS）联用技术定性分析山楂叶中的主要化学成分。方法：以60％乙醇回流提取山楂叶原药材,再经D101大孔吸附树脂纯化。高效液相色谱条件：使用YMCODS—C18（250mm×4．6mmi．d．;5μm）色谱柱进行分析,以乙腈-0．1％甲酸溶液（15：85v／v）为流动相,流速为0．6mL／min,检测波长为254nm。ESI质谱条件：负离子扫描模式,喷针电压3500V,毛细管电压-20V,干燥气（N2）压力21psi,扫描范围300—800amu,雾化温度300℃。结果：通过液-质联用技术以及紫外扫描,鉴定出山楂叶中11个主要化学成分。结论：通过HPLC-DAD／ESI-MS联用技术,为鉴定山楂叶中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

阳春砂仁果实和根挥发油成分比较

目的：比较阳春砂仁果实和根挥发油化学成分的差异。方法：采用水蒸气蒸馏法提取砂仁果实和根中挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析。色谱柱为DB-5MS（30m×250μm×0.25μm）,载气为氦气,流速为1.0mL·min-1,程序升温;分流模式进样,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电离方式为电轰击电离（EI）,电子能量为70eV,质量扫描范围为30～550amu。结果：从砂仁果实挥发油中共鉴定出30种成分,其中樟脑、乌药醇和乙酸龙脑酯含量较高;从砂仁根的挥发油中共鉴定出46种成分,其中β-蒎烯、4-萜醇、匙叶桉油烯醇、α-蒎烯含量较高。砂仁果实挥发油中检出的三环烯、α-水芹烯、水芹烯、小茴香醇、乙酸龙脑酯等成分在根的挥发油中未检出;而砂仁根的挥发油中冬青油烯、蛇麻烯、喇叭烯、花姜酮、十六烷酸等成分在果实挥发油中未检出。结论：砂仁果实和根挥发油中的成分和含量具有较大的差异,二者药理作用及临床疗效是否存在差异及共同点仍需进一步探讨。