HPLC法测定芪胶升白胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定芪胶升白胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用Krom asil-NH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(28:72)为流动相,检测波长为290nm,流速:1m l.m in-1,柱温:30℃,进样量:20μl,外标法测定。结果:淫羊藿苷浓度在13.62~131.69μg.m l-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(γ=0.9998)。平均加样回收率为99.18%,RSD为1.41%(n=9)。结论:本法快速、简便、回收率高,结果准确可靠。     

促孕合剂的质量标准研究

目的:建立促孕合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中黄芪,黄芩,续断进行定性鉴别;用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量,采用Kromasil C18柱,流动相乙腈-水(35∶65),流速0.8 mL·min-1。结果:薄层色谱专属性强,黄芪甲苷的线性范围1.02～10.2μg(r=0.999 7),平均回收率为99.96%,RSD1.01%,(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于促孕合剂的质量控制。     

升白胶囊质量标准的研究

目的 :建立检验升白胶曩质量标准的定性与定量的方法。方法 :用薄层层析法对升白胶曩中的有效成分黄芪进行定性分析 ,采用反相高效液相色谱法建立了外标法测定黄芩的定量分析法。色谱柱Kromasil-C1 8(4 .6mm× 1 5 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇—磷酸—水 (4 0 :6 0 :0 .2 ) ,检测波长为 2 80nm。结果 :黄芩苷含量平均回收率 97% ,RSD =0 .6 5 % (N =5 )。结论 :本质量标准灵敏 ;简便 ;重现性好 ;可有效的控制制剂质量     

舒心片质量标准的研究

舒心片是我公司正在研制的新药,用于治疗冠心病心绞痛。本方由淫羊藿、桑寄生等组成,其中淫羊藿为君药。为控制其质量,采用高效液相法对淫羊霍苷含量进行测定,现报道如下。     

贫血再生合剂质量标准研究

贫血再生合剂是由我院制剂室配制的纯中药制剂(批号:070418、070827、071122),由淫羊藿、黄芪、熟地、山茱萸等14味中药组成,具有滋补肝肾之功效,对再生障碍性贫血有较好疗效。为了控制其产品质量,确保其临床疗效,本文建立了淫羊藿、黄芪的薄层色谱鉴别,并采用高效液相色谱法对     

仙灵脾颗粒质量标准的研究

目的 研究仙灵脾颗粒的质量标准.方法 增加TLC法鉴别淫羊藿及RP-HPLC法测定淫羊藿苷的含量.含量采用Waters C<,18>色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(30:70),流速1 ml·min<'-1>;检测波长:270 nm;用外标法定量.结果 鉴别、含量:阴性对照均无干扰;含量:0.023 28～1.164 0 μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.7%(n=6).结论 所建方法简单、可靠,可用于仙灵脾颗粒的质量控制.     

健肾化瘀颗粒质量标准的研究

目的:建立健肾化瘀颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别健肾化瘀颗粒中的淫羊藿、黄芪,采用HPLC法测定其中淫羊藿苷的含量.结果:薄层色谱法可同时鉴别淫羊藿、黄芪,薄层斑点清晰,专属性强;淫羊藿苷含量测定平均加样回收率为99.3%,RSD=1.5%(n=6).结论:该方法简便、准确,可用于控制制剂的质量.     

扶正合剂质量标准提高研究

目的:建立高效液相色谱法测定扶正合剂中黄芪甲苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:黄芪甲苷采用多因素考察样品前处理方法,优化样品前处理。色谱柱:Waters SunFire C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-水(34∶66),流速:1.0mL·min-1,蒸发光散射检测器(漂移管温度:80.0℃,气体压力:30 psi)。补骨脂素和异补骨脂素采用高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pack VP-ODS (4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70),流速:1.0 mL·min-1,二极管阵列检测器,检测波长:245 nm。结果:此方法黄芪甲苷在3.426～10.279μg范围内线性关系良好,r=0.9995,方法的平均回收率为102.25%, RSD为1.20%(n=9)。补骨脂素在0.04367～0.2183μg范围内线性关系良好,r=1.000,方法的平均回收率为99.41%, RSD为1.48%(n=9)。异补骨脂素在0.05274～0.2637μg范围内线性关系良好,r=1.00...     

HPLC法测定仙藿补肾合剂中淫羊藿的含量

目的：建立高效液相色谱法测定仙藿补肾合剂中淫羊藿苷的含量。方法：采用色谱柱：ODS柱，流动相：乙腈-水(28：72)，以淫羊藿苷为对照品，外标法峰面积定量，紫外检测波长278nm。结果：回收率为100．41％，RSD：1．30％。结论：方法简便，快速准确，可作为该制剂的质量控制方法。     

糖网合剂的质量标准研究

目的建立糖网合剂(蒲黄、肉桂、当归、炮姜等)的质量标准。方法采用TLC法鉴别方中蒲黄、肉桂、当归,RP-HPLC法对方中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、阿魏酸、藁本内酯、异绿原酸A和绿原酸6种成分进行定量测定。选用Odyssil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长325 nm。结果定性鉴别专属性强,阴性无干扰;异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、阿魏酸、藁本内酯、异绿原酸A和绿原酸在测定范围内表现出良好的线性关系(r>0.999),平均回收率在98.9%～102.2%之间,RSD在0.5%～1.9%之间。结论被测成分紫外吸收在325 nm处均能出峰,基线较平稳,可用于糖网合剂的质量控制。     

地榆升白片质量标准提升研究

目的:建立和提升地榆升白片制剂鉴别和含量的测定质量标准。方法:采用TLC法对地榆升白片制剂中没食子酸和地榆皂苷Ⅰ进行定性鉴别;采用HPLC波长切换法对制剂中的没食子酸和地榆皂苷Ⅰ同时进行含量测定。结果:TLC鉴别方法斑点清晰、专属性强,简单可行;HPLC法测定中没食子酸和地榆皂苷Ⅰ分别在20.50~184.50、20.70~207.00μg·m L~(-1)与色谱峰峰面积呈良好线性响应,平均回收率分别为100.03%、100.14%(n=6),RSD分别为0.58%、1.18%。结论:该方法所建立的质量标准研究方法简便、稳定,可用于地榆升白片的质量控制。     

乳块消合剂的质量标准研究

目的建立乳块消合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乳块消合剂中橘叶、丹参、皂角刺、地龙;用高效液相色谱法对制剂中丹参素进行定量分析。结果定性鉴别分离度好,专属性强;丹参素的含量测定线性范围为0.1067~1.067μg(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为99.87%(RSD=1.73%,n=6)。结论所建立之方法可靠、准确、专属性强,可有效控制乳块消合剂的质量。     

海螵蛸质量标准研究

目的建立海螵蛸质量标准。方法对浙江、山东、江苏、福建、广东、广西、云南、海南和辽宁省产的30批海螵蛸进行了显微鉴别并对其碳酸钙含有量、5种重金属[铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)和汞(Hg)]和水分、总灰分及酸不溶性灰分进行了测定。结果碳酸钙在0.050 1~0.1601g范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为100.9%,RSD 0.24%(n=9);精密度试验RSD 0.10%(n=5);重复性试验RSD0.13%(n=5);稳定性试验RSD 0.26%(n=5)。不同产地海螵蛸的碳酸钙含有量范围为83.20%~95.42%,平均值为90.09%;水分测定结果为0.92%~2.71%,平均值为1.79%;总灰分结果为83.50%~95.87%,平均值为90.66%;酸不溶性灰分结果为0.01%~0.34%,平均值为0.17%。2个样本含铜量超过限度、9个样本的含镉量超过限度。结论规定碳酸钙含有量不得少于86.0%,可使93%的样本被覆盖在合格范围内;海螵蛸水分不得高于2.5%,可使96%的样本被覆盖在合格范围内。     

毒性中药狼毒质量标准研究

目的:建立毒性中药狼毒的质量标准。方法:采用显微、化学、液相色谱/质谱等方法进行定性鉴别,以液相色谱及液相/质谱法测定含量。结果:狼毒大戟中月腺大戟乙素含量为0.01%w/w,月腺大戟中月腺大戟乙素含量范围为0.01%~0.02%w/w,均未检出瑞香内酯、狼毒色原酮和新狼毒素A。瑞香狼毒中瑞香内酯、狼毒色原酮及新狼毒素A等成分含量范围分别为0.57%~2.12%w/w、0.86%~1.6%w/w及0.45%~0.96%w/w,但未检出含月腺大戟乙素成分。结论:各法能用于常规检测狼毒属植物。     

毒性中药白降丹质量标准研究

目的:建立毒性中药白降丹的质量标准。方法:采用显微、X-衍射方法进行定性鉴别,以滴定法测定含量。结果:各方法可用于白降丹的鉴定。结论:本文建立的显微、X-衍射、滴定等方法可对其进行定性定量分析。     

苏合香质量标准的研究

目的 研究苏合香质量标准.方法 GC-MS法分析成分组成,TLC法定性鉴别肉桂酸肉桂酯,建立18批样品特征图谱,GC法测定肉桂酸-3-苯丙酯含量,《中国药典》方法测定酸值、皂化值、总肉桂酸含量.结果 共鉴定出18种成分,其中以肉桂酸肉桂酯、肉桂酸-3-苯丙酯为主.TLC斑点清晰,重复性好.18批样品特征图谱中有8个特征...     

小儿感冒宁合剂质量标准研究

目的:建立小儿感冒宁合剂质量标准。方法:用TLC鉴别牛蒡子、黄芩苷和前胡,用HPLC测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent Hypersil C18(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45),流速1.0 mL.min-1,测定波长为280nm。结果:定性鉴别分离度好、重现性好、专属性强;黄芩苷线性范围为0.09824～4.912 g(r=0.9999),平均回收率为97.97%,RSD=1.71%,精密度RSD=1.11%(n=6),重复性RSD=1.53%(n=6)。结论:方法可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

芍黄通便合剂的质量标准研究

目的:建立芍黄通便合剂的质量标准。方法:采用TLC法鉴别大黄、白芍;采用薄层色谱法测定芍药苷的含量。结果:薄层色谱中斑点清晰,易于观察;芍药苷线性范围是0.136～1.023μg,r=0.9997,平均回收率为97.16%,RSD=0.8%(n=6)。结论:方法简便、专属、准确,可作为本品的质量控制。     

银屑片质量标准的研究

目的:对银屑片(栀子、黄芪、当归等)进行了定性定量方法研究.方法:采用薄层色谱法对方中栀子、黄芪、当归进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中栀子苷的含量测定进行方法学研究.结果:TLC色谱中均能检出栀子、黄芪、当归;栀子苷在20～200 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 5;精密度高(RSD=0.98%);平均加样回收率为101.81%,RSD为0.54%(n=5).结论:本法快速、简便、回收率高,结果准确可靠,可用作该制剂的质量控制.