HPLC-ELSD法测定芪心合剂中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定芪心合剂中黄芪甲苷含量测定的方法。方法色谱柱为Waters-SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;流动相为乙腈-水(40∶60);流速为1.0 ml.min-1;ELSD检测器参数:雾化器温度36℃,漂移管温度为60℃,空气压力为30.0 psi。结果黄芪甲苷进样量在0.98～9.78μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均加样回收率为99.78%,RSD为0.5%(n=6)。结论该方法简便、结果可靠,可作为芪心合剂中黄芪甲苷含量的测定方法。     

归脾丸质量标准研究

目的提高归脾丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对党参、炙黄芪、远志、当归进行鉴别;用高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(32∶68);流速为1.0 m L·min-1,漂移管温度105℃,气体流量2.5 L·min-1。结果薄层色谱斑点清晰;黄芪甲苷在1.046 0~5.230 0μg(r=0.999 8)的范围内线性良好,平均回收率为101.24%(n=6),RSD为1.92%。结论本法结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

尿毒营养合剂质量标准研究

目的建立尿毒营养合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的黄芪、茯苓、白术、山药进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Waters Symmetry C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(34∶66,V/V),流速为1 m L/min,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),柱温为30℃,漂移管温度为60℃。结果黄芪、茯苓、白术、山药的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在0.87~17.31μg范围内的自然对数值与峰面积自然对数值线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为105.28%,RSD为2.20%(n=6)。结论所建立的方法可用于尿毒营养合剂的质量控制。     

糖肾康颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射法测定糖肾康颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法:色谱柱:Phonomenex C_(18) (150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(32:68);流速0.8 ml·min~(-1);ELSD参数:漂移管温度105℃;载气流速2.7 ml·min~(-1);柱温40℃。结果:黄芪甲苷进样量在1.004～5.020μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均回收率为98.82%。RSD为0.64%。结论:该方法灵敏度高、专属性及重现性好,结果准确可靠,可用于糖肾康颗粒的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定安心康滴丸中黄芪甲苷的含量

目的:建立安心康滴丸中黄芪甲苷的高效液相测定方法。方法:采用高效液相-蒸发光散射检测法测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(38∶62)为流动相,柱温为室温,流速为1mL.min-1。ELSD参数为:漂移管温度为55℃,氮气压力为2.5×105Pa。结果:黄芪甲苷在0.5~10μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为97.7%(RSD为1.49%)。结论:该方法精密度高,重复性好,可用于测定黄芪甲苷的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定通窍鼻炎片中黄芪甲苷的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射测定通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱条件:Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(33∶67);流速:1 ml/min;柱温:30℃;蒸发光散射检测器参数:雾化温度:60℃;蒸发温度90℃;载气压力:23 psi。结果黄芪甲苷在进样量0.524～5.24μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率(n=6)为98.5%,RSD为1.92%。结论本法准确可靠,重现性好,可用于测定通窍鼻炎片中黄芪甲苷的含量。     

化瘀生新合剂质量标准提高研究

目的 提高化瘀生新合剂的质量标准,以更好控制制剂质量。方法 采用薄层色谱法对化瘀生新合剂中的黄芪甲苷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定化瘀生新合剂中苦杏仁苷的含量,色谱柱：Supersil C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(20∶80,V/V),检测波长为210 nm,流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃。结果 薄层色谱鉴别对应斑点清晰、无干扰;苦杏仁苷在0.17～3.32μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.77%,RSD为2.48%。结论 本方法准确可靠,重复性,稳定性良好,操作方便,可用于化瘀生新合剂的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定消渴丸中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射测定消渴丸中黄芪甲苷含量的方法。方法:色谱条件:Phenomenex C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈︰水=33︰67;流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;蒸发光散射检测器参数:雾化温度:60℃;蒸发温度90℃;载气压力:23 psi。结果:黄芪甲苷在进样量0.25μg~4.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995,回收率(n=6)为98.2%,RSD为1.76%。结论:本法准确可靠,重现性好,可用于测定消渴丸中黄芪甲苷的含量。     

HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量。方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定,Phenomenex公司LunaC18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm),流动相为甲醇鄄水(75∶25);流速:1.0ml/min;ELSD参数:漂移管温度40℃;氮气压力:2.0Bar。结果:平均回收率为98.23%,RSD=1.87%。结论:该方法对黄芪甲苷的测定良好。     

小儿健脾开胃合剂中黄芪甲苷的含量测定

目的建立测定小儿健脾开胃合剂中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）。方法色谱柱为Shim—packVP—ODS柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（34：66）,流速为1．0mL／min,ELSD参数为漂移管温度60℃,雾化管温度35℃。结果黄芪甲苷进样量在0．61～6．13μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999,n=6）,平均加样回收率为97．62％,RSD为1．98％（n=6）。结论该方法简便、结果可靠,可作为小儿健脾开胃合荆中黄芪甲苷的含量测定方法。     

新型冠状病毒预防Ⅱ号方质量标准研究

目的建立新型冠状病毒预防Ⅱ号方的质量评价方法。方法采用薄层色谱法对方中黄芪、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定方中黄芪甲苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为5~20μL,漂移管温度为60℃,气体压力为30Psi;采用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定方中连翘苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为277nm,进样量为10μL。结果黄芪、连翘的薄层色谱图斑点显色清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在1.0445~8.3567μg范围内的对数值与其峰面积对数值线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均回收率为97.66%,RSD为1.29%(n=6);连翘苷在6.0293~120.5868μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为1.12%(n=6)。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于新冠病毒预防Ⅱ号方的质量评价。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定参芪合剂中黄芪甲苷含量

目的建立参芪合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器，色谱柱为Resterk C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（35：65），流速为1．0mL／min，漂移管温度100℃，载气3L／min。结果黄芪甲苷质量浓度线性范围在5．0597～6．0126μg／mL，r=0．9991，平均回收率为99．73％，RSD为0．73％（n=9）。结论所用方法操作简便、结果准确、重现性好，可用于参芪合剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定脑立通合剂中黄芪甲苷的含量

目的 建立测定脑立通合剂中黄芪甲苷含量的高效液相色谱法,以评价该药品的质量.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散色检测器,色谱柱为Kromasil C18;流动相为乙腈-水;流速1.5ml/min;漂移管温度为100℃,载气流速为1.5L/min.结果 黄芪甲苷进样量0.2048～4.0960μg,峰面积的对数与进样量的对数线性关系良好(r=0.9993,n=5),平均回收率96.5%(RSD为0.82%,n=5),3批脑立通合剂样品中黄芪甲苷含量为0.0409～0.0432mg/ml.结论 本方法无干扰,准确、重现性良好,可作为脑立通合剂含量控制方法.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消渴丸中黄芪甲苷的含量

目的建立消渴丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为Thermo-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速为:1.0 mL·min-1;ELSD参数气体流速为1.60 mL·min-1,漂移管温度为80℃;进样量为20μL。结果黄芪甲苷进样量在1.016⁴.064μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 8(n=5);平均回收率为97.03%,RSD=1.8%(n=9)。结论所建立的含量测定方法操作简便、快速、准确、重现性好,可作为消渴丸的质量控制。     

蚁参护肝口服液中黄芪甲苷含量测定的方法研究

目的:建立蚁参护肝口服液中黄芪甲苷含量测定的方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光检测器,C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温:30℃;流动相为乙腈-水(40:60);流速为1.0mL·min-1;蒸发光散射检测器气化温度:40℃.结果:黄芪甲苷在15.82μg/mL~79.10μg/mL范围内呈良好的线性关系,y=2.98x-28.17,R2=0.9992.结论:该法准确、可靠、灵敏,可用于蚁参护肝口服液中黄芪甲苷的含量测定,为全面评价该药品的质量提供依据.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定归芪口服液中黄芪甲苷含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定归芪口服液中黄芪甲苷的含量.方法 采用色谱柱:hermo BOS Hypersil C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相:乙腈-水(35∶65);流速:.0mL·min-1;ELSD参数:漂移管温度90℃,N2气体流量:.6L·min-1.结果 黄芪甲苷在0.6～15μg范围内线性关系良好(r=0.9994),3个浓度的平均回收率分别为96.9%,97.0%,98.2%;RSD分别为2.0%,1.9%,1.7%.结论 本方法 操作简便、准确,重复性好,可有效控制归芪口服液中黄芪甲苷的内在质量.     

HPLC-ELSD法测定复方石韦胶囊中黄芪甲苷的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定复方石韦胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用Hypersil ODS2(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(30∶70);流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;蒸发光散射检测器条件,漂移管温度:50℃。结果黄芪甲苷在1.334～9.336μg(r=0.999 9)的范围内,呈良好的线性关系。平均加样回收率为100.4%(n=9),RSD为1.61%。结论本方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定十味芪术通窍合剂中黄芪甲苷含量

目的建立HPLC-ELSD法测定十味芪术通窍合剂中黄芪甲苷的含量。方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相∶乙腈—水(35∶65),流速1.0 mL.min-1,ELSD参数:雾化温度36℃,漂移管温度90℃,气体压力35 psi。结果黄芪甲苷进样量在3.08～24.60μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为98.5%(n=9)。结论该法操作简便,重复性好,灵敏度高,可有效控制十味芪术通窍合剂中黄芪甲苷含量。     

养血饮口服液的质量标准

目的:建立养血饮口服液的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对当归和大枣进行定性鉴别;用高效液相-蒸发光散射法测定黄芪甲苷的含量,选用的色谱柱为Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(38∶62),柱温为40℃,流速为0.8 ml·min-1,蒸发光散射检测器漂移管温度为85℃,气体流速2.0 L·min-1。结果:薄层色谱法检出了当归和大枣的特征斑点,黄芪甲苷的线性范围为0.522~4.176μg(r=0.999 8),平均加样回收率为97.9%,RSD为1.03%(n=6)。结论:该方法易于操作,结果准确,重复性良好,可用于的养血饮口服液质量控制。     

HPLC-ELSD测定得力生注射液的黄芪甲苷的含量

目的:建立得力生注射液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱和蒸发光检测器的方法,Grace Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(32∶68,v/v),检测器温度100℃,载气流量为2.7L.min-1,柱温30℃,流速1 m L.min-1。进样量为20μL。结果:黄芪甲苷在1.03μg~26.2μg之间呈现良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为100.1%(RSD=3.7%)。结论:建立的得力生注射液中黄芪甲苷含量测定方法简单快速、准确可靠、重复性好,可有效控制得力生注射液质量。