市售炮制辅料醋中5-羟甲基糠醛含量的比较

目的 比较不同品种市售炮制辅料醋中5-羟甲基糠醛的含量。方法 采用高效液相色谱法测定5-羟甲基糠醛的含量,色谱条件为流动相甲醇-0.05%磷酸（8:92）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长284 nm,进样量20 mL。结果 3批白醋中未检测到5-羟甲基糠醛,以黑糯米、小米等优质粮食为原料酿造的米醋中5-羟甲基糠醛含量相对较高,天立老醋、水塔老陈醋和恒顺镇江陈醋等有陈酿工艺的米醋中5-羟甲基糠醛含量高。结论 5-羟甲基糠醛含量的高低反映了米醋质量的优劣,5-羟甲基糠醛可作为米醋的质量控制指标。     

HPLC法测定薏苡仁不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的:建立薏苡仁不同炮制品的质量评价方法。方法:采用HPLC法,welchrom C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%醋酸水(5:95);检测波长:276 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃;进样量:10μL。结果:麸炒薏苡仁中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化。结论:方法准确、可靠,可用于薏苡仁不同炮制品的质量评价指标。     

HPLC和GC-MS法测定三种黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法和GC-MS法测定黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的方法。方法: 采用HPLC法和GC-MS法测定三种黄精不同炮制过程中的5-HMF的含量,建立炮制时间和含量的相关曲线,研究炮制过程中5-HMF的变化规律。结果:三种黄精用炆法和蒸法炮制后,5-HMF含量均在16h左右均出现峰值,三种黄精中5-HMF含量差异显著,大黄精＞姜形黄精＞鸡头黄精。炮制后各品种黄精中5-HMF含量都有相应的增加,炆制品＞蒸制品。结论: 该结果为黄精炮制过程的进一步研究提供了理论依据。     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的建立测定制剂中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反相高效液相色谱法.方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(7∶93)为流动相,流速1.0mL.min-1;检测波长:284nm;测定5-羟甲基糠醛.结果 5-HMF在5.148～514.800ng范围内呈良好的线性关系.平均回收率为101.31%,RSD为1.3%.结论该方法简便、准确、重复性好,可作为参麦注射液的质量控制方法.     

HPLC法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用Diamonsil(钻石)C<,18>(250×4.6mm,5μm)色谱柱;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相;柱温30℃;流速1.0ml·min<'-1>;检测波长284nm.结果:在0.4201μg/ml～25.2...     

不同产地黄精经不同方法炮制后多糖、5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:研究不同产地黄精经不同方法炮制后多糖和5-羟甲基糖醛(5-HMF)的含量变化,为不同产地黄精炮制工艺和不同炮制品质量标准的制订提供理论依据。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定黄精样品中多糖、5-HMF的含量,并比较不同产地[陕西略阳县、陕西黄陵县、云南富民县(道地产区)、陕西太白县]黄精鲜切、干切、清蒸、酒蒸样品中多糖及5-HMF的含量差异。结果:鲜切黄精以道地产区云南富民县样品多糖含量最高(13.4%),且未检测到5-HMF(0);黄精鲜切、干切、清蒸、酒蒸后多糖含量分别为10.8%~13.4%、8.9%~10.8%、5.5%~6.9%,5.6%~6.5%,5-HMF含量分别为0、0、0.21%~0.50%、0.25%~0.72%。与未炮制样品(鲜切)比较,黄精经干切、清蒸、酒蒸后多糖含量依次减少,清蒸、酒蒸后5-HMF含量依次增加。结论:建议在制订道地和非道地产区黄精炮制工艺时应考虑产地因素;在黄精清蒸和酒蒸后的炮制品的质量标准中应增加5-HMF含量测定指标。     

炮制对中药5-羟甲基糠醛成分的影响

目的对5-羟甲基糠醛在中药炮制研究中的现状进行系统的整理分析,为中药炮制研究提供科学依据。方法查阅资料,分析整理。结果中药经过炮制后产生5-羟甲基糠醛成分,炮制过程的加热方式、加热时间、加热温度、辅料等因素能使5-HMF含量提高。5-羟甲基糠醛既具有刺激性毒性,同时又具有药理活性。结论5-羟甲基糠醛在炮制方面的作用和意义仍需进一步研究。     

医药辅料低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛含量测定及其限度确定

目的建立了低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的HPLC分析方法,并确定了其限度。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离;以甲醇-水(10∶90)溶液为流动相;流速为1.0mL·min~(-1),在紫外检测器284nm处检测。结果 5-羟甲基糠醛、糠醛的质量浓度分别在0.75~25.0μg·mL~(-1)(r=1.000 0)和0.099~3.3μg·mL~(-1)(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为0.000 2%和0.000 3%,平均回收率分别为100.5%和99.0%,RSD值分别为0.32%和1.83%。结论该方法可用于低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的测定,操作方便、专属性强、定量准确、重复性好。     

HPLC法测定右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定右旋糖酐40原料中杂质5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;以1.0g·L-1磷酸溶液-甲醇(90∶10)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;柱温为(35±5)℃。结果5-羟甲基糠醛在0.10~10.00μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=6.7412×104 X-1.1307×103,r=1.000;方法回收率为97.3%,RSD为0.4%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

舒血宁注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:建立舒血宁注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:采用Agi-lent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-水(5∶95)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长284nm,柱温30℃。结果:5-HMF在0.099 80～49.902μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.06%,RSD为0.45%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为舒血宁注射液的质量控制方法。     

大蜜丸中5－羟甲基糠醛的定量控制研究

摘要：目的建立测定大蜜丸中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法,保证大蜜丸的安全性并规范炼蜜过程。方法色谱柱为c-s柱（250mmX4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（10：90）,检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛质量浓度在0．2004～200．4μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9991）;平均回收率为100．93％（n=9）。结论所用方法简便、准确,可作为大蜜丸中5-羟甲基糠醛质量控制的统一方法,为大蜜丸中蜂蜜的质量控制提供依据。     

正交法优选丹皮炭炮制工艺

目的采用正交试验法，以鞣质含量为指标，对丹皮炭不同炮制方法进行优选。方法采用分光光度法，对不同工艺的炮制品中鞣质含量进行测定。结果丹皮炭炮制的最佳工艺条件是250℃、加热5min。结论验证试验表明，所选的最佳炮制工艺较为合理。     

响应面分析法优化牡丹皮中总黄酮的提取工艺

目的:采用响应面分析法优化牡丹皮中总黄酮的提取工艺。方法:固定提取时间,以乙醇浓度、料液比、提取温度为响应因子,总黄酮得率为响应值,采用3因素3水平的响应面分析法优化牡丹皮中总黄酮的提取工艺参数。结果:各因素对总黄酮提取率的影响大小依次为料液比>提取温度>乙醇浓度;牡丹皮总黄酮的最佳提取工艺条件为乙醇浓度60%,提取温度55℃,料液比1∶40(W/V),在此条件下,牡丹皮总黄酮得率为3.11mg·g-1。结论:试验结果与模型预测值相符,该工艺可用于牡丹皮中总黄酮的提取。     

胶束电动毛细管色谱法测定牡丹皮及六味地黄丸中丹皮酚的含量

目的用胶束电动毛细管色谱法分离测定中药材牡丹皮及中成药六味地黄丸中丹皮酚的含量。方法定量采用内标法 ,选取芦丁为内标。所用毛细管规格为 5 5cm(有效长度 5 0cm)× 75 μm,检测波长 2 74nm ,电压 1 5kV ,背景电解质分别为 30mmol/LSDS -30mmol/L硼砂 ,2 0mmol/LSDS -5 0mmol/L硼砂 ( pH 9 4 )。 结果线性分别为 6～ 4 2mg/L,1 8 2～ 91mg/L;相关系数分别为0 9995和 0 9997;RSD为 1 95 %和 3 6 %;加样回收率为 1 0 1 5 %～ 1 0 3 3%和 97 7%～1 0 1 9%。丹皮酚含量分别为 1 5 9%和 0 1 4 8%。结论胶束电动毛细管色谱法用于测定牡丹皮及六味地黄丸中丹皮酚的含量是可行的。     

HPLC法测定四物合剂中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立四物合剂中5-羟甲基糠醛(HMF)含量测定的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18)(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为乙腈-水(5:95),检测波长为284nm,测定了5批四物合剂中HMF的含量.结果:HMF的线性范围分别为0.373～3.73μg·mL~(-1)(r=0.9995),方法平均加样回收率为98.4%(n=9).结论:本法简便、准确、重复性好,为四物合剂中HMF的质量评价提供了方法.     

不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量测定

目的 测定10个不同产地新疆赤芍药材中芍药苷含量. 方法 采用Agilent TC-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.05 mol&#8226;L^-1磷酸二氢钾溶液（34.8：65.2）;检测波长：230 nm;流速1 mL&#8226;min^-1;进样量10 μL. 结果 芍药苷线性范围为0.100 2～1.002 0 mg,r＝0.999 9（n＝6）;平均加样回收率为98.8%～101.5%,RSD为0.355%～1.770%（n＝9）. 结论 该实验准确测定10个不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量,10批药材中芍药苷的含量均符合《中华人民共和国药典》标准.     

紫外分光光度法测定IL-2靶向5-FURP脂质体中IL-2的含量

目的:建立测定白细胞介素-2(IL-2)靶向5-氟尿苷棕榈酸酯前药(5-FURP)脂质体中IL-2含量的方法。方法:在样品溶液中加入考马斯亮蓝G-250溶液染色,以空白脂质体为空白,在595nm波长处照分光光度法测定IL-2的吸光度,并计算含量。结果:IL-2检测浓度的线性范围为1～100μg·mL-1(r=0.9997);平均回收率为99.26%,RSD=0.59%(n=5)。结论:本方法操作简便、快速、检测灵敏、重复性好,可用于该脂质体中IL-2的含量测定。     

柱切换HPLC法测定5—Fu血药浓度

采用柱切换HPLC法建立5—Fu血药浓度测定方法,并用于治疗药物浓度监测。3例病人的测定结果,T_(1/2)为25±6.71min,Vd为0.32±0.11L/kg。     

高效液相色谱法测定肩周胶囊中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

目的测定肩周胶囊中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液,检测波长250nm。结果5—O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0．05—0．50μg范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为98．76％,RSD为0．49％。结论高效液相色谱法快速、准确,可用于肩周胶囊的质量控制：