高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯片的溶出度

目的:用高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯片的溶出度.方法:采用转篮法测定克林霉素磷酸酯片的溶出度,以高效液相色谱法测定其浓度.色谱柱为RP-C18柱(5μm,200 mm×4.6 mm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(775:225),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,室温下测定.结果:在0.04～1.00 mg/mL的浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为100.0%,RSD为0.88%.结论:高效液相色谱法分析速度快,结果准确,适用于克林霉素磷酸酯片溶出度的测定.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中克林霉素浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中克林霉素浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱法，NUCLEODUR C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-四氢呋喃-磷酸缓冲液（27：1：72），流速：1mL·min^-1，测定波长：204nm。结果克林霉素最低定量浓度为0．05μg·mL^-1，线性范围为0．05-16μg·mL^-1（r=0．9983），方法回收率均〉95％。日内、日间精密度（RSD）〈10%。结论该方法快速、简便、无杂质干扰，适用于克林霉素的体内药物浓度测定及药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定骨髓感染引流液中克林霉素的浓度

目的建立测定引流液中克林霉素含量的方法,探求骨髓感染抗菌药物载药系统克林霉素+半水硫酸钙骨水泥临床应用意义。方法采用Agilent ZORBAX Extend-C₁₈(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;磷酸盐缓冲液(每1 mL中含磷酸二氢钾6.8 mg,用25%的氢氧化钾调节pH至7.5):乙腈=55∶45为流动相;检测波长为210 nm;流速为1.0 mL·min^-1。结果克林霉素在1.48~88.90μg·mL^-1范围内呈良好线性关系(r=0.9997),低、中、高浓度的平均回收率为92.90%、98.03%、97.13%;日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于2.0%和3.5%。结论反相高效液相色谱法测定引流液中克林霉素的浓度方法简便、灵敏、准确,对载克林霉素半水硫酸钙骨水泥临床应用有一定参考意义。     

HPLC法同时测定阿奇霉素滴眼液中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量

目的建立一种高效液相色谱法同时测定阿奇霉素滴眼液中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2)(58∶42)为流动相;检测波长210 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果阿奇霉素在1.002 8～5.014 0 mg.mL-1的浓度范围内,苯扎氯铵在6.15μg.mL-1～14.35μg.mL-1的浓度范围内均呈线性。阿奇霉素的平均回收率100.68%,RSD为0.50%(n=9);苯扎氯铵的平均回收率100.59%,RSD为0.92%(n=9)。阿奇霉素与苯扎氯铵的定量限分别为750 ng.mL-1、46 ng.mL-1,平均含量分别为106.94%及100.04%,RSD分别为0.94%及0.67%。仪器重复性RSD值均在2.0%以下。结论本方法简单、准确,可同时测定样品中阿奇霉素及苯扎氯铵的含量。     

HPLC法测定克林霉素磷酸酯阴道片含量

目的建立用反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯阴道片中克林霉素的含量。方法采用C18柱,流动相为磷酸二氢钾(KH2PO40.1mol.L-1,用磷酸调pH2.5)-乙腈(75∶25),检测波长210nm,流速1.0mL.min-1。结果本法测定克林霉素线性范围为0.06~0.36mg.mL-1,浓度与吸收度呈良好的线性关系r=0.9999;平均回收率为99.23%,RSD=1.10%。结论该法简单、准确,重现性好。可用于控制克林霉素磷酸酯阴道片中克林霉素的含量。     

HPLC法测定胸腺五肽的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定胸腺五肽(TP-5)含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为12%乙腈(含0.1%三氟乙酸),检测波长为222nm,流速为1.5mL.min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:TP-5检测浓度的线性范围为100～400μg.mL-1(r=0.9998);平均回收率为100.61%,RSD=0.46%。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于TP-5的含量检测。     

复方螺内酯乳膏的制备及质量控制

目的:制备复方螺内酯乳膏并建立其质量控制方法。方法:以十二烷基硫酸钠和聚山梨酯-80为混合乳化剂制备乳膏;采用高效液相色谱法分别测定其中主药的含量。结果:所制备乳膏质地均匀、细腻、黏稠度适宜;盐酸克林霉素、螺内酯检测浓度的线性范围分别为10.0～80.0μg.mL-1(r=0.9990)、1.0～20.0μg.mL-1(r=0.9995),平均回收率分别为100.74%(RSD=1.50%)、100.28%(RSD=1.61%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

克林霉素凝胶的制备及质量控制

目的:制备克林霉素凝胶并建立其质量控制方法。方法:以盐酸克林霉素为主药,卡波姆-934、丙二醇等为辅料制备凝胶;采用高效液相色谱法测定盐酸克林霉素的含量。结果:所制凝胶质地均匀,粘稠度适中;盐酸克林霉素检测浓度线性范围为20～80μg/ml,平均回收率为99.50%,RSD=1.05%。结论:该制剂性质稳定,质量易控。     

RP-HPLC法测定米铂的含量

目的 建立以反相高效液相色谱法测定米铂含量的方法.方法 色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18,4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为叔丁醇-乙腈(9:1),流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,紫外检测波长:220 nm,进样量:20μL.结果 米铂在40.68~305.10μg·mL-1的检测浓度内呈良好的线性关系,R2=1;平均回收率为100.13%(n=9),RSD为0.15%.结论 本方法简便、快速、准确,回收率好,可用于米铂的含量测定.     

高效液相色谱法测定血清中氯唑沙宗的浓度

目的建立测定血清中氯唑沙宗浓度的高效液相色谱法。方法采用迪马C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.02MKH2PO4(pH6.3)=9∶11(V/V),含0.16%三乙胺;流速:1.0mL.min-1;紫外检测波长:280nm;柱温:30℃。结果氯唑沙宗在2.5~12.5μg.mL-1的浓度范围内线性关系良好,最低检测限为0.4μg.mL-1,回收率为102.82±4.39%。结论本法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于血清中氯唑沙宗的浓度测定。     

HPLC法测定茶碱脉冲控释微丸胶囊中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定茶碱脉冲控释微丸胶囊中茶碱含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-水(35∶65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm,进样量为20μL。结果:茶碱检测浓度的线性范围为5～40μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.55%,日内及日间RSD均小于1.2%。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于该制剂的含量测定。     

酚酞片中荧光母素的限量检查方法研究

目的 建立RP-HPLC法测定酚酞片中荧光母素的含量.方法 采用 Agilent C18色谱柱（5μm,4.6mm×150mm）,柱温为25℃,以甲醇-0.05mol·L-1 NH4H2PO4（用磷酸调pH至3.31）（70：30）为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为284nm.结果 荧光母素在1.988μg·mL-1～11.928μg·mL-1的范围内线性关系良好（r=0.9995,n=5）,测得平均回收率为99.78%,RSD=0.45%（n=9）.结论 该方法稳定可靠,重现性好,灵敏度高,能更好的控制酚酞片的质量.     

HPLC法同时测定活血止痛液中阿魏酸和咖啡酸的含量

目的：建立同时测定活血止痛液中阿魏酸和咖啡酸含量的HPLC方法。方法：采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（17∶83）,流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为320 nm,进样量为10μL。结果：阿魏酸和咖啡酸与其他杂质峰分离良好。阿魏酸在1.766~35.328μg· mL-1范围内线性关系良好（r =0.9999）;咖啡酸在0.835~16.704μg· mL-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.9993）,阿魏酸和咖啡酸的平均加样回收率分别为100.79%、101.05%,RSD分别为1.73%（n=9）、1.87%（n=9）。结论：本方法简便,测定结果准确,重复性好,可作为活血止痛液的质量控制方法。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的 建立盐酸二甲双胍缓释片[1]含量测定的方法.方法 色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为含0.1%庚烷磺酸钠和0.4%三乙胺的0.1mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲溶液（用磷酸调pH至3.6）-甲醇（85：15）;流速：1.0mL·min-1;检测波长为233nm.结果 在4.104μg·mL-1～41.04μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%,RSD为1.2%（n=9）.结论 该方法操作简便、准确可靠.     

HPLC法测定宫瘤清片中苦杏仁苷、黄芩苷的含量

目的：建立HPLC法测定宫瘤清片中苦杏仁苷、黄芩苷含量的方法。方法采用AgiLent 1100系列高效液相色谱仪,以AgiLent HC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,体积流量1mL· min -1,柱温30℃。①苦杏仁苷：流动相为甲醇-水（20∶80）,检测波长210nm;②黄芩苷：流动相为甲醇-0.2％磷酸溶液（47∶53）,检测波长280nm。结果苦杏仁苷在18～180μg· mL -1范围内线性关系良好（r＝0.9996）,平均回收率为99.61％,RSD＝1.02％（n＝9）;黄芩苷在6.657～66.57μg· mL -1范围内线性关系良好（r＝0.9997）,平均回收率为101.49％,RSD＝1.11％（n＝9）。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为宫瘤清片的质量控制方法。     

HPLC 法检测人体夫西地酸的浓度及药代动力学研究

目的：建立夫西地酸的高效液相色谱法检测并用于人体药代动力学的研究。方法：采用DiamonsilC1（82）（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,流动相为10mM乙酸铵（0.1%乙酸）-甲醇（13∶87,v/v）,检测波长为235nm,流速1mL·min-1,进样量为20μL,样品室温度4℃。采用双周期随机交叉试验设计。分别给予18名男性健康受试者试验制剂或参比制剂夫西地酸钠250mg,采用HPLC法测定给药后不同时间的血药浓度。结果：夫西地酸在0.57～73.30μg·mL-1内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为86.9%（RSD=4.7%,n=15）。参比制剂与试验制剂的主要药代动力学参数Cmax、Tmax、AUC0→48和AUC0→（∞均数±标准差）分别为：11.5±6.2和12.9±5.7μg·mL-1;3（2,4）和2（1.5,4）h;186.6±67.3和175.7±58.3μg·h·mL-1;202.5±74.3和187.7±69.5μg·h·mL-1。试验制剂对参比制剂的相对生物利用度F（以AUC0→48作为评价依据）为106.6%（96.7～111.3%）。结论：本研究建立的HPLC方法准确,重复,可靠,适于夫西地酸血药浓度的测定;经统计学分析,试验制剂或参比制剂夫西地酸钠具有生物等效性。     

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中苯巴比妥的浓度

目的:建立以反效高效液相色谱法测定人血浆中苯巴比妥浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(44∶56),检测波长为205nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:苯巴比妥血药浓度在5.08~63.50μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均相对回收率为99.75%,平均提取回收率为96.34%;日内、日间RSD均<4%。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于临床治疗药物监测。     

吗替麦考酚酯胶囊含量和有关物质的测定

目的采用反相高效液相色谱法建立吗替麦考酚酯胶囊的有关物质测定法。方法色谱柱symmetry C18150＊4.6mm,流动相为：乙腈-水-三乙胺磷酸缓冲液（取三乙胺10mL,加水990mL,混匀,磷酸调节pH值至5.4±0.1）（40∶40∶20）;流速：1.0mL·min-1,检测波长为249nm;柱温45℃。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,吗替麦考酚酯在60.2μg~602.4μg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.99995;平均回收率为99.9%,变异系数为1.4%。溶液在冷藏5℃条件下,4h内稳定,24h降解产物明显增加,因此供试品溶液宜现配现用;麦考酚酸在4.6μg~46.05μg.mL-1范围内R=0.99995;平均回收率为98.5%;精密度测定变异系数为：0.46%。结论本法简便,准确,专属性强,可用于吗替麦考酚酯胶囊的有关物质检查和含量测定。