复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的HPLC测定

建立了HPLC法同时测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量。采用C18柱，流动相为0．01mol／L磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙腈(65：25：10，pH3．0)，检测波长229nm。卡托普利和氢氯噻嗪分别在48-576μg／ml(r=0．9994)和30～150μg／ml(r=0．9994)范围内浓度与峰面积成线性关系，平均回收率为100．4％(RSD=l.6％)和101．3％(RSD=1．9％)。     

HPLC法测定复方卡托普利片中氢氯噻嗪的含量

目的建立测定复方卡托普利片中氢氯噻嗪含量的方法。方法采用HPLC法,C18柱(150 mm×6.0 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇-水(4∶30∶66);检测波长为272nm。结果氢氯噻嗪质量浓度在4.48～44.80 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.9%,RSD为0.7%。结论方法简便、快速,结果准确,专属性强,可作为复方卡托普利片中氢氯噻嗪的含量测定方法。     

HPLC法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量。方法:色谱柱为 Venusil MP-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(磷酸调节 pH 至2.2)(25:75);检测波长212 nm;柱温:55℃;流速:1.0 mL·min~(-1)。结果:卡托普利和氢氯噻嗪的线性范围分别为0.01066～0.3198 mg·mL~(-1)(r=0.9999)和0.00631～0.1893 mg·mL~(-1)(r=0.9997);平均回收率分别为99.2%(RSD=1.4%)和99.6%(RSD=0.8%)。结论:2种成分分离效果好,卡托普利二硫化物与卡托普利和氢氯噻嗪均有良好的分离度,辅料无干扰,本法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中2种成分的质量控制方法。     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的含量

目的:建立HPLC法测定复方氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的含量。方法:采用DiamomilTM C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以0．01 mol·L-1磷酸二氩纳溶液(pH=3)-甲醇-乙腈(85:10:5)为流动相,流速为1．0 ml·min-1,检测波长为220 nm。结果:氢氯噻嗪在0．01-0．05μg范围内呈线性关系,r=0．999 9,平均回收率为98．1％,RSD为1．5％。结论:本方法简便,重复性好,可用于该药的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方卡托普利片剂中氢氯噻嗪含量

目的探讨测定复方卡托普利片剂中氢氯噻嗪含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Hypersil CN柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-四氢呋喃-水（10：10：80,以磷酸调pH至2．86）,流速为1．0mL／min,检测波长为220nm。结果氢氯噻嗪质量浓度在26-130μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为A=55432C＋110698,r=0．9999（n=5）;氢氯噻嗪的平均回收率为100．56％,RSD：0．46％（n=5）。结论所用方法快速简捷、可靠、准确度高、重现性好,可用于测定复方卡托普利片剂中氢氯噻嗪的含量。     

高效液相色谱法测定复方利血平片中氢氯噻嗪含量

目的:建立复方利血平片中氢氯噻嗪的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法).色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(12:88),检测波长为272 nm.结果:氢氯噻嗪在4～36μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.5%,RSD=0.98%(n=5).结论:HPLC法灵敏、准确、专属性强.     

UPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C_(18),流动相为[0.1%磷酸溶液-乙腈(95∶5,V/V)]-[0.1%磷酸溶液-乙腈(5∶95,V/V)](梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为272 nm,柱温为35℃,进样量为1.5μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪检测质量浓度线性范围分别为8.1~324.2μg/mL(r=0.999 9)、1.2~50.1μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.24、0.04 ng,检测限分别为0.06、0.01 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.69%~100.35%(RSD=1.03%,n=9)、98.27%~100.60%(RSD=0.83%,n=9)。结论:该方法操作简单、快速,结果准确,可用于缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的同时测定。     

HPLC法测定复方葛根氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪和葛根素的含量

建立HPLC法测定复方葛根氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪和葛根素的含量.采用氰基柱,以甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(7∶93)为流动相,流速1.0ml*min-1,检测波长为225nm,柱温25℃.两种成分的线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为氢氯噻嗪101.0%(RSD=0.9%),葛根素99.5%(RSD=1.5%).本法简便、快速、准确.     

复方罗布麻片中氢氯噻嗪含量均匀度考察

目的测定复方罗布麻片中氢氯噻嗪的含量均匀度.方法采用HPLC法,色谱柱Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-水(17∶83);柱温30℃;流速1.0 ml·min-1;检测波长271nm.结果所测定的9批样品中,除有4批样品含量均匀度为A 1.80S＜15.0,其余含量均匀度为A 1.80S＞15.0,有显著性差异(P＜0.01).结论有必要增加对该制剂的含量均匀度检查.     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦、氢氯噻嗪的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-CN色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(450∶550∶1)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果缬沙坦在19.82～118.92μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),氢氯噻嗪在3.01～18.08μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.08%(RSD=0.68%,n=6)、99.51%(RSD=0.89%,n=6)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分含量的测定。     

卡托普利的Gran图解测定法

以电位滴定为测定手段,用 Gran 图解法测定卡托普利的含量。该法以0.1mol/L KCl 溶液为离子强度调节剂,分步等体积滴入滴定剂,测定相应的 pH 值;按强碱滴定弱酸计量点后之 Gran 函数,对滴定剂体积作图,用直线外推法求滴定终点。     

卡托普利片的钨蓝比色测定

以磷钨酸作显色剂，用分光光度法测定卡托普利片含量。测定波长为７００ｎｍ。在１～６μｇ／ｍｌ范围内回归方程为Ａ＝０．１１７８Ｃ＋０．００６，ｒ＝０．９９９１。平均回收率为９９．６４％（ＲＳＤ＝０．４３％，ｎ＝５），方法简便、快速。     

卡托普利片含量及其溶出度的流动注射分析

以亚硝基铁氰化钠的碱性溶液为显色剂，采用流动注射分析技术，测定卡托普利片含量及其溶出度。在２０～９０μｇ／ｍｌ的范围内其回归方程为Ｃ＝１．００２×１０￣（－５）Ｈ＋１５．４９（ｒ＝０．９９９９１），测定６０μｇ／ｍｌ样品回收率为９９．７％（ＲＳＤ＝０．６７％，ｎ＝５）。本法测定速度诀，选择性好，灵敏度高。     

复方巯甲丙脯酸片对温度稳定性的研究

测得巯甲丙脯酸与氢氯噻嗪复方片剂中巯甲丙脯酸的反应活化能 E=21.828kcal·mol~(-1),降解速度常数 k_(20℃)=6.16×10~(-6)h~(-1),与留样观察情况基本一致。氢氯噻嗪可能由于具有较高的反应活化能,室温贮存具有更高的稳定性,和加速试验的结果不相符合。该复方片剂具有两年以上的有效明。     

利降平片中氢氯噻嗪含量的系数倍率法测定

采用系数倍率法测定利降平片中氢氯噻嗪的含量,样品不须分离,直接在360、271nm 处测定吸光度。相对平均回收率100.02%,cv0.27%,操作简便,结果满意。     

卡托普利缓释片的实验研究

采用羟丙基甲基纤维素(HPMC)凝胶制备的巯甲丙脯酸(卡托普利)缓释片,其体外释放曲线符合 Higuchi 动力学。HPMC 在片剂中含量达到30%以上才能控制巯甲丙脯酸的释放。HPMCK_4M、K_(15)M和 K100M 的粘度差异对凝胶片释放并无影响,释放介质的 pH 及压片压力对该制剂的药物释放影响不大。     

高效液相色谱法测定复方长效氨茶碱片剂中茶碱和苯巴比妥的含量

采用反相高效液相色谱法,以非那西丁作内标准,直接测定了复方长效氨茶碱片剂中的茶碱和苯巴比妥。在所测试浓度范围内有良好的线性关系和回收率。方法简便、快速、准确。     

卡托普利的HPLC测定

将卡托普利用对溴苯甲酰甲基溴衍生化，以硫代水杨酸为内标，以ＨＰＬＣ法测定其血浆中浓度。     

HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量

目的:建立了HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量。方法:采用ODS柱,以0.025mol·ml~(-1)磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)—乙腈(80:20)为流动相,流速为1.Oml·min~(-1),检测波长为246nm。结果:磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的线性范围分别为40.0～360.0μg·ml~(-1)和8.0～72.0μg·ml~(-1),平均回收率分别为99.8％(RSD=0.45％)和100.5％(RSD=0.26)。结论:本方法准确,快速,简便。     

CAPTOPRIL IN MILD AND SEVERE HYPERTENSION

1. Ten patients with mild essential hypertension and nine with severe treatment-resistant hypertension were treated with captopril. 2. Supine blood pressure was controlled in 9/10 patients with mild hypertension (four with addition of propranolol). 3. There was no correlation between blood pressure fall and initial plasma renin concentration in patients with mild hypertension. 4. Captopril (plus diuretic and/or propranolol) controlled only 4/9 patients with severe hypertension. 5. Four patients developed reversible dysgeusia and one a skin rash.