麝香酮（muscone）的合成研究

本文简述从蓖麻油裂解所得的十—烯酸为起始原料．经酯化、还原、溴代、加成缩合、皂化、酸化、脱敏、酯化而得α、ω-五碳二酸二乙酯．进行分予内缩合．得环十五酮醇，再经脱水．甲基化后得dl-3-甲基十五烷酮，最后．经硅腔层折提纯．可得药用麝香酮．     

dl-麝香酮及其异构体的制备

以羟基麝香酮为主要原料 ,无水乙醇为溶剂 ,金属锌为还原剂 ,在酸性条件下 ,经过还原反应制得dl-麝香酮及其异构体 ,收率可达 85 %以上     

麝香和麝香注射剂中麝香酮和雄甾烷的含量测定

利用薄层层析和气相层析法对天然麝香和麟香注射剂中麟香酮的含量进行了测定,对雄甾烷类化各物氧化产物的定性分析进行了研究,制定了麝香原料和麝香注射剂质量标准的测定方法。结果表明,该方法简便易行,重现性强,符合分析中含量测定的要求。麝香酮含量测定的内标物为正十九烷,雄甾烷类氧化产物的标准品分别为5α-雄甾烷-3,17-二酮,5β-雄甾烧-3,17-二酮和△~4-雄甾稀3,17-二酮。     

单扫描极谱法测定天然麝香中的麝香酮

目的　建立天然麝香中麝香酮的含量测定方法。方法　样品用乙醇浸提 ,在 0 2 5g·L-1盐酸苯肼 - 1 0g·L-1氯化钠底液中 ,于峰电位 - 80 0mV(vs.SCE)处测定麝香酮。结果　麝香酮含量在 2 5～ 2 0 μg范围内线性关系良好 ,r =0 9995 ,方法检出限为 1 5 μg ,日内精密度 RSD =6 4 % (n =5 ) ,日间精密度RSD =7 0 % (n =5 ) ,平均回收率为 89 7%。结论　该方法快捷、简便易行。可用于麝香酮的含量测定     

天然麝香中麝香酮的气相色谱法测定

本文采取麝香苯浸取液直接以气相色谱法测定其中麝香酮含量,并对定量条件进行了研究。选用OV-17色谱柱并以正十九烷为内标准测定了麝香中麝香酮的含量,还作了标准曲线(Wspl/Wis与Ai/Ais线性)及回收实验,均得到了较满意的结果。报道了50批麝香中麝香酮的含量并作了正态分布分析。此外还对麝香酮色谱峰纯度作了色质联用分析,确定了本法所分离的麝香酮色谱峰是单一组分峰。本法简便、准确,并且重现性较好。     

麝香保心丸中麝香酮的含量测定

目的测定麝香保心丸中麝香酮的含量。方法采用薄层扫描法进行测定,以甲苯—醋酸乙酯(49:1)为展开剂。结果回收率97.38%(n=5),RSD=2.18%,线性范围0.1372～0.9604ug,线性方程为r=1158.43+104835.7x,y=0.9990。结论本法专属性强,重现性和准确性良好,能起到控制麝香制剂质量的作用。     

麝香酮(muscone)的合成研究

本文简述从蓖麻油裂解所得的十一烯酸为起始原料,经酯化、还原、溴代、加成缩合、皂化、酸化、脱羧、酯化而得α、ω十五碳二酸二乙酯,进行分子内缩合,得环十五酮醇,再经脱水,甲基化后得dl-3-甲基十五烷酮,最后,经硅胶层折提纯,可得药用麝香酮.     

手性GC法测定麝香中麝香酮的含量

目的:建立麝香酮对映体拆分和麝香中麝香酮含量测定的方法。方法:采用Agilent CYCLODEX-B手性气相毛细管柱、FID检测器、程序升温法,对麝香酮消旋体进行拆分,并测定天然麝香和人工合成麝香中麝香酮的含量。结果:麝香酮消旋体的质量浓度在0.05～5.00mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系([S)-和(R)-麝香酮的r分别为0.9986和0.9993];平均回收率分别为97.1%和99.2%,RSD分别为1.83%、1.76%(n=15);检测限为2.5ng·mL-1,定量限为6.0ng·mL-1。结论:本方法可将(S)-和(R)-麝香酮进行有效拆分,并能有效控制麝香的质量。     

dl-麝香酮合成的改进

乙酰乙酸乙酯与环氧乙烷在碱性条件下缩合成α-乙酰丁内酯(2),经水解、脱羧、溴代和缩酮化得2-(3-溴丙基)-2-甲基-1,3-二氧戊环(3),其溴镁化物与1,6-二碘己烷反应,生成物水解后得2,15-十六烷二酮(4)。4经分子内醛醇缩合反应环合,再以 Pd/C 催化氢化合成 dl-麝香酮(1)。步骤较短(7步),收得率较高。     

麝香中雄甾类成分的合成

以睾丸酮为原料,合成了麝香中所含的5β-雄甾-3α,17α-二醇(5)、5α-雄甾-3β,17α-二醇(6)、5β-雄甾-3α,17β-二醇(7)、5β-雄甾-3 α-醇-17-酮(8)、5β-雄甾-3 β-醇-17-酮(9)和雄甾-4,6-二烯-3,17-二酮(10)等6个雄甾类化合物。     

4种中成药中微量麝香酮的毛细管气相色谱测定

建立了麝香保心丸,心宝丸,心丹和克癀胶囊等４种成药中中微量麝香酮的毛细管气相色谱测定法。样品采用Ｓｅｐ－Ｐａｋ硅胶微柱净化处理。麝香酮的进样量在０．００４２２－０．４２２μｇ范围内峰面积与进样量的相关系ｒ为０．９９９７。４种中成药的回收率分别为９８．８％、９７．７％、９８．６％和１０１．８％。     

2,5-二甲基-7H-呋喃并[3,2-g][1]苯并吡喃-7-酮的合成

2,5-二甲基-7H-呋喃并[3,2-9][1]苯并吡喃-7-酮(1)具有防止辐射损伤及治疗白癜风等作用。对其合成关键中间体4-甲基-6-烯丙基-7-羟基香豆素(5a)的合成路线及分离进行了改进。     

消旋15（R）－15－甲基PGE_2甲酯的合成

消旋１５（Ｒ）－１５－甲基ＰＧＥ＿２甲酯的合成金碧燕，吴元鎏，张守仁，徐瑞明（中国医学科学院、中国协和医科大学药物研究所，北京１０００５０）前列腺素是一类存在于人体内，有广泛生理活性的重要内源性物质。ＰＧＥ衍生物已被证实除有抑制胃酸及胃泌素分泌的作用...     

尼扎替丁的合成改进

以会聚合成法制备了Ｈ２受体拮抗剂尼扎替丁。其中噻唑环的合成以二甲胺为原料，收率１３．４％；侧链部分以硝基甲烷为原料，收率３７．６％。两者缩合收率为５２％。     

2-苯乙基色酮的合成

本文报道了天然沉香成分2-(4-甲氧基)-苯乙基-6,7-二甲氧基苯基-吡喃-4-酮(A)和2-苯乙基-5,8-二羟基苯基-吡喃-4-酮(B)的合成。两个关键中间体(A_3)和(B_8)可从起始原料间苯二酚得到。它们分别与相应的酰氯反应,再经重排、环合得产物(A)和(B)。(A)和(B)的薄层、红外、核磁氢谱和质谱与天然品完全一致。     

吗氯贝胺合成工艺的改进

以２－溴乙胺氢溴酸盐与对氯苯甲酰氯反应得Ｎ－（２－溴乙基）对氯苯甲酰胺再与吗啉反应得吗氯贝胺，两步收率７４．３％。     

解痉药间三甲均苯三酚的合成

以间三甲硝基苯为原料,经还原、硝化、再还原和水解而合成间三甲均苯三酚。     

硝基安定的合成

以２－氨基－５－硝基二苯酮为原料，经卤乙酰化、环合和成盐精制得硝基安定。比较了氯乙酰氯和溴乙酰溴对中间体及硝基安定收率的影响。