新的色谱分离技术—超临界流体色谱

<正> 色谱可以根据流动相的不同分为气相色谱(GC)和液相色谱(LC),气相色谱又分为气-液色谱(GLC)和气-固色谱(GSC);液相色谱又分为液-液色谱(LLC)和液-固色谱(LSC);超临界流体色谱是根据其流动相是超临界流体而命名的,超临界流体色谱又可分为超临界流体-液体色谱(SFLC)和超临界流体-固体色谱(SFSC)。     

色谱二维光谱相关法识别莫西沙星中的杂质

目的建立识别HPLC色谱图中莫西沙星杂质色谱峰的色谱二维光谱相关方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立杂质标准色谱光谱数据;通过样品的色谱光谱数据与标准色谱光谱数据的二维相似计算,对杂质进行识别。结果色谱二维光谱相关法在不同色谱系统下均能准确定性,对样品中杂质判断结果与质谱法一致,识别的最低检出限为30 ng。结论色谱二维光谱相关法可有效地对HPLC分析中的色谱峰进行识别,具有准确度高、耐用性好、多组分同时快速定性的特点,适用于归属因色谱柱、流动相等色谱条件的改变,无法利用相对保留时间定性的色谱峰。     

色谱指纹图谱在中药质量标准体系中的应用

该文综述了色谱指纹图谱在中药质量标准体系中的应用。介绍了我国中药质量标准体系的现状,色谱指纹图谱在中药质量标准体系中的重要性,以及色谱指纹图谱的定义和特点,并详细介绍的了薄层色谱指纹图谱、高效液相色谱指纹图谱、气相色谱指纹图谱、高效液相色谱指纹图谱和色谱联用技术在中药质量标准体系中的应用。     

反相色谱柱的清洁和再生

1前言反相色谱是使用非极性固定相和极性流动相的色谱体系。反相色谱在高效液相色谱中应用最广泛,占到了全部色谱分离的70％左右。2反相色谱分离原理及适用对象反相色谱是依据因溶质疏水性的不同而产生的溶质在流     

环糊精及其衍生物在药物分离分析中的应用进展

近年来,环糊精及其衍生物在药物尤其是手性药物分离分析中的应用受到了广泛关注。本文通过查阅有关文献,对CD及其衍生物在高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳色谱、薄层色谱、超,临界流体色谱、高速逆流色谱以及膜分离等方法中的应用作了系统介绍,具有十分重要的参考价值。     

逆流色谱技术在抗生素分离纯化中的应用

本文对逆流色谱技术的起源、发展、应用和现状,特别对离心分配色谱(CPC)和高速逆流色谱(HSCCC)的原理以及它们在抗生素分离纯化等方面的应用作了比较全面的综述。介绍了溶剂系统在逆流色谱中的重要性以及如何选择溶剂系统。对梯度洗脱逆流色谱、pH区带逆流色谱、离子交换顶替离心分配色谱、手性分离逆流色谱和手性CCC&CPC反应器这些逆流色谱的新技术和新进展也进行比较详细的综述。     

色谱-质谱联用技术用于遗传毒性杂质检测的研究进展

遗传毒性杂质种类繁多且通常痕量存在于药物中,而色谱-质谱联用技术具有相对更高的灵敏度和选择性,极适用于分析药物中的遗传毒性杂质。主要介绍了如何根据遗传毒性杂质的极性、挥发性、热不稳定性等理化性质建立合适的色谱-质谱联用技术,并综述了气相色谱、液相色谱、超高液相色谱、亲水性相互作用色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳色谱6种色谱技术与质谱联用在遗传毒性杂质（如亚硝胺类、磺酸酯类、卤代烷烃类等）检测中的研究进展,从而为建立科学合理的遗传毒性杂质检测方法提供参考。     

正交投影鉴别决明子色谱指纹图谱峰纯度

应用正交投影法对色谱指纹图谱的峰进行鉴别。用对照组分光谱与目标色谱峰前后的零浓度区光谱构建正交投影阵,对目标色谱峰的光谱进行投影,以投影前后光谱的夹角余弦作为判据来鉴别目标色谱峰的峰纯度。对决明子药材色谱指纹图谱的峰纯度鉴别,识别出大黄素、大黄素甲醚及大黄酚三个纯色谱峰。正交投影鉴别色谱指纹图谱峰的纯度方法结果可靠,背景的干扰可消除。     

土茯苓含量测定分离度和理论板数的调整

目的为准确测定土茯苓中落新妇苷的含量,探索提高理论板数、分离度的方法提供依据。方法采用不同品牌色谱柱、调节流速、进样量、色谱柱温度,分别测定落新妇苷的保留时间、分离度、理论板数。结果色谱柱、流速、进样量、色谱柱温度等的不同均可影响高效液相色谱的保留时间、分离度、理论板数。结论在高效液相色谱测定时,可通过采用不同品牌的色谱柱,调整流速、进样量、色谱柱温度等方法改善液相色谱的分离度、理论板数。     

毛细管电色谱的研究进展及其在药物分析中的应用

目的：毛细管电色谱在药物分析中的应用研究。方法：结合国内外有关毛细管电色谱的文献资料,综述毛细管电色谱的研究进展、毛细管电色谱整体柱制备新进展及其在药物分析中的应用。结果：毛细管点色谱在分析领域已得到广泛良好的应用。结论：毛细管电色谱拥有广阔的应用前景。     

离子交换层析在人血白蛋白生产中的应用研究

目的 研究离子交换层析在人血白蛋白生产中的应用.方法 将采用低温乙醇分离工艺分离的组分Ⅳ上清液超滤脱醇后,采用离子交换层析进行纯化.筛选层析用凝胶并优化离子交换层析的样品pH、电导率和上样量.同时采用高效液相色谱检测人血白蛋白中间品和成品的纯度.结果 选用Capto DEAE凝胶作为层析用介质,最适层析条件为:样品pH值6.9、电导率5.0 mS/cm、上样量≤1.2g蛋白/ml凝胶.高效液相色谱检测显示,优化低温乙醇工艺制备的人血白蛋白中间品纯度可达99.44％～100.00％,而且优化低温乙醇工艺制备的人血白蛋白成品纯度(97.77％)高于传统低温乙醇工艺(93.82％).结论 该离子交换层析工艺可在人血白蛋白生产中应用.     

极性有机溶剂辅助阴、阳离子交换组合色谱法

目的研究极性有机溶剂辅助阴、阳离子交换色谱串接组合纯化蛋白质的可行性。方法以溶栓素为纯化对象 ,采用极性有机溶剂辅助阴、阳离子交换色谱串接组合与常规方法的纯化结果相对比。结果聚丙烯酰胺凝胶电泳考马斯亮蓝染色法结果显示 ,以含低浓度乙醇的缓冲液进行相同的离子交换色谱 ,具有较好的分离效果。结论极性有机溶剂辅助阴、阳离子交换色谱有效串接组合是一种较好的组合纯化方式 ,但是这种方法使用的前提条件 ,是目标蛋白质在低浓度极性有机溶剂条件下仍能保持适当的活性和溶解性     

AMINO ACID COMPOSITIONS OF ALL THE TRYPTIC PEPTIDES FROM THE α AND β POLYPEPTIDE CHAINS OF ADULT HEMOGLOBIN OF THE SLOW LORIS (Nycticebus coucang)

Hemoglobin was prepared from blood of adult animals of slow loris, and furthermore a and β polypeptide chains of the globin were separated by column chromatography. These two kinds of polypeptide chains were respectively digested with trypsin. The tryptic peptides thus obtained were isolated and purified by column chromatography and paper chromatography, and then each amino acid composition was analyzed.     

Purification of polybrominated biphenyl congeners

A commercial preparation of polybrominated biphenyls (Firemaster BP-6) was fractionated by preferential acetone solubilization and a number of PBB congeners were purified from the resulting fractions by repeated recrystallization, alumina adsorption column chromatography, and reversed-phase Lipidex-500 column chromatography. The applicability of reversed-phase Lipidex-5000 chromatography for the separation of highly structurally similar brominated biphenyl congeners that otherwise could not be separated by alumina chromatography or recrystallization was demonstrated. In total, seven congeners were purified, including one whose structure was assigned as 2,3,4,5,3',4'-hexabromobiphenyl.     

细胞膜色谱技术在多肽类成分筛选的研究进展

近年来，随着色谱技术的不断发展，细胞膜色谱在多肽类活性物质的研究中得到了广泛的应用。本文在总结国内外相关文献的基础上，介绍了细胞膜色谱技术的原理和特点、细胞膜色谱技术的分类以及细胞色谱技术在多肽类活性成分的研究进展。总结并提出了细胞膜色谱检测多肽的优点、目前存在的问题，展望了前景。     

柱层析法纯化灯盏乙素的研究

目的优选灯盏乙素的柱层析纯化条件。方法采用高效液相色谱法检测纯度,考察了不同固定相和流动相对灯盏乙素分离效果的影响。结果灯盏乙素的最佳纯化工艺条件为:固定相200-300目的硅胶柱,流动相V(CH2Cl2)∶V(CH3OH)=5∶1,常压洗脱。结论该方法操作简单,分离效果好,使用成本低。     

海茸多糖的分离纯化与结构表征

目的从海茸(Durvillaea antarctica)中提取分离多糖并对其结构进行表征。方法采用冷水提取,然后用离子交换色谱柱分离纯化得到多糖HRC0和HRC1,用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定相对分子质量,用高效液相色谱法(HPLC)测定单糖组成,红外光谱(IR)和核磁共振波谱法(~1H-NMR,~(13)C-NMR)对其化学结构进行表征。结果 HRC0是一种相对分子质量为127.9 kD的线型β-1,3-葡聚糖;HRC1是一种相对分子质量为208.1 kD,且甘露糖醛酸含量高达83%的褐藻胶。结论海茸冷水提取物中主要是β-1,3-葡聚糖和高甘露糖醛酸含量的褐藻胶。     

伤寒Vi精制多糖分子大小测定中层析-比色法优化和层析-积分法比较

目的 优化层析-比色法,并对该方法进行分析方法验证;比较优化层析-比色法和层析-积分法,评价两方法测定伤寒Vi精制多糖分子大小的适用性。方法 优化比色法O-乙酰基标准曲线浓度范围,对该方法进行准确度、重复性、中间精密度、线性和耐用性的验证;应用优化层析-比色法和层析-积分法检测多批次伤寒Vi精制多糖分子大小,对结果进行统计学分析。结果 优化层析-比色法准确度回收率均为100%;样品的重复性相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）分别为2.4%和0.0%,中间精密度RSD均为3.4%,连续5次测定标准曲线,决定系数均大于0.999 0,耐用性RSD为4.6%。优化层析-比色法和层析-积分法在检测伤寒Vi精制多糖分子大小时,差异无统计学意义（t=-1.372,P＞0.05）。结论  优化的比色法具有良好的准确度、重复性、中间精密度、线性和耐用性,两种方法均可用于检测伤寒Vi精制多糖分子大小。     

黄秋葵果实正丁醇部位化学成分研究

目的:对黄秋葵果实的化学成分进行研究。方法:对黄秋葵正丁醇部位采用聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱等和制备HPLC方法分离纯化,根据其波谱数据和文献对比方法对所得化合物进行结构鉴定。结果:从黄秋葵的正丁醇部位共分离鉴定得到10个化合物,其中7个黄酮类化合物,分别是槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(1)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素(3)、山柰酚(5)、金丝桃苷(6)、杨梅苷(9)、橙皮苷(10);3个非黄酮类化合物为熊果酸(4)、没食子酸(7)、香草酸(8)。结论:化合物1、5-10均为首次从该植物中得到。     

Analysis of tissues of ducks poisoned by alpha-chloralose

A method is described for the analysis of alpha-chloralose in avian tissues. The procedure involves extraction of chloralose with acetone, drying of extracts with anyhydrous magnesium sulphate, followed by derivatisation with dichlorodimethylsilane in the presence of triethylamine. The dimethylsilyl derivatives were cleaned-up using mini-columns containing Florisil and the eluates subsequently analysed by gas chromatography. Extracts were initially screened by thin-layer chromatography and the identity of derivatised extracts confirmed by gas chromatography/mass spectrometry.