知柏地黄胶囊质量标准研究

目的:提高知柏地黄胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中山茱萸和熟地黄进行定性鉴别;采用HPLC法同时测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果:TLC定性鉴别重复性好,阴性无干扰;莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.05~1.11μg(r=0.999 9)、0.07~1.52μg(r=0.999 9)、0.09~1.96μg(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为101.6%、102.5%、103.4%,其RSD分别为2.2%、1.4%、1.1%。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于知柏地黄胶囊的质量控制。     

HPLC波长切换技术同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%A→7%A;5~26min,7%A;26~45 min,7%A→20%A;45~55 min,20%A→60%A;55~65 min,60%A),流速1 m L·min-1,柱温40℃,波长切换(0~45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷、芒果苷和马钱苷;46~65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚)。结果:莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5~1.11μg(r=0.999 9)、0.040 2~0.804μg(r=0.999 9)、0.076 4~1.528μg(r=0.999 9)、0.098 2~1.964μg(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为103.9%、102.0%、101.5%、102.2%,RSD分别为1.3%、1.3%、1.6%、0.82%。含量测定结果分别为1.117~1.501、0.375~0.447、1.083~1.562、2.306~2.857 mg·g-1。结论:该方法操作稳定准确,重复性好,可用于知柏地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

六味地黄片质量标准研究

目的:建立六味地黄片的质量标准。方法:用薄层色谱(TLC)法对方中熟地黄、泽泻进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果:熟地黄、泽泻的TLC斑点清晰,分离度好。马钱苷、丹皮酚的检测浓度分别在5.77～115.40μg.mL-1(r=0.9999)、5.12～102.50μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%、97.08%,RSD分别为0.75%、1.07%(n均=6)。结论:所建标准可用于六味地黄片的质量控制。     

HPLC法测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长为240 nm(莫诺苷、马钱苷)和274 nm(丹皮酚)。结果:莫诺苷、马钱苷、丹皮酚质量浓度分别在2.242~44.84μg·m L-1(r=0.999 9)、2.130~42.60μg·m L-1(r=1.000)、5.068~101.4μg·m L-1(r=1.000)范围内,与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.2%(RSD=0.44%)、96.0%(RSD=0.21%)、103.0%(RSD=0.65%)。结论:本方法可作为杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚含量同时测定的方法,适用于杞菊地黄丸的质量控制。     

HPLC法同时测定知柏地黄丸中3种主要成分的含量

目的:建立同时测定知柏地黄丸中没食子酸、马钱苷、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorb-ax C18柱,流动相为甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长为252nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、马钱苷、丹皮酚进样量分别在0.36～5.78(r=0.9998)、0.67～5.39(r=0.9999)、0.60～4.80(r=0.9997)μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.67%、99.16%、100.01%,RSD分别为1.26%、1.95%、1.78%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

六味地黄丸中四种活性成分的HPLC法测定

建立了HPLC法同时测定六味地黄丸中的丹皮酚、马钱苷、莫诺苷和芍药苷.采用C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长238 nm,丹皮酚、马钱苷、莫诺苷和芍药苷分别在0.5～20、0.25～10、0.5～20和0.15～6μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为98.10%～105.44%.     

RP-HPLC法测定浓缩六味地黄丸中马钱苷的含量

建立浓缩六味地黄丸中马钱苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,以Hypersil ODS2为色谱柱;流动相:0.05mol.L-1磷酸二氢钠-乙腈(85:15);检测波长:238nm。马钱苷在0.0285～5.2250μg范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);回收率:98.39%,RSD=1.2%(n=9)。此方法简便、快速,可作为浓缩六味地黄丸中马钱苷的含量测定方法。     

杞菊地黄口服液的质量标准提高研究

目的:为完善和提高杞菊地黄口服液的质量标准提供参考。方法:根据2015年版《中国药典》(四部)0502法对杞菊地黄口服液中枸杞子、菊花、牡丹皮进行薄层色谱(TLC)鉴别,分别以枸杞子、菊花和丹皮酚为对照,展开系统分别为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶1∶0.5,V/V/V)、三氯甲烷-异丙醇-甲酸(10∶1∶0.5,V/V/V)和环己烷-乙酸乙酯(3∶1,V/V);采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定杞菊地黄口服液中莫诺苷、马钱苷及丹皮酚的含量[色谱柱为InertSustain C_(18),流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为240 nm(莫诺苷和马钱苷)和274 nm(丹皮酚),柱温为40℃,进样量为10μL]。结果:在枸杞子、菊花、牡丹皮TLC供试品图谱中,与对照药材/对照品图谱相应的位置上显相同颜色的斑点,且阴性对照无干扰。莫诺苷、马钱苷及丹皮酚检测质量浓度的线性范围分别为2.12～106.17、1.91～95.63、4.78～239.16μg/mL(R~2=0.999 9、0.999 9、0.999 8);定量限分别为2.12、1.91、2.39μg/mL;检测限分别为0.53、0.48、0.59μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%(n=6);平均回收率分别为98.27%、97.06%、97.65%,RSD分别为0.80%、1.18%、1.36%(n=6);耐用性试验的RSD均小于2%(n=3)。结论:本研究建立的方法操作简便、专属性强、耐用性好,可为完善杞菊地黄口服液的质量标准提供一定参考。     

高效液相色谱法同时测定3种不同剂型六味地黄丸中4种成分的含量

目的 建立HPLC法测定3种不同剂型六味地黄丸中没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的方法.方法 色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱:(0～3 min,A为3％;3 min,A为5％;28 min,A为22％;40 min,A为60％),流速:1 ml/min;柱温:25℃;检测波长:240 nm;自动进样10μl.结果 没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚浓度分别在6.296～ 318.9 μg/ml(r =0.999 8)、1.952～99.04 μg/ml(r =0.999 7)、6.186～309.3 μg/ml(r =0.999 8)和7.147～214.4 μg/ml(r =0.999 7)范围内呈现良好的线性,精密度实验RSD均小于2％,加样回收率98.2％～102.3％.结论 该测定方法简便、准确,分离效果好,能同时测定4种成分的含量,适用于不同剂型六味地黄丸的质量控制.     

HPLC法测定知柏地黄丸浓缩丸中丹皮酚的含量

目的 建立知柏地黄丸浓缩丸中丹皮酚的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,Kromasil KR100-5C18(250×4.6mm)色谱柱,流动相:甲醇-水(70∶30),流速:1.0mL·min-1,检测波长:274nm.结果 丹皮酚在8.168～163.36μg·mL-1范围内线性关系良好.(r=0.9999,n=6),平均回收率99.12%,RSD=0.52%(n=6).结论 本法快速,简便,准确,重复性好,可作为该丸剂的含量测定方法.     

HPLC法测定耳聋左慈丸中马钱苷和丹皮酚的含量

建立耳聋左慈丸中马钱苷和丹皮酚含量的高效液相色谱测定方法。色谱柱：Diamonsil C18,流动相分别为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（10∶5∶85）和甲醇-水（70∶30）。马钱苷的线性范围为0.128～1.28μg,r=0.99999,回收率为98.98%,RSD为0.70%（n=6）;丹皮酚的线性范围为0.04～0.4μg,r=0.9999,回收率为98.91%,RSD为0.73%（n=6）。本法操作简便,结果准确。     

高分辨气相色谱法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量

本文建立了中成药六味地黄丸中丹皮酚含量测定的高分辨气相色谱法。色谱条件为SE-30 FSOT柱(L28m×φ0.28mm),柱温180℃,火焰离子化检测器,以正十六烷为内标,六味地黄丸经乙酸乙酯提取,浓缩后测定丹皮酚的含量。在2—12.5μg 范围内,丹皮酚与内标峰面积之比呈线性关系,丹皮酚加样平均回收率为100.3%(CV=1.38%,n=11)。本法可用于六味地黄丸三种制剂的含量测定,测得结果与其它方法比较一致,准确可靠。     

高分辨气相色谱法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量

本文建立了中成药六味地黄丸中丹皮酚含量测定的高分辨气相色谱法。色谱条件为 SE-30 FSOT柱(L28m×φ0.28mm),柱温180℃,火焰离子化检测器,以正十六烷为内标,六味地黄丸经乙酸乙酯提取,浓缩后测定丹皮酚的含量。在2—12.5μg 范围内,丹皮酚与内标峰面积之比呈线性关系,丹皮酚加样平均回收率为100.3%(CV=1.38%,n=11)。本法可用于六味地黄丸三种制剂的含量测定,测得结果与其它方法比较一致,准确可靠。     

HPLC法同时测定妇乐颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为月旭XB-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm(没食子酸、丹皮酚)、325 nm(绿原酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、绿原酸、芍药苷和丹皮酚检测进样量线性范围分别为0.076 2~1.524μg(r=0.999 7)、0.037 6~0.751μg(r=0.999 9)、0.030 3~0.606μg(r=0.999 7)、0.020 6~0.412μg(r=0.999 8);定量限分别为0.353、0.276、0.421、0.540μg/mL,检测限分别为0.121、0.104、0.148、0.186μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.04%;加样回收率分别为95.24%~100.47%(RSD=1.59%,n=9)、99.49%~103.70%(RSD=2.27%,n=9)、96.27%~101.09%(RSD=1.94%,n=9)、95.05%~98.90%(RSD=1.22%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性良好,可用于妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定六味地黄丸（浓缩丸）中马钱苷的含量

目的建立六味地黄丸（浓缩丸）中马钱苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,采用C18柱,以乙腈-水（9∶91）为流动相;检测波长为238nm流速为1mL.min-1。结果马钱苷在0.0546～2.184μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率为100.4%,RSD为1.31%。结论该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可作为六味地黄丸（浓缩丸）中马钱苷的含量测定方法。     

归芍地黄丸中山茱萸的定性定量方法研究

摘 要 目的： 建立归芍地黄丸中山茱萸的定性和定量测定方法。方法: 采用TLC对归芍地黄丸中山茱萸进行定性鉴别,并采用HPLC测定山茱萸中莫诺苷、 马钱苷的含量。结果: TLC色谱斑点清晰,分离度好,专属性强;莫诺苷对照品在0.010～2.620 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为102.75％,RSD为1.40％（n=6）。马钱苷对照品在0.009～2.170 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为103.59%,RSD为1.10%（n=6）。结论:本方法准确、简单、可行,重复性好,可有效控制该制剂中山茱萸的质量。     

肾宁片质量标准研究

目的:建立肾宁片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对肾宁片中益母草、大黄、栀子、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定栀子苷、芍药苷的含量。结果:TLC可鉴别出益母草、大黄、栀子、黄柏相对应的斑点。栀子苷、芍药苷的进样量分别在0.032 2～0.386 4μg(r=0.999 9)、0.041～0.492μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均回收率分别为101.09%、100.08%,RSD分别为0.54%(n=6)、1.28%(n=6)。结论:所建标准可用于肾宁片的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定丹蛭降糖胶囊中丹皮酚和芍药苷含量

目的:建立一种超高效液相色谱法同时测定丹蛭降糖胶囊中丹皮酚、芍药苷的含量。方法:色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果:丹皮酚和芍药苷的线性范围分别为0.653～1.959μg(r=0.999 7)和0.108～0.324μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.46%,RSD=0.46%(n=6)和99.19%,RSD=0.49%(n=6)。结论:新建方法简便、快速、准确、易行,可用于控制制剂质量。     

HPLC法同时测定六味地黄丸中3种成分含量

目的建立同时测定六味地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚3种成分含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法以VP-ODS柱为分析柱,乙腈—水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为230nm,柱温为25℃。结果马钱苷、芍药苷、丹皮酚分别在1.56～50.00、0.47～15.00、6.25～200.00μg/ml浓度范围内具有良好线性关系,r值均≥0.9992;HPLC法精密度相对标准偏差(RSD)均≤2.54%;3种分析物的加样回收率均≥99.17%。结论 HPLC法简便,结果准确可靠,可有效地用于六味地黄丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中4种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量。方法色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为240 nm,外标法计算含量。结果莫诺苷进样量在0.010 48~2.62μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为102.8%,RSD为1.4%;马钱苷进样量在0.00868~2.17μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为103.6%,RSD为1.1%;芍药苷进样量在0.007 696~1.15μg与峰面积线性关系良好(r=0.9943),平均加样回收率为102.3%,RSD为2.1%;丹皮酚进样量在0.018~2.25μg与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为102.2%,RSD为1.6%。结论该方法准确、简便、可行、重复性好,可有效控制归芍地黄丸的质量。