多指标正交试验优选桂枝甘草汤提取工艺

目的:优选桂枝甘草汤的提取工艺。方法:采用HPLC测定甘草苷、肉桂酸、桂皮醛及甘草酸含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~20%A;10~15 min,20%~23%A;15~30 min,23%~32%A;30~40min,32%~35%A;40~50 min,35%~40%A;50~60 min,40%~50%A),检测波长254 nm。以甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸和浸出物提取量的综合评分为指标,采用正交试验考察加水量,提取次数,提取时间对提取工艺的影响。结果:桂枝甘草汤的最佳提取条件为加12倍量水回流提取3次,每次1 h;甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸及浸出物提取量分别为5.93,11.73,12.25,12.34,172.86 mg·g-1。结论:多指标综合加权法能较为合理地反映桂枝甘草汤的整体药效,为该方的临床应用与开发提供实验依据。     

微波法提取甘草中有效成分的研究

目的利用微波提取技术同时从甘草中提取甘草酸和甘草黄酮。方法考察了影响提取率的因素,包括提取溶剂、液固比、微波时间和功率等。结果确定了微波提取甘草有效成分的最佳工艺:70%乙醇为提取溶剂,按10∶1(mL/g)的液固比,微波中高火辐照4 m in,提取3次,甘草酸的提取率为3.06%,甘草黄酮提取率为3.00%,与热回流法提取4 h的结果接近。结论该提取工艺既缩短了提取时间,又提高了甘草药材的综合利用率。     

桂枝甘草汤"辛甘化阳"配伍的化学内涵研究初探

目的 探讨桂枝与甘草"辛甘化阳"配伍的化学内涵.方法 ①薄层色谱法对比分析桂枝甘草配伍前后不同极性提取部位化学成分的变化.②反相高效液相色谱法对桂枝与甘草配伍前后主要化学成分桂皮醛、肉桂酸、甘草次酸进行含量测定并比较煎出率.结果 ①桂枝与甘草配伍前后水提液的不同极性溶剂提取部位进行薄层色谱定性分析结果表明,总体成分在配伍前后无明显变化,未发现新物质的产生;②高效液相检测结果表明,桂枝配伍甘草能够促进桂皮醛的煎出;肉桂酸在配伍后煎出率则有所下降;甘草次酸在配伍前后煎出率无明显变化.结论 桂枝配伍甘草不产生新的物质,但对其中一些主要化学成分的煎出有一定的影响.应结合药理效应研究对桂枝配伍甘草这一"辛甘化阳"配伍进行深入的配伍内涵诠释.     

传统汤剂中煎煮时间对桂枝活性成分提取率的影响

目的:考察传统汤剂中不同煎煮时间对桂枝活性成分提取率的影响,筛选最佳煎煮工艺。方法:采用Cromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(38:62)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为290 nm。HPLC法同时测定不同煎煮时间桂枝水煎液中肉桂酸、桂皮醛的提取率。结果:建立HPLC同时测定桂枝中肉桂酸、桂皮醛的含量测定方法,确立桂枝水煎煮提取的最佳工艺为:水煎两煎,一煎30 min,二煎10 min,此时肉桂酸、桂皮醛的提取率分别为63.74%、9.03%。结论:上述煎煮工艺兼顾肉桂酸、桂皮醛两者的提取率,方法简便合理,重现性好,可用作同时测定桂枝水煎液中肉桂酸和桂皮醛含量。     

提取-共沸精馏耦合技术提取白术、桂枝挥发油工艺优化

目的优化提取-共沸精馏耦合技术提取白术、桂枝挥发油工艺。方法以浸泡时间、提取时间、加水量为影响因素,挥发油提取率及桂皮醛、白术内酯Ⅰ总量的综合评分为评价指标,正交试验优化提取工艺。结果最佳条件为浸泡时间3 h,提取时间6 h,加水量10倍,挥发油提取率为0.96%,桂皮醛、白术内酯Ⅰ总量分别为7 072、3.03 mg,综合评分为1.02。结论该方法稳定可靠,可用于提取-共沸精馏耦合技术提取白术、桂枝挥发油。     

桂枝汤类方化学成分含量研究

目的:建立HPLC法同时测定桂枝汤(桂枝、白芍、生姜、甘草和大枣)类方中原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸含量的方法,并探索配伍对各成分含量的影响。方法:用SUPELCO Discovery C18柱,0.05%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长为230nm和254nm;测定桂枝汤、桂枝加桂汤和桂枝加芍药汤中原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸的含量,不同配伍之间的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果:建立了同时测定原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸含量的高效液相色谱法和相应的回归方程,与单味桂枝相比,三个类方中原儿茶酸含量增加、桂皮酸含量减少,桂枝汤和桂枝加桂汤中香豆素含量增加;与单味芍药相比,三个类方中芍药苷含量减少;与单味甘草相比,三个类方中甘草酸含量增加。结论:本方法专属、重复性好,可用于桂枝汤类方中原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸的含量测定。不同配伍对各成分含量有影响,其影响非常复杂。     

多指标正交-重复设计优选虎杖-桂枝药对的醇提工艺研究

目的优选虎杖-桂枝药对的最佳醇提工艺。方法采用正交设计-重复试验法,以多波长HPLC法为含量测定方法,以出膏率、虎杖苷、桂皮醛、大黄素的含量为综合评价指标成分,优化提取工艺。结果优选的最佳提取工艺为用10倍量65%乙醇,热回流提取2次,每次60 min。结论该提取工艺简便、稳定性好、提取率高,可用于虎杖-桂枝药对有效成分提取。     

微波技术提取桂枝有效成分的研究

目的：优选微波技术提取桂枝有效成分的最佳条件。方法：以肉桂酸、桂皮醛的平均提取率为评价指标,采用单因素考察及L₉（3₄）正交表进行试验。结果：微波技术提取桂枝的最佳工艺为：固定90％乙醇为提取溶媒,浸泡时间40min,微波功率4kw,液固比为10,提取时间30min。结论：该优化工艺稳定可行,且提取效率高。     

苦参-甘草药对提取工艺的优化及其化学成分分析

目的:优选苦参-甘草药对的提取工艺,并对其提取物的化学成分进行分析。方法:以苦参碱、氧化苦参碱和甘草酸的转移率为指标,在单因素试验基础上,采用正交试验考察乙醇体积分数、提取次数、提取时间和液料比对苦参-甘草药对提取工艺的影响。利用UPLC-Q-TOF/MS对苦参-甘草药对提取物化学成分进行在线鉴定。结果:苦参-甘草药对的最佳提取条件为加8倍量60%乙醇回流提取2次,每次2 h,提取前浸泡1 h;苦参碱和氧化苦参碱总转移率93.92%,甘草酸转移率99.23%。苦参-甘草药对提取物共鉴定出49个成分,其中28个来自于苦参,21个来自于甘草。结论:优选的提取工艺稳定可行。苦参-甘草药对配伍提取具有相互促进溶出的作用,为阐明其他药对的药效物质基础及配伍机制提供参考。     

甘草中甘草酸的微波萃取

目的 研究利用微波萃取技术提取甘草中甘草酸的方法。方法 采用正交试验考察提取温度、提取时间、微波功率对甘草酸含量和提取总时间的影响，确定微波萃取甘草中甘草酸的最佳工艺条件。在优选出的微波萃取最佳工艺条件下，考察了提取溶剂对甘草酸含量的影响，并与超声波提取法、室温冷浸法和索氏提取法比较。结果 微波提取的最佳条件为以0．5％氨水为提取溶媒，微波功率为2000W，体系温度升至60℃后保温提取40min。微波萃取54min与索氏提取4h、室温冷浸44．3h的甘草酸得率相当。结论 微波萃取具有快速、高效、节能、选择性好的特点，可用于中草药有效成分的提取，值得推广应用。     

桂枝、肉桂化学成分指纹图谱研究

目的:比较桂枝与肉桂之间化学成分的差异,研究桂枝、肉桂化学成分的特点,为临床应用及质量评价提供依据.方法:采用HPLC化学成分指纹图谱方法,分析桂枝、肉桂指纹图谱的特点,比较两者之间的异同.结果:桂枝、肉桂样品指纹图谱轮廓相似,但桂枝、肉桂化学成分的峰面积存在差异,桂皮醇、桂皮酸、2-甲氧基桂皮酸在桂枝中的平均峰面积高于肉桂,而2-羟基桂皮醛、香豆素、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛在肉桂中的平均峰面积高于桂枝.结论:该方法可以作为评价桂枝、肉桂质量的依据.桂皮醛和桂皮酸峰面积的比值可以用来区分大部分桂枝样品(＜23)和肉桂样品(＞23).桂枝、肉桂化学成分种类相似,含量有差异.本研究为桂枝、肉桂的药效学差异研究提供参考.     

神曲制备过程中配料比考察

目的：考察不同溶剂和提取方式对酸碱配伍药对中有效成分提取率的影响。方法：选择黄连-甘草药对为研究对象,以水和75%乙醇为提取溶剂,提取方式包括混合或单独煎煮与回流,考察不同溶剂和提取方式对黄连-甘草药对中有效成分提取率的影响。采用RP-HPLC测定甘草酸及甘草苷、盐酸小檗碱含量,流动相分别为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）梯度洗脱（0~8 min,19%A;8~35 min,19%~50%A;35~36 min,50%~100%A;36~40 min,100%~19%A）和乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（50：50）,检测波长依次为237,345 nm。结果：以盐酸小檗碱为指标,提取率排序为混合乙醇回流（100.0%）>单独乙醇回流（98.2%）>单独水煎（80.3%）>混合水煎（54.6%）;以甘草酸为指标,提取率排序为混合乙醇回流（100.7%）>单独水煎（99.8%）>单独乙醇回流（97.8%）>混合水煎（69.0%）;以甘草苷为指标,提取率排序为混合乙醇回流（98.5%）>单独乙醇回流（93.6%）>单独水煎（91.3%）>混合水煎（66.9%）。混合醇提液减压回收乙醇会产生大量沉淀,经水洗涤后,小檗碱、甘草酸、甘草苷转移率均>88%。结论：溶剂和提取方式对黄连-甘草药对中有效成分提取率影响较大,提示含酸碱药对的方剂在临床汤剂应用中更适合分开提取,而工业生产中以乙醇提取为最佳。     

桂枝汤对体温整合调节作用的活性成分研究

桂枝汤是张仲景《伤寒杂病论》中的群方之魁,主要作用为解肌发表、调和营卫[1]。本方由桂枝、芍药、生姜、灸甘草和大枣5味中药组成,虽为解表之剂,亦属助阳滋阴之方。经对桂枝汤不同提取部位进行体温调节作用研究,确定了对体温具有双向调节作用的部位A。为了研究复方作用的物质基础,对部位A化学成分进行了研究,分离鉴定了9个化合物:香草醛(1),4-羟基-3甲氧基桂皮醛(2),桂皮醇乙酸酯(3),香豆素(4),桂皮醛(5),反式桂皮醇(6),反式     

微波法提取龙胆多糖的工艺研究

目的:优化微波法提取龙胆多糖的工艺条件。方法:以龙胆多糖的得率为指标,对微波功率、溶剂量、提取时间三个影响微波法提取龙胆多糖得率的因素进行考察。结果:在三个因素中溶剂量对提取率的影响最大,提取时间次之,微波功率对结果的影响最小。其中溶剂量及提取时间对龙胆多糖收率的影响均具有显著性意义(P<0.05)。结论:微波法提取龙胆多糖的最佳工艺条件为:微波功率450W,14倍量水提取4 min。     

HPLC法测定甘草附子汤中甘草酸和桂皮酸的含量

甘草附子汤出自《伤寒论·辨太阳病脉证并治》,由甘草 4g,附子 4g,白术 4g,桂枝 8g组成。主要用于风湿及类风湿性关节炎等症。甘草为方中君药 ,具有抗炎、镇咳等作用 [1] ,甘草酸为甘草的代表性成分之一。桂枝为方中使药 ,具有镇痛、镇静等作用[2 ] ,桂皮酸是桂枝中的主要活性成分之一。本实验采用 HPLC法对甘草附子汤中的甘草酸和桂皮酸进行了测定 ,以期为甘草附子汤的质量控制提供依据。1　仪器与药品岛津 LC— 1 0 A高效液相色谱仪 ,SPD— 1 0 A紫外检测器 ,CK Chrom TM色谱工作站。甘草、附子、白术、桂枝药材购于沈阳市天益堂药…     

正交试验设计优化甘草附子汤的提取工艺

甘草附子汤出自张仲景《伤寒论·辨太阳病脉证并治》,由甘草4g,附子4g,白术4g ,桂枝8g组成。主要用于风湿及类风湿性关节炎等症。其中甘草酸为甘草的主要有效成分,桂皮酸为桂枝的主要成分,其含量测定方法多,文献报道较多[1 4] 。甘草附子汤传统剂型为水煎剂,为将其开发为现代中药成方制剂,本室作了一系列研究。本研究采用5 0 %乙醇对甘草附子汤进行回流提取,以浸膏得率、甘草中主要成分甘草酸的含量和桂枝中主要成分桂皮酸的含     

桂枝甘草汤HPLC指纹图谱

目的： 建立桂枝甘草汤的HPLC指纹图谱检测方法。 方法： 采用Agilent SB-AQ色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10 μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”对10批桂枝甘草汤HPLC指纹图谱进行评价。 结果： 以桂皮酸为参照峰,确定了25个共有峰,指认其中4个共有峰分别为甘草酸、甘草苷、桂皮酸和桂皮醛。10批桂枝甘草汤的指纹图谱相似度均>0.95。 结论： 该方法灵敏度高、稳定性和准确性良好,为桂枝甘草汤质量标准建立提供了可靠的科学依据。     

响应曲面法优化微波提取甘草酸的工艺研究

目的 研究甘草酸的最佳提取工艺条件.方法 在单因素实验的基础上,采用响应曲面分析法建立了在微波条件下,乙醇-氨溶液提取甘草酸的二次多元回归方程,用紫外-可见分光光度法分析检测甘草酸的含量,探讨了微波功率、微波时间、料液比等关键因素对甘草提取率的作用规律.结果 根据提取率回归方程Y= -25.1206+0.071 0X1+0.067 2X2 +1.818 7X3 +0.001 6X1X3 +0.000 3X12 -0.000 1X22-0.074 2X32对乙醇-氨溶液提取甘草酸提取工艺参数进行了优选.结论 最优工艺参数为:辐照时间130 s,微波功率400W,料液比1:14,该条件下提取率高达5.36％,与试验值5.42％仅有1.11％的误差,证实了该方程的预测值与试验值之间具有较好的拟合度.与传统工艺相比,此方法具有省时、省能源等优点.     

正交试验法优化甘草酸的提取工艺

目的考察在甘草中提取甘草酸的过程中,各因素对甘草酸提取率的影响,并进行甘草酸提取工艺的优化设计。方法以甘草酸提取率为指标,采用正交试验法对粉末粒度、提取时间、固液比、酸沉pH值四因素进行考察,以确定最佳提取工艺。结果通过比较确定了微波提取为最佳提取方法 ,甘草酸的最佳提取工艺条件为:采用甘草细粉(过60目筛),提取时间为140s,固液比为1∶12,酸沉pH值为2.0,甘草酸的提取率高达3.13%。结论此优化工艺条件操作简便,甘草酸的提取率较高,且该方法安全、节能、快速、高效,稳定可行,为工业化提取甘草酸提供了参考价值。     

肉桂不同部位中4 种有效成分的含量及其分布研究

目的:研究肉桂不同部位及多种肉桂皮产品中桂皮醛、肉桂酸、香豆素、桂皮醇4种有效成分的含量及其分布规律。方法:以香豆素、桂皮醇、肉桂酸及桂皮醛为指标,采用单因素分析法对肉桂的超声提取工艺(超声溶剂、超声时间、粉碎粒度)进行优化;采用HPLC法进行含量测定,色谱柱为大连依利特Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%磷酸水-乙腈(70∶30),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:肉桂超声提取的最佳工艺为肉桂粉碎粒度100目,乙醇作提取溶剂,26℃超声提取30 min,可使肉桂中4种有效成分充分地被提取;桂丁中肉桂酸和香豆素的含量最高,桂皮醛含量较高,桂皮醇含量最低。桂花中桂皮醇含量最高,桂皮醛、肉桂酸及香豆素含量较高。桂枝中肉桂酸含量较高,国产桂碎中桂皮醛含量最高。结论:肉桂不同部位(肉桂皮、桂枝、肉桂花、桂丁)及同一产地不同肉桂皮产品中4种有效成分分布差异明显,可作为合理开发樟科植物肉桂药用资源以及建立桂丁、肉桂花及不同肉桂皮产品质量标准的依据。