HPLC法测定泰脂安胶囊中5种三萜类化学成分

目的建立HPLC法定量测定泰脂安胶囊(女贞叶乙醇提取物)中5种三萜类化学成分。方法泰脂安胶囊甲醇超声提取物的HPLC分析采用大连依利特Kromasil C18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(53∶27∶20),检测波长为205 nm,体积流量为1.0 m L/min,柱温为15℃。结果 19α-羟基熊果酸、2α-羟基熊果酸、3β-反式对羟基肉桂酰氧基-2α-羟基齐墩果酸、齐墩果酸、熊果酸等5种成分分离良好,分别在0.057~0.57μg、0.099~0.99μg、0.016~0.16μg、0.300~3.00μg、0.691~6.91μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率均大于97%(RSD1.5%,n=6)。结论 HPLC法克服薄层扫描法难以将齐墩果酸和熊果酸二者有效分离的缺点,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,能有效控制泰脂安胶囊的质量。     

HPLC测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用HypersilODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果:在上述色谱条件下蓝萼香茶菜中的齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸2.6～39.0μg(r=0.999 8),熊果酸1.6～23.4μg(r=0.999 5);平均回收率分别为齐墩果酸97.21%,RSD=0.75%(n=5),熊果酸98.76%,RSD=0.92%(n=5)。结论:该方法对齐墩果酸和熊果酸的分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

HPLC测定不同产地泽兰药材中齐墩果酸和熊果酸含量

目的:建立泽兰药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法,并对收集自不同产地(海拔15~2 750 m)的泽兰药材进行含量测定,寻找海拔高度与药材质量的关系。方法:采用Agilent TC C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-0.2%冰乙酸(78∶10∶12),流速0.8 m L·min-1,在210 nm处检测,柱温40℃。结果:齐墩果酸和熊果酸的的线性范围分别为0.164~2.46,0.325 6~4.884μg,回归方程分别为Y=5.025×105X+2.106×103(r=0.999 8)和Y=4.655×105X+1.013×104(r=0.999 8),平均加样回收率分别为99.03%(RSD 1.7%)和98.83%(RSD 1.4%)。海拔高度与药材质量呈现一定的正相关性,即海拔越高,泽兰药材中齐墩果酸和熊果酸含量也越高。结论:所建立的含量测定方法简便快速、准确可靠,可用于评价泽兰药材的质量。海拔高度与药材质量的关系可指导泽兰药材种植区域的优选。     

HPLC法同时测定不同产地、采收期、部位广东紫珠中的熊果酸和齐墩果酸

目的建立同时测定广东紫珠中熊果酸和齐墩果酸含有量的HPLC法,并对不同产地、采收期、部位中的这两种成分进行比较。方法采用ZOBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸水溶液(90∶10)为流动相;体积流量1 m L/min;检测波长210 nm;柱温25℃。结果熊果酸、齐墩果酸线性范围分别为0.052 4~1.048μg(r=0.999 8)、0.055~1.107μg(r=0.999 8),平均加样回收率分别为99.9%、100.7%,RSD分别为0.8%、1.1%。结论广东紫珠中熊果酸和齐墩果酸的含有量以江西萍乡芦溪产者最高。随着生长期延长,两者含有量呈先升高后降低的趋势,并在9月份最高。而且,在不同部位中,其分布规律均为果实叶茎根。     

RP-HPLC测定六味五灵片中齐墩果酸和连翘苷的含量

目的:建立六味五灵片中齐墩果酸和连翘苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,测定齐墩果酸的流动相为甲醇-2g/L磷酸水溶液(80∶20),流速1.0 m L/min,检测波长205 nm,柱温25℃;测定连翘苷的流动相为乙腈-水(25∶75),流速1.0 m L/min,检测波长277 nm,柱温25℃。结果:齐墩果酸和连翘苷的线性范围分别为0.6~1.2μg和0.143 7~2.874 0μg,平均回收率分别为99.34%(RSD=1.53%)和100.16%(RSD=0.68%)。结论:建立的含量测定方法重复性好、简单易行,适用于六味五灵片的质量控制。     

2种保和制剂中齐墩果酸、熊果酸和橙皮苷定量测定及比较分析

目的建立HPLC法测定保和水丸、大蜜丸(山楂、六神曲、半夏、茯苓、陈皮、连翘、莱菔子、麦芽)中齐墩果酸和熊果酸,同时按照标准方法测定保和水丸、大蜜丸中橙皮苷,对2种制剂中3个成分含有量进行比较。方法齐墩果酸和熊果酸测定色谱柱为SunFireTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵溶液(5∶66∶29)为流动相;检测波长210 nm;体积流量0.9 mL/min。齐墩果酸、熊果酸分别在0.058 8～0.705 6μg(r=1)、0.058 4～0.700 8μg(r=0.999 9)的范围内有良好的线性关系。大蜜丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为97.80%、97.60%,RSD分别为为1.20%、0.98%;水丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为98.85%、99.27%,RSD分别为1.06%、1.10%。结论保和大蜜丸、水丸中齐墩果酸、熊果酸及橙皮苷的含有量有一定差异,应尽快建立统一质量标准。     

藏药匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量测定

目的:采用HPLC-PDA法测定藏药匙叶翼首草不同生长年限、不同药用部位中的齐墩果酸及熊果酸含量动态变化。方法:采用YMC-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸铵为流动相(85∶15)等度洗脱,流速为1 m L·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果:齐墩果酸在5~150 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为101.17%;熊果酸在20~600 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.69%。匙叶翼首草中齐墩果酸和熊果酸的质量分数分别为0.199~0.946、0.737~6.750 mg·g~(-1)。结论:匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量在时间与空间格局上均具有统计学差异。     

不同产地凌霄花中齐墩果酸和熊果酸含量比较研究

目的:建立HPLC法同时测定凌霄花中齐墩果酸和熊果酸,比较不同产地的凌霄花中两种成分的含量。方法:选用Shim-pack VP-ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃。结果:齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.233 2～5.830 0μg和0.274 8～6.870 0μg范围内呈线性,回归方程分别为Y=6.337×10~5X+1.538×10~3(r=0.999 6)和Y=8.158×10~5X+2.977×10~3(r=0.999 7),平均加样回收率依次为98.9%和98.7%。采自连云港、南京的凌霄花中齐墩果酸和熊果酸的含量略高于其他4个产地。结论:所建立的方法可以准确的对凌霄花中齐墩果酸和熊果酸进行含量测定,不同产地的凌霄花中两种成分的含量存在差异。     

高效液相色谱同时测定夏枯草药材中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定夏枯草药材中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸及熊果酸含量的高效液相色谱方法。方法:夏枯草样品以75%乙醇溶液(含1%甲酸)超声提取,分析色谱柱为Elite SinoChrom ODS-AP柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.01%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用波长切换方式检测,330 nm(0~33 min),203 nm(33~40 min);柱温20℃,进样量50μL。结果:咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的峰面积与其质量浓度之间均具有良好的线性关系,平均加样回收率93.7%~105.2%,RSD值均小于4.5%,所测夏枯草样品中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的质量分数分别为0.040 1~0.096 8,0.99~2.57,0.243~0.556,4.06~8.13 mg.g-1。结论:本方法简便、快速、准确,可同时测定夏枯草中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。     

HPLC-ELSD法测定泽兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立HPLC-ELSD测定泽兰中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用HPLC-ELSD,Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液(88:12),流速1.0 m L/min,柱温:40℃,蒸发光散射检测器漂移管温度:90℃;气体压力:30 psi;喷雾器级别:85%。结果:在选定条件下,齐墩果酸与熊果酸可获得较好的分离。结论:该方法准确、重现性好,可用于泽兰中齐墩果酸与熊果酸的定量测定。     

HPLC法测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:使用《中国药典》2015版第一部木瓜含量测定项下方法,测定齐墩果酸和熊果酸时发现存在齐墩果酸和熊果酸的分离效果不佳,流动相在210 nm波长下测定基线有波动,会对峰面积造成影响等问题,故重新建立木瓜中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:色谱柱为C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液(用磷酸调节pH=7.5)(70∶30);体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸对照品均在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为101.76%、103.02%,RSD分别为1.67%、1.57%。结论:该方法简便、准确、重现性好,齐墩果酸和熊果酸色谱峰分离度在2.0以上,可用于测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

RP-HPLC测定生血宝颗粒中齐墩果酸的含量

目的:探讨RP-HPLC测定生血宝颗粒中齐墩果酸含量的效果。方法:选取齐墩果酸对照品,RP-HPLC检测生血宝颗粒女贞子中齐墩果酸的含量,利用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS柱(45 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30,V/V);流速为1.0 m L·min-1;检测波长为212 nm;柱温为25℃;进样量为进样5.0μL。结果:齐墩果酸在100μg~500μg之间范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8,平均回收率:97.77%(n=6)。结论:RP-HPLC测定生血宝颗粒中齐墩果酸含量操作简便,快速,准确,可用于产品质量的控制。     

RP-HPLC同时测定枇杷叶中4种三萜酸

目的建立同时测定枇杷叶中4种三萜酸成分2α-羟基齐墩果酸(Ⅰ)、2α-羟基熊果酸(Ⅱ)、齐墩果酸(Ⅲ)和熊果酸(Ⅳ)高效液相色谱。方法采用反相高效液相色谱法,使用Phenomenex-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1.0%醋酸溶液(88:12),体积流量0.8mL/min,柱温25℃,检测波长215nm。结果成分Ⅰ～Ⅳ在进样量1.0～6.0μg均有良好线性关系,r=0.9999(n=6);Ⅰ～Ⅳ的平均加样回收率分别为96.2%、99.0%、101.4%、98.2%,RSD分别为0.64%、0.36%、0.31%、0.44%。结论该方法方便快速,结果准确可靠。     

HPLC法测定清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的：建立清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量测定的HPLC方法。方法采用HPLC法测定清毒片中齐墩果酸、熊果酸含量,色谱柱为kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(88∶12),检测波长210 nm,流速1.0 ml/min。结果齐墩果酸和熊果酸的进样量分别在0.06～0.54μg(R＝0.9993)和0.30～2.70μg(R＝0.9997)范围内与峰面积呈良好线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为100.48%和102.21%。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可为清毒片的质量控制提供参考。     

HPLC-CAD法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法测定女贞子药材中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AcclaimTM120 C18;流动相为乙腈-50mmol/L醋酸铵(70:30);流速为1.0m L/min;柱温为35℃;电雾式检测器,雾化温度35℃,采集频率10Hz。结果:齐墩果酸和熊果酸的检测质量浓度线性范围为0.3210~6.420、0.1009~2.018μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;加样回收率分别为100.21%~104.74%、96.26%~103.38%,RSD分别为1.78%、2.55%(n=6)。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

HPLC法测定藏药白花龙胆花中4种成分的含量

目的:采用HPLC法测定藏药白花龙胆花中龙胆苦苷、异荭草苷、芒果苷、齐墩果酸的含量。方法:色谱条件为:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.5%乙酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为220 nm。结果:测得藏药白花龙胆花中龙胆苦苷、异荭草苷、芒果苷、齐墩果酸在0.24~3.68μg/m L、0.28~4.48μg/m L、0.22~3.52μg/m L、0.26~4.16μg/m L浓度范围内与各自峰面积线性关系良好,含量依次为0.50%、0.37%、0.20%、0.26%。结论:运用该方法测定藏药白花龙胆花中龙胆苦苷、异荭草苷、芒果苷及齐墩果酸的含量简便易行,有较高的准确性。     

金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱测定

目的:建立高效液相色谱法同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法:采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%:20%);检测波长210 nm,流速0.8 mL/min,柱温25 ℃.结果:齐墩果酸的线性范围为12.17～243.36 μg /mL(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03);熊果酸的线性范围为3.25～64.92 μg(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37).金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437.结论:本法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定.     

HPLC法测定对坐叶药材中齐墩果酸和熊果酸

目的 建立高效液相色谱法同时测定对坐叶药材中齐墩果酸和熊果酸的方法.方法 色谱柱为Phenomenex Hydro-Rp 80A(250 mm ×4.60 mm,4 μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液(84∶16);体积流量为1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长为210 nm.结果 齐墩果酸和熊果酸的进样量分别在0.4230～1.269 μg(r =0.9993)、0.9680～2.904μg(r =0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均同收率分别为103.63％、99.41％ (n=9).结论 本方法简便、准确、可靠.     

不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响

目的：考察产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法采用高效液相色谱法,Agilent HC-C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（89∶11∶0.1∶0.05）,检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,测定产地不同加工法样品中齐墩果酸、熊果酸的含量。结果4种不同加工法制备的样品中齐墩果酸和熊果酸的总含量分别为0.86%、0.93%、1.29%、1.47%,表明产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸的含量有显著影响。结论本研究为宣木瓜药材的产地加工提供了试验依据。