HPLC-UV法同时检测犬血浆中异甘草酸镁及甘草次酸

目的:建立同时检测犬血浆中异甘草酸镁(MGL)及甘草次酸(GA)的高效液相紫外检测法(HPLC-UV)。方法:采用HPLC-UV法,检测波长252nm,KromasilODS-1C18色谱柱,柱温25℃。流动相:乙腈-0.1%二乙胺水溶液(pH4.60),二元梯度洗脱,流速1.0ml.min-1,Millennium32工作站采集数据,外标法计算血药浓度。结果:血浆中MGL、GA峰分离良好,内源性物质不干扰样品峰。最低定量浓度为0.2mg.L-1,两者浓度范围在0.2~100mg.L-1呈线性相关;相对回收率分别为94.3%~101.9%和96.4%~101.9%,绝对回收率分别为78.7%~87.0%和77.5%~87.7%,日内和日间变异均小于15.0%;血浆样品-20℃冰箱中冻存14d、冻融3次、室温放置10h均稳定,提取后样品4℃放置9h稳定。结论:本实验方法具有专属性,灵敏可靠,适用于MGL制剂给药后血药浓度的检测。     

LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中甘草酸和甘草次酸

目的：建立一种同时测定大鼠血浆中甘草酸和其代谢产物甘草次酸的高效液相色谱一串联质谱的（LC-MS／MS）分析方法。方法：采用汉邦VP—ODS（150min×2．1nun,5μm）色谱柱,流动相为甲醇和1％的甲酸水,梯度洗脱：21％水相（0-3．5min）,2％水相（3．5-8．2min）。简单的乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品。以格列喹酮为内标,采用ESI源负离子模式、多反应检测进行测定。检测离子对分别为m／z821．4→350．9（甘草酸）、m／z526→401．1（格列喹酮）和m／z469．2→425．2（甘草次酸）。结果：甘草酸和甘草次酸的检测浓度分别在50－2000ng·mL-1、10-500ng·mL-1范围内线性关系良好。相关系数为0.9989和0．9981。日内及日间精密度RSD均小于15％。结论：方法专属性强．准确度好．适用于同时监测甘草酸和甘草次酸的浓度及进行药动学研究。     

甘草多糖原料中甘草酸、甘草次酸的 RP-HPLC测定方法

目的 对甘草多糖中甘草酸和甘草次酸采用RP-HPLC法同时测定. 方法用十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×150 mm;2.5 μm)为填充剂,以流动相A甲醇(0.2 mol/L)-醋酸铵-冰醋酸(60∶40∶1)和流动相B甲醇(0.2 mol/L)-醋酸铵-冰醋酸(90∶10∶1)梯度洗脱,柱温为45o C,流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm.结果甘草酸和甘草次酸的最低检出浓度分别为0.8和0.7 μg/ml,供试品溶液至少在8 h内稳定.甘草酸和甘草次酸重复性试验RSD为1.2%和1.5%(n=6).结论该方法简单、准确,可用于甘草多糖中甘草酸和甘草次酸的同时测定.     

甘草酸及甘草次酸的药理学研究进展

甘草的主要成分甘草酸及其代谢产物甘草次酸具有诸多药理活性，包括传统的抗炎、免疫调节、抗肝损伤，及现今的研究热点抗病毒及抗肿瘤作用。笔者就10年来对甘草酸以及甘草次酸国外药理学进展、及其作用机制研究做一综述。     

复方甘草片中甘草酸、异甘草苷、异甘草素的测定

目的：建立复方甘草片中甘草酸、异甘草苷和异苷草素的含量定量分析的高效液相色谱(HPLC)方法。方法：采用色谱柱ODS-C_(18)(4．6mm×250mm,5μm),甘草酸流动相为甲醇：冰醋酸：水(70：1：30)；检测波长254nm。异甘草苷与异甘草素在同一条件下检测,其流动相为甲醇：冰醋酸：水(50：2：50)；检测波长346nm；三者流速均为1ml /min；进样量为10μl；柱温为25℃。结果：复方甘草片中甘草酸的含量为7．51mg/g,异甘草苷和异甘草素的含量分别为3．01mg/g,0．448mg/g,上述3种组分的平均回收率分别为98．32%,99．57%和98．59%。结论：本方法可作为复方甘草片中的甘草酸、异甘草苷和异甘草素的含量质量控制的一种有效方法。     

LC-MS／MS测定人血浆中甘草次酸的浓度及其在药代动力学中的应用(英文)

建立一种灵敏度高、重现性好的高效液相色谱-质谱法（LC-MS/MS）测定人血浆中甘草次酸的浓度,并用于甘草酸铵的人体药动学研究。采用液-液萃取法进行血浆样品预处理,色谱柱为C₁₈柱,流动相为乙腈-5mmol/L乙酸铵（70:30,v/v）,流速0.8mL/min。采用负离子模式,多离子监测（MRM）方式进行检测,甘草次酸与内标甲砜霉素离子对质核比（m/z）分别为469.3→355.3、354.1→185.0。方法学验证表明此方法特异性强、灵敏度高、准确度与精密度符合要求,线性范围为0.5-500ng/mL,血浆样本经两次冻融及冷冻稳定良好,可以用于甘草酸铵的人体药代动力学研究。健康志愿者口服75mg甘草酸铵后,活性代谢产物甘草次酸的药动学参数如下:AUC_0-t（3457.26±1999.01）ng·h/mL、AUC_0-∞（3708.85±2428.36）ng·h/mL、MRT_0-t（19.69±4.03）h、MRT_0-∞（22.83±8.45）h、t_1/2Z（11.71±7.77）h、T_max（13.40±4.84）h、CLz/F（29±17±19±82）L/h、Vz/F（487.38±518.07）L、C_max（215.85±99.88）ng/mL。     

LC—MS法测定人血浆中的甘草次酸

目的:建立测定人血浆中甘草次酸的 LC-MS 方法。方法:人空白血浆0.5 mL 中加入甘草次酸及内标格列喹酮,以乙酸乙酯萃取后取上清液挥干,再用流动相溶解,进行 LC/MS 测定。色谱条件:岛津 VP-ODS 色谱柱(2 μm,150 mm×2.0mm),甲醇-3 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液-冰醋酸(92:8:2)为流动相,流速:0.2 mL·min~(-1);质谱条件:电喷雾离子化(ESI)方式,采用选择性离子检测(SIM),检测离子为正离子,甘草次酸 SIM 的离子为[M H]~ (m/z 471),内标格列喹酮 SIM 的离子为[M H]~ (m/z 528)。结果:本方法线性范围为5～500 ng·mL~(-1),最低定量限(LOQ)为5 ng·mL~(-1)。准确度、精密度以及稳定性均符合有关要求。结论:本法简便,灵敏度高,可用于药代动力学试验中人血浆的甘草次酸浓度测定。     

LC-MS法测定人血浆中单硝酸异山梨酯

目的:建立高效液相色谱-质谱法测定人血浆中单硝酸异山梨酯浓度的方法.方法:以茶碱为内标,血浆样品经乙酸乙酯提取后,用Zorbax XDB-C18分析柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为A:0.01%冰乙酸,流速为0.15 ml·min-1;B:甲醇,流速为0.05 ml·min-1.采用四极杆质谱检测器大气压电喷雾离子源,负离子检测,检测离子:单硝酸异山梨酯为m/z 250,内标为m/z 179.结果:血浆中单硝酸异山梨酯浓度在0.0125～1.2 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),最低检测浓度为0.0125 mg·L-1,平均提取回收率为86.0%,日内RSD＜8.9%,日间RSD＜4.8%.结论:该法简便、快速,灵敏度高,可用于单硝酸异山梨酯制剂的药动学研究.     

高效液相色谱法测定甘草提取物中甘草次酸的含量

目的用高效液相色谱法测定甘草提取物中甘草次酸的含量。方法采用的色谱柱为D iscovery C18柱(250×4.6mm),流动相为乙睛-水-甲醇=7∶2∶1,流速为0.8mL.m in-1,检测波长268nm,柱温15℃。结果甘草次酸的线性范围为0.392μg~1.960μg,r=0.999 8,重复性RSD=1.1%,平均加样回收率102.33%,RSD=1.3%。结论此法操作简单,重现性好,其它组分无干扰,可用于甘草次酸的含量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的：建立测定犬血浆中二甲双胍浓度的高效液相色谱．质谱．质谱联用方法，并用于二甲双胍缓释片非临床药物动力学研究。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白，取上清液直接进行LC—MS／MS测定，以10mmol·L^-1甲酸铵缓冲液．乙腈（50：50）为流动相，采用ZORBAX EclipseXDB—C18柱（150mm×2．1mm，3．5μm）分离，在三级四极杆串联质谱中经电喷雾电离源（ESI）离子化，以多反应监测（MRM）方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m／z 130→60（二甲双胍）和m/z304→182（可卡因，内标）。结果：LC-MS／MS法测定血浆中二甲双胍的线性范围为2．0～4117ng·ml^-1，定量下限为2．0ng．ml^-1。以3个浓度水平的质量控制样品求得各浓度水平日内、日间精密度（RSD）均小于13％。在非临床药代动力学研究中。应用此法测定了爱试Beazle犬血浆中二甲双胍的浓度．结论：该法灵敏、快速、操作简便，适用于二甲双胍的动物药物动力学研究。     

用高效液相色谱法测定大鼠血浆中甘草次酸浓度

采用高效液相色谱法测定大鼠血浆中甘草次酸浓度．线性范围０３６～４８ｍｇ／Ｌ．精密度（ＲＳＤ）日内小于１５％,日间小于１６％,回收率９２２％,最低检测浓度为０３ｍｇ／Ｌ．     

LC-MS联用法测定人血浆中硫辛酸的浓度

目的:建立以液-质联用法测定人血浆中硫辛酸浓度的方法。方法:色谱柱为ZorbaxSBC18,流动相为甲醇∶乙腈∶0.1%冰醋酸(用氨水调节pH至4.0)=55∶10∶35,流速为0.3mL·min-1,内标为萘普生,柱温为40℃。采用选择性负离子(SIM)检测m/z205.0(硫辛酸)、m/z229.3(内标)。结果:硫辛酸检测浓度在0.01～10μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);方法回收率在97.61%～106.31%之间,高、中、低3种浓度的日内和日间RSD均≤4%。结论:本方法灵敏、准确、重现性好,可用于硫辛酸的药动学和生物利用度研究。     

Beagle犬血浆中非索非那定和伪麻黄碱的LC-MS/MS测定

建立了LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中的盐酸非索非那定及盐酸伪麻黄碱.采用C18色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(35∶65)为流动相,盐酸曲马多为内标,采用多离子反应监测方式,监测离子对分别为m/z 502.3→466.3(非索非那定)、m/z 166.5→148.1(伪麻黄碱)和m/z 264.1→58.2(内标).盐酸非索非那定及盐酸伪麻黄碱分别在5～4 000ng/ml和5～2 000ng/ml范围内线性关系良好,批内、批间RSD均小于15%.     

犬血浆中决奈达隆及其代谢物SR35021的LC-MS/MS法测定

建立了LC-MS/MS法同时测定Beagle犬血浆中的决奈达隆及其N-去丁基代谢物SR35021,并考察了盐酸决奈达隆片在Beagle犬内的药动学。采用C_(18)色谱柱,以乙腈-甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液-甲酸(55:10:35:0.07)为流动相,大气压化学电离源,多反应监测(MRM)方式,正离子检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 557→100(决奈达隆)、m/z 501→114(代谢物SR35021)和m/z 449→252(内标,托伐普坦)。血浆中决奈达隆及其代谢物SR35021均在0.2～200 ng/ml浓度范围内线性关系良好。两者的日内和日间RSD均小于10%。主要药动学参数如下:c_(max)(495±208)和(61.6±15.9)ng/ml;t_(max)(1 67±0.61)和(1.75±0.42)h;t_(1/2)(5 92±0.59)和(3.01±0.60)h:AUC_(0-t)(2 785±1 409)和(325±137)ng·h·ml;AUC_(0-(?))(2 793±1 412)和(328±136)ng·h·m1。     

反相高效液相色谱法测定镇咳宁胶囊中甘草次酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定镇咳宁胶囊中甘草次酸的含量。方法:色谱柱为HypersilC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(87∶13∶2.5),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为室温。结果:甘草次酸检测浓度在10～120μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.68%(RSD=0.49%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于镇咳宁胶囊的含量测定。     

犬血浆中左羟丙哌嗪浓度的HPLC-FR法测定

建立了HPLC-FR法测定犬血浆中左羟丙哌嗪的浓度。采用C18柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH7.0）（25∶75）,激发波长240nm,发射波长350nm。内标为特拉唑嗪,血浆样品碱化后用三氯甲烷-异丙醇（9∶1）萃取。左羟丙哌嗪浓度在10～1500ng/ml内线性关系良好,提取回收率大于75%,日内、日间RSD小于12%。     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中沃替西汀及其羧基代谢产物

本试验建立了大鼠血浆中沃替西汀及其体内羧基代谢物的LC-MS/MS测定方法,并用该法研究其在SD大鼠体内的药动学特征。以氘代沃替西汀为内标,血浆样品经蛋白沉淀法处理后进样测定,色谱柱为Kromasil■C18柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液(A)∶甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,分析时间5 min。采用电喷雾离子源(ESI)、正离子检测、多反应监测模式,沃替西汀及其羧基代谢产物定量离子对分别为m/z 299.1→150.1和m/z329.2→286.3,内标氘代沃替西汀离子对为m/z 302.3→150.0。沃替西汀线性范围为0.3~100.0 ng/ml(r=0.998 6),羧基代谢物线性范围为0.9~300.0 ng/ml(r=0.999 2)。沃替西汀及其羧基代谢物的批内和批间RSD均小于15%。SD大鼠单次口服6 mg/kg沃替西汀后,沃替西汀及其羧基代谢物的t1/2为(2.66±0.35)和(1.76±0.19)h,cmax为(18.60±5.34)和(309.00±84.10)μg/L,AUC0→t为(123.0±28.9)和(1 165.0±236.0)μg·h·L-1。本法快速简便、灵敏准确,适用于沃替西汀及其羧基代谢物的血药浓度测定及药动学研究。     

人血浆中尼索地平浓度的LC-MS测定

建立了LC—MS法测定人血浆中尼索地平的浓度。血浆在碱性条件下用乙醚-正己烷(1：1)提取，以尼莫地平为内标，采用Inertsil C18色谱柱，AP—ESI质谱检测器，正离子模式，采集方式为SIM。流动相为甲醇-水-醋酸(75：25：0．1)。尼索地平在O．2～40ng／ml范围内线性关系良好，提取回收率大于80％，RSD小于10％，定量限为O．2ng／ml。