龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量的检测方法

目的建立龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量测定的方法。方法色谱柱:VP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:A组分:乙腈:0.1%磷酸溶液(10∶90);检测波长270nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃。结果龙胆苦苷的线性范围是0.3554～5.331μg,r=0.9998,平均回收率是100.04%,RSD=1.80%。结论该法可同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量。     

龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷与栀子苷的含量测定

目的建立同时测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相分析法。方法采用WatersSunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:237和270 nm。结果龙胆苦苷在0.285 8～1.429 0μg(r=0.999 9)、栀子苷在0.402 0～2.010 0μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷回收率98.99%(RSD=1.20%),栀子苷回收率99.08%(RSD=0.94%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷和龙胆苦苷含量。     

HPLC同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法.方法:采用安捷伦C 18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～25min,20％A;25～30min,20％A→43％A;30～50min,43％A),流速:1.0mL/min,检测波长分别为280nm(黄芩苷、龙胆苦苷)和238nm(栀子苷);柱温:30℃.结果:龙胆苦苷在0.31754～3.1754μg之间线性关系良好,r=0.9996,栀子苷在0.16760～1.6760μg之间线性关系良好,r=0.9995,黄芩苷在0.16836～1.6836μg之间线性关系良好,r=0.9996,龙胆苦苷的平均回收率为98.63％,RSD=0.83％,栀子苷的平均回收率为97.98％,RSD=0.94％,黄芩苷的平均回收率为97.90％,RSD=1.02％.结论:该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于龙胆泻肝丸(浓缩丸)的质量控制.     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量

目的 建立测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-水(21:79)为流动相,检测波长为270 mm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃.结果 龙胆苦苷选样量在20.42～61.26μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.996 9),平均回收率为98.17%,RSD为0.6%(n=6).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于龙胆泻肝汤颗粒制荆的质量控制.     

龙胆泻肝丸的质量标准补充研究

目的:对龙胆泻肝丸(水丸)质量标准进行补充研究。方法:采用薄层色谱法,对当归、泽泻、黄芩、柴胡、甘草、23-乙酰泽泻醇B、龙胆苦苷、栀子苷、甘草苷进行鉴别;采用HPLC法测定23-乙酰泽泻醇B的含量,色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(62∶38),流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长208 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好。23-乙酰泽泻醇B在20~2 000 ng范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率(n=6)为104.2%,RSD为0.9%。结论:本文建立的鉴别和含量测定方法可为龙胆泻肝丸(水丸)的质量标准完善提供参考。     

双波长HPLC法测定酸性龙胆合剂中龙胆苦苷和橙皮苷的含量

目的:建立双波长高效液相色谱(HPLC)法同时测定酸性龙胆合剂中龙胆苦苷和橙皮苷的含量。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为270 nm(龙胆苦苷)、283 nm(橙皮苷),柱温为30℃,进样量为10μl。结果:龙胆苦苷和橙皮苷的质量浓度分别在14.4~100.8μg/ml(r=0.999 7)、8.0~104μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率分别为99.92%、102.55%,RSD分别为0.41%、1.84%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、灵敏,适用于酸性龙胆合剂中龙胆苦苷和橙皮苷的含量测定。     

HPLC法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的:用HPLC法测定龙胆泻肝丸中的黄芩苷的含量。方法:采用Nova-Pak C18柱(3.9 mm×150 mm,4μm),以甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长275 nm。结果:对照品在0.815~4.075μg/ml范围内呈线性关系(r=0.999 6),加样回收率平均为99.4%,RSD为1.12%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。     

高效液相色谱法测定龙胆搽剂中龙胆苦苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定龙胆搽剂中龙胆苦苷含量的方法.方法:Intersil C18分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-10%甲醇(30:70),流速:0.8 mL·min-1,检测波长:270 nm.结果:龙胆苦苷的理论塔板数为4 500.龙胆苦苷回归方程Y=7.2×10-8 X 2.7×10,r=0.999 9,线性范围1.46～5.84μg.龙胆苦苷平均回收率为99.64%(n=5),RSD为2.32%.结论:该法操作简便,结果准确,可用于测定龙胆搽剂中龙胆苦苷的含量.     

RP-HPLC法测定消风丸中龙胆苦苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定消风丸中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsiLTM钻石C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(11∶89),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果:龙胆苦苷进样量在0.2056～2.0560μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.18%,RSD=1.55%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于消风丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量

目的:用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量.方法:采用Thermo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(15:85)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为238 nm.结果:对照品在5.5～16.5μg/ml范围内呈线性关系,γ=0.999 8,加样回收率平均为97.2%(n=6),RSD为2.3%,结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量.     

骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷的检测研究

目的:建立检测骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷的方法。方法:采用薄层色谱法对秦艽进行鉴别,采用高效液相色谱法对龙胆苦苷进行含量测定,色谱柱UltimateTM XB C18,甲醇-水(30∶70)为流动相;流速0.8 mL.min-1;检测波长270 nm;进样量10μL。结果:薄层色谱中能检出骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷;龙胆苦苷对照品在17.26～345.28μg.mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.3%,RSD为2.5%(n=3)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定新温肾消肿丸中氢氯噻嗪的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定新温肾消肿丸中氢氯噻嗪含量的方法方法:色谱柱为Kromasil 60-5CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 moL·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH 3.0)=49:51,检测波长为226 nm。结果:氢氯噻嗪的检测浓度在2.227～44.540μg·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.70%, RSD=1.64%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于新温肾消肿丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长为225nm。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯的检测浓度分别在13.6～272.0、11.25～225.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9998);二者平均回收率分别为99.47%和99.62%,RSD分别为1.75%和1.14%(n均为6)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于雪胆胃肠丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定哈布达日-16味丸中盐酸小檗碱的含量

目的：测定哈布达日-16味丸中盐酸小檗碱的含量.方法：采用HPLC法以Agilet TC-C18柱（250minx4.6 mm,5u）,流动相为乙腈-0.05%磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节PH值至3）（28：72）,检测波长350nm.结果：盐酸小檗碱的浓度在19.5～390mg·L-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为97.3%,方法精密度RSD=1.44%（n=6）.结论：该法简便、快速、准确,可作为哈布达日16味丸中盐酸小檗碱的含量测定方法.     

HPLC法测定调经白带丸中二苯乙烯苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定调经白带丸中二苯乙烯苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长为320nm。结果:二苯乙烯苷的检测浓度在6.5563~419.600μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.40%,RSD=1.47%(n=6)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于调经白带丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定十味活血丸中延胡索乙素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定＋味活血丸中延胡索乙素的含量。方法以十味活血丸为研究对象,采用DiamonsiIC18（4．6ram×200mm,5um）色谱柱,以乙腈．水．磷酸-三乙胺-（45：55：0．1：03,v／v／v／v）为流动相;流速：1．0mL·min-1;检测波长：280nm;柱温;35℃。结果延胡索乙素在1．04～10．4ug·mL-1（r=o．9998,n=6）浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率（n=9）为98。9％（RSD=1．1％）。结论本测定方法简便、快捷、准确,为测定十味活血丸中延胡索乙素的含量提供了准确可靠的分析方法。     

HPLC法测定半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量

目的:建立半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。腺苷和鸟苷的色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为0.9 ml/min,流动相为甲醇-1%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为260nm;西贝母碱和西贝母碱苷的色谱柱为Hpersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%二乙胺溶液(79∶21,V/V),柱温为室温,流速为0.9 ml/min,进样量为10μl,蒸发光散射检测器漂移管温度为85℃,载气(N2)流速为2.1 L/min。结果:腺苷与鸟苷的进样量分别在0.013 4⁰.268 0μg(r=0.999 2)、0.041 20.268 0μg(r=0.999 2)、0.041 2⁰.824 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.66%、96.86%,RSD分别为1.72%、1.38%(n均为6);西贝母碱和西贝母碱苷进样量分别在0.031 60.824 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.66%、96.86%,RSD分别为1.72%、1.38%(n均为6);西贝母碱和西贝母碱苷进样量分别在0.031 6⁰.632 0(r=0.999 1)、0.065 20.632 0(r=0.999 1)、0.065 2¹.304 0μg(r=0.999 8)范围内与各自峰面积的自然对数值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为96.51%、98.79%,RSD分别为1.37%、0.94%(n均为6)。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1%。结论:该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可为完善半贝丸的质量控制标准提供依据。     

柱层析-HPLC法测定阳强保肾丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立以柱层析-高效液相色谱法测定阳强保肾丸中淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(200mm×4·6mm,10μm),流动相为0·075mol·L-1磷酸溶液-乙氰(73∶27),检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷检测浓度在10~18μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0·9995);平均加样回收率为94·35%,RSD=1·12%(n=6)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于阳强保肾丸的质量控制。     

HPLC法测定清肝利湿丸中龙胆苦苷的含量

目的建立清肝利湿丸中龙胆苦苷含量的HPLC测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,使用Agilent HC-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（20∶80）作为流动相,检测波长270nm,流速1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果龙胆苦苷在0.008-0.12μg范围内线性较好（r=0.9999）,平均回收率为98.86%（RSD为0.70%）。结论该方法快速、简便、可靠、准确度高、重复性好,处方中其他成分对测定亦无干扰,分离效果好,可用于清肝利湿丸中龙胆苦苷含量测定。