多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中7种有效成分

建立多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中绿原酸、甘草苷、迷迭香酸、牛蒡苷、甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮的方法。色谱柱为 Waters Symmetry C₁₈（ 4.6 mm×250 mm, 5 μm）;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,绿原酸、迷迭香酸检测波长为327 nm,甘草苷、牛蒡苷检测波长为280 nm,甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮检测波长为250 nm;柱温25℃,进样量10 μL。绿原酸在1.19-59.50 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为100.95%;甘草苷在1.51-150.70 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为100.38%;迷迭香酸在3.40-68.08 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为101.02%;牛蒡苷在56.15-1123.00 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.39 %;甘草酸在21.54-430.80 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.09 %;五味子醇甲在2.57-51.34 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.19 %;胡薄荷酮在0.50-10.00 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.35 %。所建方法简便可靠,重复性好,可作为过敏性鼻炎颗粒中有效成分的测定方法。     

HPLC梯度洗脱法同时测定刺五加注射液中紫丁香苷与刺五加苷E含量

采用HPLC梯度洗脱法测定刺五加注射液中紫丁香苷与刺五加苷E含量,表明：样品经Cosmosit C18柱,使用紫外检测器（波长220nm）,以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0．1％磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,样品中紫丁香苷、刺五加苷E与相邻杂质峰分离度大于1．5,平均回收率90．5-99．8％之间,变异系数RSD〈4％。     

HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中3种成分

目的建立HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷和迷迭香酸的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长分别为咖啡酸325 nm、橙皮苷285 nm、迷迭香酸330 nm;柱温30℃。结果咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸分别在0.012~0.119μg(r=0.999 9)、0.023~0.229μg(r=0.999 9)、0.048~0.483μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.40%、97.97%、97.64%,RSD分别为1.46%、1.10%、1.63%。结论 7个厂家薄荷配方颗粒中3种成分的含有量差异明显,应加以关注。     

HPLC法同时测定儿童回春颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定儿童回春颗粒(葛根、黄芩、牛蒡子等)中葛根素、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱。方法分析采用Atlantis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长280 nm;柱温25℃。结果葛根素、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为2.92~58.4μg/m L(r=0.999 8)、2.12~42.4μg/m L(r=0.999 9)、2.032~40.64μg/m L(r=0.999 9)、0.80~16μg/m L(r=0.999 9),平均加样回收率在99.1%~100.3%之间。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于儿童回春颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定炒栀子配方颗粒中7种成分

目的 建立HPLC法同时测定炒栀子配方颗粒中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、绿原酸、栀子苷、芦丁、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量。方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent 5TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长238、440 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均加样回收率98.18%～99.45%,RSD 1.24%～2.68%。结论 该方法准确简便,可操作性强,可用于炒栀子配方颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定温肾养肝颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定温肾养肝颗粒(肉苁蓉、乌药、白芍等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用AkzoNobel Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长238、330 nm。结果去甲异波尔定、松果菊苷、芍药苷、毛蕊花糖苷分别在0.008 3～0.082 6 mg/mL (r=0.999 8)、0.021 4～0.213 8 mg/mL (r=0.999 8)、0.040 7～0.407 0 mg/mL (r=0.999 6)、0.005 9～0.058 7 mg/mL (r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.55%、99.85%、99.93%、100.17%,RSD分别为1.43%、1.31%、0.97%、1.22%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于温肾养肝颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定肿节风三清颗粒中2种成分

目的建立HPLC法同时测定肿节风三清颗粒(肿节风、射干、甘草)中2种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相乙腈-0. 1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;检测波长330 nm。结果异嗪皮啶、迷迭香酸分别在3. 795～18. 975、6. 035～30. 175μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0. 999 7),平均加样回收率分别为99. 88%、100. 05%,RSD分别为0. 41%、0. 64%。结论该方法准确可行,重复性好,可用于肿节风三清颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中9种成分

目的建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素、汉黄芩素9种成分的HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm,柱温35℃。结果 9种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999 8);回收率在97.9%～102.1%。结论本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定参梅养胃颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定参梅养胃颗粒(北沙参、山楂、乌梅等)中4种成分的含有量。方法该药物90%甲醇提取液的分析采用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.17%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长232 nm;柱温30℃。结果芍药苷、甘草苷、丹酚酸B、甘草酸铵分别在2.76~44.08μg/m L(R~2=0.999 7)、0.45~7.25μg/m L(R~2=0.999 8)、1.87~29.86μg/m L(R~2=0.999 3)、0.82~13.09μg/m L(R~2=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为102.58%、100.45%、100.65%、102.28%。结论该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于参梅养胃颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定消肿止痛颗粒中5种成分

目的 建立HPLC法同时测定消肿止痛颗粒(当归、地黄、青皮等)中5种成分的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry ShieLd-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长230、280、330 ...     

HPLC法同时测定银黄颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定银黄颗粒(金银花、黄芩提取物)中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、芦丁的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Sun Fire-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长239 nm。结果 6种成分在各自线性范围均呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率94.56%~98.38%,RSD 0.49%~2.89%。14批样品中黄芩苷含有量差异较小,其他5种成分含有量差异较大。结论不同厂家银黄颗粒和金银花提取物的质量参差不齐,应加强监管。     

HPLC法同时测定白芍配方颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定白芍配方颗粒(白芍)中5种成分的含有量。方法该药物水提液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;检测波长230 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷亚硫酸酯、没食子酸、苯甲酸分别在0.020~0.639 mg/m L(r=0.999 8)、0.005~0.172 mg/m L(r=0.999 9)、0.020~0.652 mg/m L(r=1.000 0)、0.003~0.097 mg/m L(r=0.999 8)、0.002~0.058 mg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%、98.3%、98.6%、98.1%、99.5%,RSD分别为1.86%、1.37%、1.69%、1.46%、2.26%。27批样品中各成分含有量均有明显差异。结论白芍配方颗粒中白芍质量不稳定,应对其加以关注。     

HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、甘草、桔梗)中6种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长210、250、278 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃。结果哈巴苷、芹糖甘草苷、甘草苷、哈巴俄苷、肉桂酸、甘草酸分别在2.177~43.539μg/m L(r=0.999 6)、1.713~34.261μg/m L(r=0.999 5)、1.946~38.916μg/m L(r=0.999 6)、2.070~41.395μg/m L(r=0.999 7)、2.06~41.2μg/m L(r=0.999 6)、3.623~72.454μg/m L(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为96.08%(2.1%)、95.55%(2.5%)、95.04%(2.6%)、94.86%(2.7%)、95.70%(1.9%)、95.47%(1.9%)。结论该方法简便准确,可用于玄麦甘桔颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定姜桂颗粒中5种成分

目的 建立HPLC法同时测定姜桂颗粒中葛根素、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵的含量。方法 该药物60%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长265 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率98.84%～100.22%,RSD 1.55%～2.70%。结论 该方法稳定、快速、重复性好,可用于姜桂颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿解表颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿解表颗粒(金银花、连翘、牛蒡子等)中葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率98.8%～101.4%,RSD 0.58%～1.6%。结论该方法准确,重复性好,可用于小儿解表颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定太子金颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定太子金颗粒(太子参、枳实、砂仁等)中5种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长254 nm(金丝桃苷、槲皮素)、283 nm(橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷)。结果橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、金丝桃苷、槲皮素分别在0.060 80~0.608 0μg(r=0.999 7)、0.009 202~0.092 02μg(r=0.998 8)、0.016 01~0.160 1μg(r=0.998 9)、0.012 80~0.128 0μg(r=0.999 2)、0.013 20~0.132 0μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.20%、99.37%、98.89%、100.17%、100.46%,RSD分别为0.80%、0.97%、0.73%、1.10%、1.14%。结论该方法准确、可靠、简便,可用于太子金颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定降糖舒胶囊中6种成分

目的建立HPLC法同时测定降糖舒胶囊(刺五加、葛根、人参等)中6种成分的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.9 m L/min;柱温25℃;进样量10μL。结果 3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、刺五加苷B、刺五加苷E、异嗪皮啶分别在9.66~193.20、15.94~318.80、12.32~246.40、3.36~67.20、3.15~63.00、2.18~43.60μg/m L范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率97.31%~99.60%,RSD(n=6)均小于2.0%。结论该方法可为降糖舒胶囊的质量评价提供科学依据。     

HPLC法同时测定肠安颗粒中的3种成分

目的建立HPLC法同时测定肠安颗粒(白芍、甘草、五味子等)中芍药苷、甘草苷、五味子醇甲的含有量。方法分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×25 mm,5μm);流动相为水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温20℃;检测波长230 nm。结果芍药苷、甘草苷和五味子醇甲分别在0.162 5~0.542 0μg(r=0.999 9)、0.034 5~0.115 0μg(r=0.999 6)、0.013 0~0.043 0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.03%、101.92%、101.98%,RSD均小于3%。结论该方法准确、稳定,可用于肠安颗粒的质量评价。     

解郁安神颗粒质量标准研究

目的提高解郁安神颗粒(白术、栀子、甘草)的质量标准。方法 TLC法对本品中的白术、栀子、甘草进行了定性鉴别;用HPLC法测定了方中的栀子苷的含量。结果在TLC中分别检出白术、栀子、甘草;栀子苷平均回收率为98.584﹪,RSD为0.30﹪。结论 定性定量方法简便、专属、准确,能有效地控制解郁安神颗粒的质量。     

解郁安神颗粒中栀子苷含量测定的比对

目的高效液相色谱法测定解郁安神颗粒中栀子苷含量的比对试验。方法采用回流法与超声处理法分别进行提取,两台高效液相色谱仪同时进样分析。结果回流与超声处理两种提取方法测得的解郁安神颗粒中栀子苷含量基本相同。但是,两台液相色谱仪测定的结果之间有较大偏差。结论超声处理提取法避免了回流法烧瓶形成固体粘附物对栀子苷含量的影响,可以使用超声处理法提取解郁安神颗粒中的栀子苷。