基于准确相对分子质量和多级质谱技术的LC-MS方法鉴定麦冬醇提液中高异黄酮类成分

目的建立一种基于准确相对分子质量和多级质谱技术相结合的LC-MS方法,对麦冬醇提液中的高异黄酮类成分进行鉴定。方法色谱分离采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),Alltech保护柱,流动相组成为1 mmol/L乙酸铵水溶液-0.01%乙酸乙腈,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为298 nm;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF/MS)结合离子阱多级质谱(Trap/MSn),负离子模式扫描。结果在麦冬醇提液中,采用TOF/MS筛查出11种成分的分子式,采用Trap/MSn共鉴定出11种成分,并对各峰进行归属。结论两种质谱联用能快速鉴定药材成分,为中药复方复杂体系分析提供了一种有效、可靠的分析模式。     

结合两种LC/MS方法用于复方丹参滴丸中多成分的鉴定

目的:建立一种结合两种LC/MS的方法,对复方丹参滴丸(丹参,三七,冰片,等)中的多成分进行鉴定.方法:色谱分离采用Phenomenex Luna C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相组成分别为0.2%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF-MS)结合离子阱多级质谱(Trap-MSn),负离子模式扫描.结果:在优化的液质联用条件下,飞行时间质谱筛查出复方中14种成分的分子式,采用离子阱多级质谱共鉴定出13种成分,并对其药材来源进行了归属.结论:本实验建立了一种结合两种LC/MS的分析方法,为中药复方多成分的分析提供了一种有效、可靠的新模式,也同样适用于其它复杂体系的分析.     

HPLC/TOF-MS和HPLC/IT-MSn联合用于补骨脂药材的化学成分分析

目的 建立一种结合高效液相色谱飞行时间质谱（HPLC/TOF-MS）及高效液相色谱离子阱多级质谱（HPLC/IT-MSⁿ）对补骨脂药材进行化学成分定性分析的方法。方法 HPLC色谱分离采用Phenomenex luna C₁₈（5 μm）反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm;质谱定性采用飞行时间质谱结合离子阱多级质谱,正负离子模式扫描。结果 在优化的液质联用条件下,飞行时间质谱筛查出13种成分的分子式,采用离子阱多级质谱鉴定分析此13种成分。结论 HPLC/TOF-MS和HPLC/IT-MSⁿ联合的分析方法,为中药的多成分分析提供了一种有效、可靠的新模式,此模式也同样适用于其他复杂体系的分析。     

基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术分析枳实中的化学成分

应用超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用技术(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)对枳实中的化学成分进行定性分析。以75%甲醇作为提取液制备供试液,色谱分离选用Thermo Hypersil BDS反相柱(2.1 mm×150 mm,2.4μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾线性离子阱轨道阱质谱(ESI-LTQ-Orbitrap-MS/MS)正离子模式下进行检测,根据化合物的精确相对分子质量和碎片离子信息进行结构鉴定。结果从枳实中共检测到27个化合物,包含了14个黄酮类化合物,7个香豆素类化合物,5个柠檬苦素类化合物和1个生物碱类化合物。该文结果为进一步研究和利用中药枳实提供了参考。     

藏药诃子化学成分的高效液相色谱-质谱联用技术快速鉴定研究

目的：建立高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用（HPLC-LTQOrbitrap MS）技术分析藏药诃子化学成分的方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇?0.2%乙酸水为流动相进行梯度洗脱。在负离子模式下,采集LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱数据,依据高分辨质谱提供的分子离子峰和碎片离子的精确分子质量,并与文献或对照品对照,确定化合物可能的结构。结果：从诃子中鉴定出62种化学成分,包括酚酸类和可水解鞣质类60个,三萜类2个,其中,14个化合物在该植物中首次检出。结论：该方法可为诃子的化学成分质谱裂解规律和质量控制提供参考。     

UPLC/Q-TOF-MS/MS分析中华常春藤中的化学成分

目的利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对中华常春藤Hedera nepalensis茎叶中的化学成分进行分析和鉴定。方法采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温40℃,进样量5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果在优化的液质联用条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献鉴定了43个化合物,包括三萜皂苷、黄酮苷类、苯丙素类和核苷类化合物。结论 UPLC/Q-TOF-MS/MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定中华常春藤中的化学成分,为中华常春藤化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。     

HPLC-TOF/MS对莱菔子中化学成分的快速鉴定

目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析莱菔子中的主要化学成分。方法:色谱分离采用Diamonsil-C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相组成为乙腈-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:快速鉴别出莱菔子中13种化学成分。结论:建立了一种简单可靠的HPLC-TOF/MS方法对莱菔子中主要化学成分进行了鉴定。     

基于HPLC-Q-TOF-MS技术的甘草化学成分分析

目的 采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-Q TOF-MS)对甘草Glycyrrhiza uralensis 50%甲醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法 Diamonsil II C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源经正、负离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属;选择甲酸钠溶液为内标矫正。结果 通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,从甘草50%甲醇提取物中共鉴定出40个化学成分,包括28个黄酮类、11个三萜皂苷类和1个香豆素类化合物。结论 利用液质联用技术鉴定甘草中的化合物并提供结构信息,为快速分析甘草药材的物质基础提供可行方法。     

基于液质联用技术的野菊花中黄酮成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术分析野菊花的化学成分组成。方法:BEH C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),0. 1%甲酸水(A)-0. 1%甲酸甲醇(B)为流动系统梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),检测方式为正、负离子检测。通过建立的液质联用方法结合多种数据筛查软件,基于前级离子质量准确度、同位素分布模式和CID碎裂模式等分析,同时结合二级谱图信息匹配及文献报道鉴定黄酮类化学成分结构。结果:鉴定或推断出野菊花中28个黄酮类化合物的结构。结论:该方法检测快速、准确,可实现野菊花化学成分快速鉴定,为其药效物质基础及质量控制研究提供依据。     

UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析粗茎秦艽化学成分

目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,对粗茎秦艽块根中的化学成分快速识别和鉴定。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,快速识别和鉴定粗茎秦艽中的化学成分。结果通过高分辨数据共鉴定34个化学成分,包括环烯醚萜类13个、黄酮类5个、酯类5个、三萜类3个、有机酸类2个、苯丙素类1个、其他类5个,其中12个成分经与对照品比对而准确鉴定,15个化学成分为首次从该植物中分得。结论 UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术可以快速鉴定粗茎秦艽中的化学成分,为粗茎秦艽化学成分的提取分离及其药效物质基础提供科学依据。