超高效液相色谱在药物分析中的应用

超高效液相色谱（UPLC）是近年来发展的以超高速度、超高分离度、超高灵敏度为特点的新型液相色谱技术。其应用于复杂体系快速分析所表现出的优势,已引起了药物分析工作者的重视。本文对近年来超高效液相色谱在药物分析中的应用进行了综述。     

HPLC、UPLC测定利培酮片中有关物质的比较研究

目的比较利培酮片中有关物质的两种测定方法。方法分别用高效液相色谱（HPLC）、超高效液相色谱（UPLC）测定利培酮片中利培酮的有关物质,比较两种方法的分离情况、专属性、线性、检出限和定量限、精密度和样品测定结果,并比较不同厂家利培酮片的测定结果。结果UPLC的分析时间明显小于HPLC,二者的分离情况、线性、精密度无明显差异;UPLC的检出限和定量限低于HPLC;样品的测定结果相近,但HPLC偏低。结论UPLC相比HPLC提高了分析效率,具有更高的分离能力,是快速分析的理想选择。     

超高效液相色谱（UPLC）在药物分析领域中的应用

超高效液相色谱（Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC）是近年来发展迅速的基于小颗粒填料的液相色谱技术，既能缩短分析时间，又可减少溶剂消耗。与普通高效液相相比，其柱效及分离能力随着使用1．7μm颗粒度的色谱柱填料得到很大提高。本文对超高效液相色谱近年在药物分析中的应用进行了综述。     

超高效液相色谱在药物分析中的应用

超高效液相色谱（UPLC）是近年来发展起来的以超高速度、超高分离度、超高灵敏度为特点的新型液相色谱技术。其应用于复杂体系快速分析所表现出的优势，已引起了药物分析工作者的重视。本文介绍了UPLC的主要特点，并综述了近年来该技术在药物分析、药物代谢分析和中药质量控制等方面的应用。以淫羊藿、虫草、三七、丹参为例，对HPLC与UPLC进行了比较和分析，为UPLC在药物研究中的应用提供参考。     

UPLC在中药组分分析及代谢组学中的应用进展

目的:为超高效液相色谱(UPLC)法在中药组分分析和代谢组学中的应用进展提供参考。方法:以"超高效液相色谱""超高效液相色谱-质谱联用技术""中药鉴定""中药含量测定""中药指纹图谱""中药代谢组学""UPLC/MS"为关键词,组合查询2006年1月-2015年6月在Science Direct、万方、维普等数据库中的相关文献,并进行归纳和总结。结果:共检索到相关文献168篇,其中有效文献35篇。经对UPLC的基本原理及特点、UPLC及其联用技术在中药组分分析与代谢组学中的应用进行归纳总结,结果表明UPLC及其联用技术凭借其优良的分离性能和高通量的检测水平,使成分复杂的中药体系的定性和定量检测、代谢组学方面的研究更为准确和高效。结论:UPLC及其联用技术可用于中药的成分鉴别、含量测定、指纹图谱、代谢标记物等方面的研究。     

UPLC在药物分析中的应用

超高效液相色谱（UltraPerformanceLiquidChromatography,UPLC）是基于小颗粒填料的液相色谱技术。本文对UPLC的原理,小颗粒填料技术以及近年来在药物分析中的应用进行了综述。     

高效液相色谱法及其在手性药物分离中的应用

高效液相色谱 （high performance liquid chromatogrphy）还可称为高压液相色谱 （ high pressure liquid chromatogrphy）、高速液相色谱（high speed liquid chromatogrphy）、高分离度液相色谱 （high resolution liquid chromatogrphy）、或现代液相色谱（ modern liquid chromatogrphy）, 是20世纪60年代末期，在经典液相色谱的基础上发展起来的新型分离技术。目前高效液相色谱法在分析速度、分离效能、检测灵敏度和操作自动化方面，都达到了和气相色谱法相媲美的程度，并保持了经典液相色谱对样品适用范围广、可供选择的流动相种类多和便于用作制备色谱等优点，已在生物工程、制药工业、食品工业、环境监测、石油化工等领域获得广泛的应用。该色谱法具有四个特点：（1）分离效能高：由于新型高效微粒固定相填料的使用，     

超高效液相色谱与高效液相色谱方法转换及验证北大核心CSCD

超高效液相色谱(UPLC)分离原理与高效液相色谱(HPLC)完全一致,但分离度更好,灵敏度更高,并且速度快,消耗溶剂少。如果实现两者方法的转换,并进行必要的验证工作,可在不变更标准的前提下合规应用UPLC技术,对药品质量进行高效精准的控制。中国药典2015年版四部关于UPLC的应用有简单说明,但是涉及与HPLC方法的转换和验证没有细节规定,使该技术推广应用受阻。本文从2种仪器的差异进行分析,阐述了方法转换时如何进行参数变更,包括色谱柱、流速、进样体积和梯度洗脱程序的转换。基于转换前方法已经经过全面验证,转换后的方法验证应主要着眼于仪器带来的差异,需验证分离度和灵敏度2个方面。本文根据转换前方法的不同情况,对方法验证细节要求进行了分析讨论,以确保方法转换后准确有效,合乎规范。     

超高效液相色谱－蒸发光散射检测器法测定参松养心胶囊中人参皂苷Rg1和Re含量

目的：建立测定参松养心胶囊中人参皂苷Rg1和Re含量的超高效液相色谱－蒸发光散射检测器（UPLC－ELSD）法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm ×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以乙腈－水为流动相(梯度洗脱),流速为0.45 mL/min,柱温为35℃,进样量为2μL,ACQUITY ELSD检测器的漂移管温度为50℃,气体流量为30.0 psi。结果参松养心胶囊中人参皂苷Rg1和Re进样量分别在0.09108~1.1358μg和0.08306~1.03825μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.01%和99.25%,RSD分别为0.50%和0.36%（ n=6）。结论与高效液相色谱（HPLC）法相比,UPLC法在不影响分离效果的情况下大大提高了参松养心胶囊中人参皂苷Rg1和Re的分离速度,同时减少了溶剂消耗。UPLC法可作为替代传统HPLC法的一种更方便、快捷、可靠的方法。     

蝉蜕中乙酰多巴胺二聚体超高效液相色谱法多组分测定及其在药材中的分布

目的建立同时测定蝉蜕药材中3种乙酰多巴胺二聚体的含量测定方法,并考察其在药材中的分布。方法利用硅胶柱色谱,开口ODS柱色谱和制备高效液相进行分离纯化,得到3种乙酰多巴胺二聚体,采用超高效液相色谱法(UPLC)对3种乙酰多巴胺二聚体的含量进行测定。结果样品中3种成分的色谱峰能达到基线分离,线性良好。不同部位3种成分的含量差别极大:前螯中3种成分含量最高;腹部含量最低,仅为前螯中含量的1/3;头部和胸部含量相近,约为前螯中含量的1/2。结论所用UPLC法操作简便,结果准确,重现性好,可用于蝉蜕药材中3种乙酰多巴胺二聚体成分的含量测定。鉴于各部分中有效成分的含量差异太大,建议在临床使用过程中,注意药材的完整度,或者取样的均匀度。     

反相高效液相色谱法测定盐酸贝那普利的血药浓度

目的：建立测定人血浆中贝那普利浓度的反相高效液相色谱（HPLC）法。方法采用液-液萃取法分离纯化血浆样品,采用荧光检测器,检测波长为240 nm,以pH=2.2的0.02 mol/L（含3.0%三乙胺）磷酸盐缓冲液-甲醇（37：63）为流动相,色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS柱（150 mm ×4.6 mm,3.5μm）。结果贝那普利色谱峰对称、不拖尾、无其他干扰,血药浓度线性范围为0.52~60.04μg/L （ r=0.9999）,最低检测限为0.4μg/L,方法回收率为98.43%~100.68%,日内精密度 RSD 2.40%~4.20%,日间精密度 RSD 2.80%~4.80%。结论方法简便、准确,灵敏度高,选择性好,可用于贝那普利的血药浓度测定。     

加替沙星中高分子杂质的分离分析与测定

目的：探讨加替沙星中高分子杂质的分离分析与测定。方法：用高效液相色谱法（HPLC），以葡聚糖凝胶G-10填充柱为色谱柱，以磷酸盐缓冲液为流动相，流速1.0mL/min，检测波长298nm。结果：利用高效液相色谱系统能分离高分子杂质，采用自身对照法能测定出加替沙星中高分子杂质的含量。结论：方法简便，可用于喹诺酮类高分子杂质的测定。     

反相高效液相色谱测定人体甲氧苄胺嘧啶血药浓度分析

目的探讨反相高效液相色谱测定人体甲氧苄胺嘧啶血药浓度的方法与效果。方法选择Agilent1100反相高效液相色谱仪测定人体甲氧苄胺嘧啶的血药浓度。结果甲氧苄胺嘧啶的线性方程为Y=6.25×10-4X＋1.08×10-2,线性范围为0.05～10.00μg/ml。甲氧苄胺嘧啶日内和日间精密度的相对标准偏差分别为4.4%和4.5%,提取回收率为92.1%,平均血药浓度为0.260μg/ml。结论采用反相高效液相色谱测定人体甲氧苄胺嘧啶血药浓度,方法简单、可行、灵敏度高,具有良好的回收率、准确度和精密度。     

超高效液相色谱法测定阿司匹林和水杨酸的血药浓度

目的：建立并验证超高效液相色谱法（UPLC）测定人血浆中阿司匹林（ASP）和水杨酸（SA）的浓度,并应用于临床ASP和SA血药浓度的测定。方法：色谱柱为ACQUITYUPLC^® BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相为含0.05%三氟乙酸（TFA）的超纯水和乙腈（78%：22%）,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃,进样器4℃,检测波长304 nm和277 nm,内标为替硝唑。结果：ASP和SA分别在0.4~100 μg·mL^-1和0.2~50 μg·mL^-1线性关系良好（r²>0.999）;ASP和SA的日内、日间准确度和精密度均<15%。结论：本研究建立了一个准确、灵敏且稳定的UPLC法测定ASP和SA血药浓度的方法,可应用于临床ASP和SA血药浓度的测定和药动学研究,指导临床合理用药。     

HPLC-MS-MS法测定克拉霉素血药浓度的含量

建立一种用高效液相色谱-电喷雾离子化质谱（HPLC-MS-MS）联用技术测定克拉霉素血药浓度的方法。以甲醇-水（1%甲酸溶液）-乙腈（80∶10∶10）为流动相,罗红霉素甲醇溶液为内标,血浆样品经C18柱分离后,以质谱为检测器,采用选择性离子检测（SIM）测定人体血浆中克拉霉素的含量。     

UPLC／Q—TOFMS法测定大鼠灌胃人工麝香后血浆中麝香酮的浓度

目的：建立检测麝香酮在灌胃人工麝香大鼠体内的血药浓度的分析方法,用于人工麝香的药动学研究。方法：血浆样品以乙醚液-液萃取法进行前处理,采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术（UPLC／Q—TOFMS）进行分析。ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2．1mm×100mm,1．7μm）,柱温35℃,流动相为乙腈：水（均含0．1％的甲酸85：15）,流速0．2mL／min。使用APCI离子源,正离子模式下采集数据。结果：麝香酮血浆浓度在0．0756～3．78μg／mL范围内线性关系良好（R=0．9980）,最低检测限为0．05μg／mL。高、中、低三种浓度的准确度和精密度均符合生物样品检测要求（RE〈10％,RSD〈15％）,平均绝对回收率均〉81％。结论：本实验所建立的方法稳定可靠,专属性强,灵敏度较高,测定方便快速,适用于人工麝香中麝香酮的临床前血药浓度分析。     

高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、卡马西平、苯妥英血药浓度

由于抗癫痫药物有效血药浓度范围狭窄，个体差异大，且不同厂家产品存在生物利用度差异，因此在临床治疗过程中需常规监测其血药浓度，目前，国内、外测定苯巴比妥（phenobarbital，PB）、卡马西平（carbamazepin，CBZ）、苯妥英（phenytoin，PT）血药浓度的办法主要有荧光偏振免疫分析（FPIA）法和高效液相色谱（HPLC）法。FPIA法成本高，试剂盒有效期短，且不能同时测定多种药物；HPLC法使用普通试剂，特异性强，同时测定多种药物，是理想的药物分析方法。     

反相高效液相色谱法测定水飞蓟宾的有关物质

目的：建立测定水飞蓟宾有关物质的反相高效液相色谱法。方法：采用岛津C18色谱柱（5um,150mm×6.0mm）,以甲醇∶水∶冰醋酸（41∶59∶5）为流动相,检测波长288nm。结果：在上述色谱条件下,水飞蓟宾与各中间体杂质及降解杂质均能有效分离,分离度大于1.5;检测限为78ng,精密度良好（RSD为0.5%）。结论：本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于水飞蓟宾有关物质的测定。     

中药配方颗粒的质量控制方法研究进展

中药配方颗粒是20世纪90年代中药饮片剂型改革的产物,采用现代科技手段将传统中药饮片按一定的生产工艺制成的供临床调剂使用的颗粒剂产品,具有使用方便和疗效确定的特点。综述了近年来应用薄层色谱（TLC）法、高效液相色谱（HPLC）法、红外光谱（IR）法、紫外光谱（UV）法、超高效液相色谱（UPLC）法和气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术等控制中药配方颗粒质量的研究进展。     

温度对高效液相色谱法测定环孢素A血药浓度的影响（摘要）

温度对高效液相色谱法测定环孢素Ａ血药浓度的影响（摘要）谭爱萍，贾秀兰，汤新强（大连医科大学附属第一医院）大连１１６０１１）环孢素Ａ（简称ＣｓＡ）作为免疫抑制剂已广泛用于器官移植病人中。对其血药浓度监测所发挥的临床作用已得到充分肯定。ＣｓＡ的血药浓度测...