HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法:采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60:40)为流动相,流速为1.0 ml/min-1,检测波长243 nm.结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在0.01416 μg～0.1062μg,(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据.     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基口山酮含量的方法。方法:采用HPLC法,使用HypersilC18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0ml/min-1,检测波长243nm。结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基口山酮在0.01416μg~0.1062μg,(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6)。结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据。     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮的含量

目的建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长243nm.结果1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在(0.01416～0.1062)μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据.     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮含量的方法。方法:采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇—0.5%的磷酸(60 40)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长243nm。结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基酮在(0.01416~0.1062)μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6)。结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据。     

藏药花锚中的(口山)酮类成分及其抗氧化活性

目的研究藏药椭叶花锚中(口山)酮类成分及其抗氧化活性.方法利用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相高效液相色谱和重结晶等手段进行分离;借助红外光谱、质谱及核磁共振谱等波谱方法进行结构鉴定;以不同浓度化合物对Fe2 -半胱氨酸(Cys)诱导大鼠肝微粒体丙二醛生成的影响评价其抗氧化活性.结果分离得到8个(口山)酮化合物(化合物Ⅰ～Ⅷ),其结构鉴定为1,7-二羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基(口山)酮、1,7-二羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮、1,7-二羟基-2,3-二甲氧基(口山)酮、1,5-二羟基-2,3-二甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,5,7-四甲氧基(口山)酮;其中1,7-二羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮为新化合物;化合物Ⅰ、Ⅲ(10μg/ml、100 xg/ml)对Fe2 -Cys诱导大鼠肝微粒体丙二醛生成有显著抑制作用.结论从椭叶花锚乙醇提取物乙酸乙酯萃取部分分离得到8个(口山)酮化合物,且该类化合物具有一定抗氧化活性.     

椭园叶花锚的化学成分研究

从民间治疗肝炎的药物椭园叶花锚(Halenia elliptica D·Don)的全植物中分离到四种(口山)酮类成分和两种三萜酸类成分,通过化学方法和光谱分析,分别被鉴定为1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮(Ⅰ),1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮(Ⅱ),1-羟基-2,3,7-三甲氧基(口山)酮(Ⅲ),1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基(口山)酮(Ⅳ),熊果酸(Ⅴ)和齐墩果酸(Ⅵ),其中(Ⅴ)和(Ⅵ)文献记载对降低谷—丙转氨酶的活性和退黄作用有较好的效果,本文报道上述成分的分离和鉴定。     

天然(口山)酮对A和B型单胺氧化酶的抑制作用

本文报导十一种天然(口山)酮对大鼠脑线粒体A和B型单胺氧化酶(MAO)的抑制作用.十一种(口山)酮分别为:1-羟基-3,8-二甲氧基-(口山)酮,1,3-二羟基-7,8-二甲氧基-(口山)酮,1,3-二羟基-8-甲氧基-(口山)酮、     

大籽獐牙菜化学成分研究

目的 研究藏药大籽獐牙菜(Swertia macrosperma C.B.Clark)的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱解析鉴定其化学结构.结果 从大籽獐牙菜的脂溶性部分分离得到6个化合物,分别鉴定为1,8-二羟基-3,5-二甲氧基(口山)酮(swerchirin,Ⅰ)、1-羟基-3,5-二甲氧基(口山)酮(Ⅱ)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基(口山)酮(methylswertianin,Ⅲ)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基(口山)酮(decussatin,Ⅳ),齐墩果酸(oleanolic acid,Ⅴ)和1,5,8-三羟基-3-甲氧基(口山)酮(bellidifodin,Ⅵ).结论 化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从该植物中分离得到.     

高效液相色谱法测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Shim-pack C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长为333nm,柱温为25℃。结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13～20.34μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.8%,相对标准偏差为1.21%(n=6)。结论所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好,可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定。     

藏药大籽獐牙菜的化学成分研究

目的研究藏药大籽獐牙菜Swertia macrosperma C.B.Clark全草的化学成分。方法运用硅胶柱层析和高效液相色谱法进行化学成分的分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果从大籽獐牙菜的80%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为芒果苷(Ⅰ)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基口山酮(Ⅱ)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(Ⅲ)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮(Ⅳ)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基口山酮(Ⅴ)、1,7,8-三羟基-3-甲氧基口山酮(Ⅵ)、獐牙菜苦苷(Ⅶ)、龙胆苦苷(Ⅷ)、獐牙菜苷(Ⅸ)。结论上述化合物Ⅳ、Ⅵ～Ⅸ为首次从大籽獐牙菜中分离得到。     

高效液相色谱法测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量

目的 采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量.方法 采用HPLC,色谱柱为Shim-pack C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长为333 nm,柱温为25 ℃.结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13～20.34 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.8%,相对标准偏差为1.21%(n=6).结论 所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好,可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定.     

芒果苷代谢产物1,3,6,7-四羟基三口酮的全合成

目的 全合成芒果苷的一个主要代谢产物1,3,6,7-四羟基三口酮.方法 以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,参考文献方法,全合成1,3,6,7-四羟基三口酮.结果 成功合成1,3,6,7-四羟基三口酮,全合成总产率达25.73%.结论 以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,通过5步反应可成功合成1,3,6,7-四羟基三口酮,总产率较理想.     

HPLC法测定返魂草中4-羟基苯乙酸的含量

目的:建立返魂草中4-羟基苯乙酸的含量HPLC法.方法:外标法,DiamonsilTMC18色谱柱(5μm,φ4.6 mm× 250 mm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(14∶86∶1)混合液;检测波长为224 nm.流速1.0 mL/min.结果:4-羟基苯乙酸的线性范围为43.14 ～ 862.8 ng(r=0.99...     

黄花獐牙菜的化学成分研究

目的 研究黄花獐牙菜 Swertia kingii的化学成分。方法 用各种色谱柱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱解析鉴定其化学结构。结果 从黄花獐牙菜中分离到15个化合物,鉴定了其中的11个化合物,分别为β-谷甾醇(β-sitosterol,1)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(甲基獐牙菜宁,methylswertianin,2)、1,7-二羟基-3 ,8二甲氧基口山酮(gentiacaulein,3)、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基口山酮(印度獐牙菜素,swerchirin,4)、8-O-β-D-glucopyranosyl-1, 3, 7-trihydroxanthone,5)、芒果苷(mangiferin,7)、1-O-[β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖］-7-羟基-3,8-二甲氧基口山酮(1-O-［β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl］-7-hydroxy-3, 8-dimethoxyxanthone,8)、8-O-［β-D-吡喃木糖(1→6)-D-吡喃葡萄糖］-1,7-二羟基-3-甲氧基口山酮(8-O-［β-D-xylopyranosyl(1→6)-lucopyranosyl］1, 7-dihydroxy-3-methoxy-xanthone,9)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-羟基-3,8-二甲氧基口山酮(1-O-β-D-glucopyranosyl-7-hydroxy-3,8-dimethoxyxanthone,10)、异荭草苷(isoorientin,11)、8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,5-三羟基口山酮(8-O-β-D-glucopyranosyl-1, 3, 5-trihydroxanthone,13)。其余4个还在结构鉴定中。结论 所有化合物1～11均为首次从该植物中得到。     

HPLC 法测定苦木药材中铁屎米酮生物碱

目的 建立苦木药材中 4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮、4, 5-二甲氧基-铁屎米酮 HPLC 测定方法，为苦木质量分析和评价提供依据。方法 用 Agilent Hypersil C18色谱柱，以乙腈-0.1% 磷酸 (35∶65) 为流动相，210 nm 为检测波长。结果 4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮、4, 5-二甲氧基-铁屎米酮与其他生物碱获得较好分离，4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮质量浓度在 15.6～156 μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系 ( r = 0.999 7)，加样回收率为 98.17%，RSD = 1.98%；4, 5-二甲氧基-铁屎米酮在 3.45～55.2 μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系 ( r = 0.999 8)，加样回收率为 98.40%，RSD = 1.90%。结论 方法简便、稳定、可靠，为控制和评价苦木质量提供了科学依据。     

流苏龙胆中的(口山)酮类成分研究

目的研究流苏龙胆Gentiana panthaica中的仙酮类成分。方法采用多次的硅胶柱色谱法分离纯化，并通过理化性质和光谱与波谱分析技术鉴定其化学结构。结果从流苏龙胆中分离得到6个[口山]酮类化合物，分别鉴定为：1-羟基-2，3，4，7-四甲氧基[口山]酮（Ⅰ）、1，8-二羟基-3，5-二甲氧基[口山]酮（Ⅱ）、1-羟基-2，3，4，5-四甲氧基[口山]酮（Ⅲ）、1-羟基-2，3，7-三甲氧基[口山]酮（Ⅳ）、1-羟基-2，3，5-三甲氧基[口山]酮（Ⅴ）和1，7-二羟基-2，3，5-三甲氧基[口山]酮（Ⅵ）。结论6个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

RP-HPLC法测定黄花倒水莲中两种酮的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定黄花倒水莲中两种口山酮的含量。方法 :采用 Dikma DiamonsilC1 8柱 ,甲醇 -水 ( 6 5∶ 35 )为流动相 ,流速 0 .9ml/min,996二极管阵列检测器 ( DAD) ,检测波长为 2 4 5 nm,对黄花倒水莲中两种口山酮含量进行测定。结果 :口山酮 1 ,2 ,3-三甲氧基口山酮和 1 -甲氧基 -2 ,3-亚甲二氧基口山酮的重复性试验 RSD分别为 0 .96 %和 2 .6 % ;平均回收率分别为 99.4 0 %和 1 0 0 .8%。结论 :该方法操作简便 ,易行 ,线性关系良好     

花锚治疗肝炎的有效成分探讨

用四氯化碳将大白鼠造成实验性肝损伤,证明花锚中的(口山)酮甙是治疗这种肝损伤的主要有效成份,其他成分或甙元则作用不明显。在总(口山)酮甙中,含量最高的花锚甙(2、3、5、7—四甲氧基(口山)酮—I—O—B—D一葡萄吡喃糖—(6—1)—B—D—木吡喃糖甙)又是主要有效成分。     

花锚煎剂及其呫吨酮化合物的利胆和保肝作用

作者研究了花锚 Halenia corniculata(L.)Cornaz 煎剂及所含咕吨酮对大鼠的利胆和保肝作用,并研究了化合物的构效关系。实验分为2组,第1组测定利胆活性,在大鼠十二指肠中分别注入花锚煎剂(1)、1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基呫吨酮(2)、1-羟基-2,     

石蝉草化学成分的研究

目的研究草胡椒属植物石蝉草Peperomiadindygulensis的化学成分。方法用色谱法分离化合物,根据理化性质和光谱数据鉴定结构。结果从石蝉草的氯仿部位分离得到了8个化合物,分别鉴定为:二(2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基)-苯基酮(Ⅰ)、草胡椒素B(peperomin B,Ⅱ)、草胡椒素C(peperomin C,Ⅲ)、5-羟基-4′,7,8-三甲氧基黄酮(Ⅳ)、5-羟基-3′,4′,7,8-四甲氧基黄酮(Ⅴ)、5,3′-二羟基-4′,7,8-三甲氧基黄酮(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、正十六酸(Ⅷ)。结论化合物Ⅰ为新化合物,命名为石蝉草素(dindygulensin)。除化合物Ⅴ外,其余成分均为首次从该种植物中分离得到。