HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量:1.0 mL/min;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样:20μL;检测波长:270 nm。结果在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0~3.465 0μg(r=1.000 0)、0.037 8~0.567 0μg(r=0.999 9)、0.292 4~4.386 0μg(r=0.999 7),0.045 2~0.678 0μg(r=0.999 8)、0.143 8~2.157μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

HPLC法测定金银花炒炭前后芦丁等6种有效成分的含量变化

目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)测定金银花炒炭前后芦丁等6种有效成分的含量变化。方法:取适量金银花药材,将其均分为6份,每份200g,270℃炒至焦褐色,炒炭细粉过筛后加入50%甲醇,超声1小时,采用0.45μm滤膜过滤后待检。同时制备对照品溶液。采用HPLC法,色谱柱为Aglient phenyl柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)-0.5%醋酸(B)溶液流动相进行梯度洗脱操作,以355nm为检测波长,柱温26℃,检测金银花炒炭前后芦丁、咖啡酸、绿原酸、槲皮素、木犀草苷、金丝桃苷等6种有效成分含量变化。结果:芦丁、咖啡酸、绿原酸、槲皮素、木犀草苷、金丝桃苷检测进样量均成良好线性关系,线性范围分别为:0.0022~0.83μg(r=0.9996)、0.0020~0.85μg(r=0.9997)、0.0014~9.73μg(r=0.9996)、0.0021~0.84μg(r=0.9995)、0.0024~0.87μg(r=0.9994)、0.0020~0.93μg(r=0.9998)。稳定性、精密性及重复性试验RSD2.30%,稳定性、精密性及重复性良好。6种有效成分平均加样回收率分别为97.78%、97.76%、96.88%、98.31%、98.85%、99.54%。与炒炭前比较,炒炭后金银花中芦丁含量明显增加,咖啡酸、绿原酸含量明显下降,槲皮素、木犀草苷、金丝桃苷含量无明显变化。结论:金银花炒炭前后6种有效成分存在一定变化,HPLC法可有效检测金银花6种有效成分,且操作简单、稳定性、精密性及重复性好。     

HPLC同时测定金银花中3种化学成分的含量

目的:建立同时测定金银花中绿原酸、芦丁和木犀草苷含量的方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;检测波长355 nm。结果:绿原酸、芦丁和木犀草苷的线性范围分别为12.21～203.5μg.mL-1(r=0.9992),2.653～132.6μg.mL-1(r=0.9999),2.794～139.7μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率分别为98.77%(RSD=1.69%),99.52%(RSD=1.01%),100.84%(RSD=1.59%)。结论:该方法同时测定金银花中的绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草苷的含量,简便易行、准确、重复性好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中6个成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素6种成分含量的方法。方法:Thermo Scientific ODS-2 HYPERSIL色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素质量浓度在40.40~404.0 mg·L-1(r=0.999 5),0.203 2~2.032 mg·L-1(r=0.999 9),30.20~302.0 mg·L-1(r=0.999 8),1.012~10.12 mg·L-1(r=0.999 9),6.980~69.80 mg·L-1(r=0.999 9),1.980~19.80 mg·L-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为102.6%,99.6%,100.4%,98.3%,100.8%,99.7%,其RSD分别为0.9%,2.0%,1.1%,0.4%,2.1%,0.9%。结论:该方法简便、准确,可用于金银花、连翘药对提取物的质量控制。     

HPLC切换波长法同时测定桑菊消肿贴膏中7种成分含量

目的采用反相高效液相色谱切换波长法建立同时测定桑菊消肿贴膏中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、芦丁、异槲皮苷、木犀草苷和丹皮酚7种成分含量的方法。方法采用WondaCract ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.5%磷酸水+0.1 moL/L磷酸二氢钠溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温40℃,检测波长分别为210 nm(绿原酸)、230 nm(芍药苷)、325 nm(阿魏酸)、344 nm(芦丁、异槲皮苷)、351 nm(木犀草苷)、275 nm(丹皮酚)。结果绿原酸、芍药苷、阿魏酸、芦丁、异槲皮苷、木犀草苷和丹皮酚的质量浓度分别在0.057 8～2.888 0μg(r=0.999 9)、0.096 4～4.820 0μg(r=0.999 8)、0.028 2～1.410 0μg(r=0.999 5)、0.045 8～2.284 0μg(r=0.999 5)、0.052 6～2.633 0μg(r=0.999 6)、0.015 4～0.768 0μg(r=0.999 6)、0.030 6～1.526 0μg(r=0.999 5)范围内与峰面积呈良好的线性关系,仪器精密度及样品稳定性均良好,平均回收率依次为96.29%(RSD=1.84%)、97.23%(RSD=1.02%)、97.72%(RSD=1.82%)、100.47%(RSD=1.27%)、100.10%(RSD=1.26%)、99.40%(RSD=2.90%)、99.87%(RSD=2.98%)。结论本研究建立的测定方法准确可靠、操作简便、重复性好,可用于桑菊消肿贴膏中7种成分的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,建立昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的测定方法。方法色谱柱为安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长315nm;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素分别在2.0~60μg/m L(r=0.999 8)、5.0~100μg/m L(r=0.999 9)、1.0~40μg/m L(r=0.999 9)和0.5~40μg/m L(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.4%(RSD为1.05%)、98.6%(RSD为1.28%)、103.6%(RSD为0.95%)、101.2%(RSD为1.12%)。结论该方法操作简便、易行、稳定,具有良好的灵敏性、重现性和回收率,可用于昆仑雪菊药材的质量控制。     

双波长HPLC同时测定金刚藤软胶囊中5个活性成分的含量

目的:建立双波长HPLC同时测定金刚藤软胶囊中绿原酸、白藜芦醇、芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长306 nm(绿原酸、白藜芦醇)和365 nm(芦丁、槲皮素、山柰酚)。结果:绿原酸、白藜芦醇、芦丁、槲皮素、山柰酚分别在0.058 5~2.34μg(r=0.999 8),0.025 3~1.01μg(r=0.999 9),0.042 2~0.844μg(r=0.999 6),0.018 1~0.722μg(r=0.999 9),0.0165~0.660μg(r=0.999 9)呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.0%,100.6%,96.0%,102.7%,98.5%,RSD分别为1.2%,2.2%,1.8%,2.9%,1.3%。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为金刚藤软胶囊中5个活性成分的含量测定方法。     

HPLC-MS/MS法同时测定紫菀中9种化学成分

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定紫菀中山柰酚、槲皮素、木犀草素、异鼠李素、东莨菪内酯、伞形花内酯、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸9种化学成分的方法。方法采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(0.05%甲酸)-乙腈(0.05%甲酸),梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃。结果山柰酚、槲皮素、木犀草素、异鼠李素、东莨菪内酯、伞形花内酯、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸分别在0.970~30.30μg/m L(r=0.998 7)、0.498~15.55μg/m L(r=0.999 6)、0.014~0.438μg/m L(r=0.999 5)、0.022~21.95μg/m L(r=0.998 5)、0.011~1.100μg/m L(r=0.999 5)、0.008~0.247μg/m L(r=0.999 8)、0.194~6.050μg/m L(r=0.999 6)、0.197~6.150μg/m L(r=0.999 5)和1.459~45.609μg/m L(r=0.999 0)线性关系良好;平均回收率在97.43%~103.87%,精密度RSD值为1.95%~3.09%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于紫菀中9种化学成分的同时测定。     

梅花配方颗粒中4种黄酮类成分含量测定

目的:建立HPLC测定梅花配方颗粒中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素含量的方法。方法:Phenomenex Synergi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素线性范围分别为0.230 2~2.877 5μg(r=0.999 2),0.134 8~1.685 0μg(r=0.999 5),0.195 4~2.442 5μg(r=0.999 1),0.033 8~0.422 5μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.39%,98.71%,100.00%,100.57%;RSD分别为1.7%,1.4%,1.8%,2.0%。结论:该测定方法简便快捷、准确、重复性好,为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

HPLC-DAD波长转换法同时测定不同产地滇桂艾纳香中4种成分的含量

目的:建立滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量测定方法,同步测定4种成分含量,为滇桂艾纳香药材的质量控制提供参考。方法:采用HPLC转换波长法,Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~25 min,10%~18%A;25~45 min,18%~40%A),检测波长256 nm(0~15 min,原儿茶酸),327 nm(15~30 min,绿原酸、咖啡酸),360 nm(30~60 min,芦丁),柱温20℃,流速1.0 m L·min-1。结果:滇桂艾纳香中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁进样量分别在0.007~0.13μg(r=0.999 98),0.219~4.38μg(r=0.999 94),0.014~0.28μg(r=0.999 97),0.049~0.98μg(r=0.999 97)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%(RSD 2.2%),101.16%(RSD 0.9%),98.00%(RSD 2.8%),101.73%(RSD 1.4%)。含量测定结果显示,百色平果县所产药材中原儿茶酸、绿原酸和芦丁含量均较高,百色靖西县和四川药材咖啡酸含量较高。结论:所建立的方法稳定可靠,灵敏度高,重复性好,可同时测定滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量,可为滇桂艾纳香药材质量评价提供参考。