UPLC法筛查小儿咳喘灵颗粒中掺杂山银花

目的:通过测定山银花特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙,对小儿咳喘灵颗粒中金银花原料是否掺、混山银花进行筛查。方法:采用超高效液相色谱法对小儿咳喘灵颗粒制剂中灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙进行初筛及定量,对阳性样品进一步用液质联用色谱仪确证。结果:5批次"小儿咳喘灵颗粒"制剂中,2批次检出灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙,其目标峰一级质谱、二级质谱均与相应对照试剂相同。结论:应加强对目前市场上金银花质量的监管,并延伸到含金银花的中药制剂,杜绝掺、混山银花等现象发生。     

金银花配方颗粒山银花检查方法的建立

目的:采用薄层色谱法检查金银花配方颗粒中山银花的成分,灰毡毛忍冬皂苷乙为山银花专属含有成分,金银花中不含该成分,鉴别该成分以检查是金银花还是山银花或掺有山银花投料制成配方颗粒。方法:配方颗粒18批,采用薄层色谱法以灰毡毛忍冬皂苷乙对照品为对照鉴别金银花配方颗粒是否检出相对应斑点。结果:5批样品检出与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品相应的斑点,可疑以山银花代替金银花投料或投料中掺有山银花。结论:该方法可有效检查金银花配方颗粒以山银花代替金银花投料或投料中掺有山银花。     

口炎清颗粒质量标准的改进

目的改进口炎清颗粒(天冬、玄参、山银花等)的质量标准。方法 TLC法对天冬、玄参、山银花和甘草进行定性鉴别。HPLC法定量测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷、川续断皂苷乙含有量。结果 TLC斑点清晰,专属性强。绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙均呈良好的线性关系(r0.999 9),平均加样回收率(n=6)95%~102%。结论增加对山银花指标性成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含有量的测定,可完善口炎清颗粒的质量标准。     

金银花和山银花的鉴别与归属研究

目的 利用多种方法对金银花和山银花进行鉴别,其中山银花以灰毡毛忍冬为基源,寻找差异性状,以及对2种药材的归属问题进行探讨。方法 采用生物学性状比较、扫描电镜观察花表皮结构、标识成分（绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙）差异对金银花（忍冬）和山银花（灰毡毛忍冬）进行鉴别,结合历史使用情况及市场现状对2种药材基于《中国药典》收载的归属进行分析讨论。结果 忍冬花基部含有大形的叶状苞片,花外表皮具有较多的头部倒圆锥形腺毛,未检测到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙成分;而灰毡毛忍冬花基部无明显苞片,花外表面几乎未发现腺毛,含有灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙特征成分。结论 花基部叶状苞片、花外表皮腺毛、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙2个特征成分可以作为区分忍冬和灰毡毛忍冬的鉴别依据。     

基于UHPLC的金银花和山银花的鉴别及测定研究

目的从定性、定量2个方面分别研究金银花和山银花中主要成分及其量的差异。方法采用UHPLC法对金银花和山银花中9种成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙进行定性鉴别。定量测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙4种成分的量。采用Luna C_(18)-HST柱(100 mm×3.0 mm,2.5μm);柱温40℃;流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;进样体积1μL;检测波长为327 nm(0~3 min)、350 nm(3~5 min),皂苷类化合物(5~8 min)用蒸发光散射检测器检测。结果各成分线性关系良好(r=0.997 6~0.999 9)。加样回收率为98.71%~100.8%,RSD为0.53%~1.87%。测定20批样品,并比较其色谱图。结论该方法操作简单、可靠、重现性好,可在8 min内通过检测皂苷类化合物快速鉴别金银花和山银花,同时可准确测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的量。     

HPLC含量测定和DNA分子标记技术对不同产地金银花的鉴定

目的:通过指标成分含量测定及DNA分子标记技术对不同产地金银花样品进行鉴定,探讨DNA分子鉴定技术在中草药鉴别领域的应用前景。方法:以绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,利用HPLC测定指标成分含量。提取金银花、山银花对照药材及河北和山东产地金银花样品DNA,检测DNA浓度和纯度,采用基于聚合酶链式反应(PCR)方法的DNA分子标记技术鉴别样品。结果:河北和山东产地金银花中绿原酸质量分数3.1%~3.3%,河北、山东产地金银花中木犀草苷质量分数分别为0.049%~0.050%,0.069%~0.078%,2个产地样品中均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙成分。采用基于PCR方法鉴定出河北和山东产地各3批样品均为金银花。结论:DNA分子鉴定技术作为含量测定常规方法的补充,具有准确可靠、重复性高等优点,可用于金银花药材的鉴定。     

蚜虫危害对灰毡毛忍冬药材产量和质量的影响

目的:探讨蚜虫危害对灰毡毛忍冬药材产量和质量的影响。方法:测定同一植株上蚜虫不同危害等级的花枝鲜花和干花的产量,采用HPLC-ELSD法,分别测定蚜虫不同危害等级的花蕾中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸、川续断皂苷乙和灰毡毛忍冬皂苷乙6种有效成分的含量。结果:蚜虫危害显著影响灰毡毛忍冬的产量,极显著影响木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量(P0.01),显著影响绿原酸的含量(P0.05),对咖啡酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸含量无显著影响。结论:灰毡毛忍冬GAP生产中应规范蚜虫的防治。     

不同产地金银花的绿原酸含量比较

目的:比较不同产地金银花种质绿原酸含量。方法:采用高效液相法测定不同产地和种质金银花绿原酸峰面积。结果:产地和种质的样品绿原酸含量存在很大差异。结论:灰毡毛忍冬绿原酸含量高于忍冬,而环境因素对不同产地忍冬样品的绿原酸含量影响不明显。     

小儿咳喘灵颗粒中山银花检查方法的研究

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对小儿咳喘灵颗粒中山银花掺伪进行检查。方法:采用HPLC-ELSD法，以山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙作为检测成分进行检查，并对阳性样品用LC-MS/MS法进行验证。结果:HPLC-ELSD和LC-MS/MS方法线性良好，加标回收率分别为100.9%和102.9%,方法精密度分别为2.2%和2.0%。结论:本方法准确、简便、专属性强，重复性好，可用于检查小儿咳喘灵颗粒中是否存在山银花投料的情况。     

壮药水银花质量标准研究

目的:建立壮药水银花质量标准,为控制该药材质量提供检验依据.方法:采用经验、显微、理化的方法,对该药材的性状、显微、薄层鉴别、检查、浸出物、绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量等项目进行检测,并制订相应的质控标准.结果:该药材性状、显微和薄层鉴别方法具有专属性,10批样品水分平均为11.6％,总灰分平均为6.6％,酸不溶性灰分平均为0.2％,醇溶性浸出物平均为24.4％,绿原酸平均为1.16％,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙总量平均为3.13％.根据试验结果建立了水银花药材质量标准.结论:建立的水银花药材质基标准可有效控制该药材的质量.