HPLC法测定复方银杏叶胶囊中总黄酮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方银杏叶胶囊中总黄酮苷含量的方法。方法:色谱柱为Shiseido MG C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(68∶32),检测波长为378nm,以外标法定量。结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的检测浓度分别在6～120μg·mL-1(r=0.99997)、3～60μg·mL-1(r=0.99998)、1～20μg·mL-1(r=0.99996)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。3批样品中的总黄酮苷含量分别为10.14、10.01、10.07mg。结论:本法快速、准确、重现性好,可用于复方银杏叶胶囊的质量控制。     

HPLC法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水=5∶95(V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果:奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;以峰面积(Y)为对浓度(C)进行回归分析,得回归方程为Y=78 575 C-4 811.8(n=5,r=0.999 9),奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;检测限为97.6 ng·mL-1;平均回收率为98.58%,RSD=1.83%。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量测定。     

HPLC法测定盐酸丙卡巴肼胶囊的含量及有关物质

目的 建立盐酸丙卡巴肼胶囊的含量及其有关物质检查方法.方法 HT6K 应用高效液相色谱技术,色谱柱为Waters XBridgeTM C8柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(85∶11∶KG-*3/54)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长为242nm.结果 盐酸丙卡巴肼与已知杂质分离良好,盐酸丙卡巴肼在24.13μg·mL-1~120.64μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.3%(n=9),RSD为0.8%.盐酸丙卡巴肼的检出限为0.005%.结论 本法简便、准确、重复性好,该方法可作为盐酸丙卡巴肼的含量测定及有关物质检查的方法.     

RP-HPLC法测定复方乌鸡颗粒中芍药苷的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定复方乌鸡颗粒中芍药苷的含量。方法以ODS(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以乙腈∶0.05mol·L-1磷酸二氢钾(13∶87)为流动相,检测波长为230nm。结果芍药苷在10.2～204.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,A=4.3783C-0.4012,r=0.9996(n=7),平均回收率为95.23%,RSD为2.01%。结论该方法结果准确、灵敏,重现性好。     

RP-HPLC法测定氨茶碱血清浓度

目的:建立测定氨茶碱血清浓度的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为BDS C18,流动相为甲醇-水(15∶85),柱温为35 ℃,流速为1 mL·min-1,检测波长为275 nm。结果:氨茶碱有效成分茶碱血药浓度在0.5～42.5 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.5 μg·mL-1;方法回收率为91.60%～95.00%,提取回收率为68.04%～70.77%;日内RSD≤2.20%,日间RSD≤3.28%。结论:本方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于氨茶碱血药浓度监测。     

二维色谱法测定癫痫患者血清中苯妥英的浓度

目的：采用二维色谱（2D-LC-UV）法测定血清中苯妥英的浓度,用于临床癫痫患者苯妥英血清药物浓度检测。方法：400 μL样品进样,在一维色谱柱MVV-1D（4.6 mm×25 mm,5 μm）上初步分离,通过萃取柱ASTON MSS C18（4.0 mm×10 mm,3 μm）截取保留含有苯妥英的馏分片段,并在二维色谱柱Agilent Extent-C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）上进一步分离,最终完成测定。一维色谱流动相为乙腈-水（52∶48,v/v）,中间柱流动相为纯水,二维色谱流动相为乙腈-20 mmol·L-1乙酸铵（50∶50,v/v,pH=7.0）;一维色谱流速为1.0 mL·min-1,二维色谱流速为0.8 mL·min-1;柱温为40℃,紫外检测波长为220 nm。采集10名癫痫患者苯妥英稳态谷浓度血清样本测定。结果：在建立的色谱条件下,苯妥英与各杂质分离良好,线性范围为1.26~80.57 μg·mL-1,检测限为1.26 μg·mL-1。10名癫痫患者血清苯妥英浓度平均值为17.00 μg·mL-1。结论：此法操作适用于苯妥英浓度-药效研究及临床监测。     

LC-ESI-MS/MS法测定草棉花瓣提取物中组氨酸的含量

目的:建立测定草棉花瓣提取物中组氨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法。色谱柱为Altima HP HILIC(150mm×2.1mm×3.0μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(10∶90),流速为0.20mL·min-1,柱温为室温;离子源为ESI,正离子扫描,多反应离子监测模式,用于定量分析的离子反应为m/z156.4→m/z110.1。结果:组氨酸检测浓度在0.05135～0.61620μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为99.8%,RSD=1.5%(n=9)。结论:本方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于草棉花瓣提取物的质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中卡马西平浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中卡马西平浓度的方法.方法 以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-乙腈-甲醇(20∶15∶65 V/V/V);流速:0.8mL·min-1;检测柱温:35℃;检测波长:285nm.灵敏度为0.01AUFS.以乙酸乙酯和二氯甲烷 (80∶20 V/V)为提取剂.结果 卡马西平的低、中、高(2.0,8.0,48.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.1%,100.6%,99.89%,提取回收率分别为81.91%,85.02%,88.53%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于10%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~64.0μg·mL-1.线性方程:Y=12.512X+1.46,相关系数r=0.9991(n=8).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于卡马西平临床血药浓度监测和药动学研究.     

HPLC法测定养血调经合剂中芍药苷的含量

目的 建立养血调经合剂中芍药苷的高效液相色谱含量测定方法.方法 采用Inertsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm.结果 芍药苷浓度在0.629~62.949μg·mL-1 范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);加样回收率平均98.16%,RSD为0.56%(n=9).结论 该方法操作易行,快速准确,可用于养血调经合剂中芍药苷的含量测定.     

HPLC法测定酒石酸唑吡坦口腔崩解片的含量

目的建立酒石酸唑吡坦口腔崩解片含量测定的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为AlltimaC8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mol·L-1醋酸铵溶液(60∶40);流速为1.0mL·min-1;检测波长310nm。结果线性范围为20～200μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为99.92%,RSD=0.32%(n=15)。结论本法灵敏度高,重现性好,结果准确、可靠。     

梯度洗脱HPLC法测定尼莫地平原料药中残留醋酸

目的建立高效液相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂-醋酸的方法.方法采用反相梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为每1 000 mL水含磷酸0.7 mL的溶液(调pH 3.0),流动相B为甲醇;流速为1.2 mL·min-1;检测器采用紫外检测器,波长为210 nm.结果日内精密度RSD=0.28%;平均加样回收率为98.8%(RSD=0.34%,n=9);醋酸的浓度在5.07～202.8μg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;方法的检测限为1.0μg·mL-1,定量限为5.0μg·mL-1.结论本方法结果准确,精密度好、灵敏度高,适用于尼莫地平原料药中残留醋酸的分析检测.     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

酚氯伪麻缓释片中对乙酰氨基酚血药浓度的HPLC测定

目的拟订高效液相色谱法测定酚氯伪麻缓释片中对乙酰氨基酚血药浓度的方法。方法血浆样品前处理方法:取血浆0.5mL,加20%高氯酸100μL,涡旋离心取上清液,供HPLC/UV分析。色谱柱:PhenomenexLunaC18(150mm×4.6mmID);流动相:甲醇∶水=14∶86;检测波长271nm。结果对乙酰氨基酚血药浓度在0.2~20.0μg·mL-1范围,色谱响应线性关系良好,r=0.9994。最低检测限为0.1μg·mL-1;低、中、高3种浓度的平均提取回收率在90.3%~93.4%,方法回收率在101.6%~101.9%范围内。     

HPLC法同时测定小建中汤中肉桂酸和桂皮醛的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定小建中汤中肉桂酸及桂皮醛的含量。方法高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex ODS3柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%的磷酸水溶液(35∶65);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:280 nm。结果肉桂酸与桂皮醛分别在2.0～50.0μg·mL-1与2.0～25.0μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%与101.0%。结论本方法可更加全面地控制制剂质量。     

HPLC-蒸发光散射检测法测定不同产地酸枣仁中白桦脂酸的含量

目的建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定酸枣仁中白桦脂酸含量的方法。方法色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(用冰醋酸调至pH=5.7,86∶14∶0.03),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,进样量为20μL,漂移管温度为80℃,气体(氮气)流速为2.0L.min-1。结果白桦脂酸检测浓度在10.10~161.60μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995,n=6);平均加样回收率为97.95%(RSD=0.25%)。结论本方法简便、准确、重现性好。     

HPLC法测定那格列奈胶囊的含量

目的建立那格列奈胶囊的高效液相色谱含量测定方法.方法采用PhenomenexODS-3 C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲醇-0.05 mo·lL-1磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH至6.0)(35∶10∶55)为流动相;流速1.0mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温35℃.结果那格列奈在浓度8～80μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 3).平均回收率为99.9%,RSD为0.36%(n=9).结论此方法简便、准确、灵敏度高,适用于那格列奈胶囊的质量控制.     

HPLC法测定醋酸可的松有关物质及其注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定醋酸可的松有关物质及其注射液含量的方法。方法:采用DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(36∶64)为流动相,检测波长为254nm,柱温35℃,流速为1mL·min-1。结果:醋酸可的松的线性范围分别为0.53～31.95μg·mL-1(有关物质,杂质限度在0.05%～3.0%)和10.23～306.9μg·mL-1(含量测定);其线性回归方程分别为Y=2.078×103X+1.283×102,r=0.9999(n=8)和Y=2.067×103X-1.251×102,r=0.9999(n=7)。醋酸可的松注射液含量测定的平均回收率为101.0%,RSD为0.36%(n=9)。结论:本方法操作简便、快速,精密度好,结果准确可靠。     

HPLC法测定异山梨醇的含量

目的建立高效液相色谱法测定异山梨醇含量。方法色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0 mL·min-1,ELSD载气流速为2.5 mL·min-1,检测器飘移管温度为30℃。结果异山梨醇在100～300μg·mL-1浓度的对数与峰面积对数有良好的线性关系(R2=0.999 1,n=5),且该方法的平均回收率为99.8%,RSD为0.08%(n=9)。结论该方法简便,结果准确,可用于异山梨醇含量的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬浓度

目的 建立检测人血浆中布洛芬浓度的高效液相色谱法.方法以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为30mmol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈(25∶55∶20 V/V/V);流速:1.0mL·min-1;检测柱温:25℃;检测波长:230nm.以乙酸乙酯为提取剂.结果 布洛芬的低、中、高(2.0,8.0,32.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.5%,99.58%,98.76%,提取回收率分别为70.82%,72.21%,75.86%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于15%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~48.0μg·mL-1.线性方程:Y=2.692X-1.26,r=0.9995(n=7).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于布洛芬临床血药浓度监测和药动学研究.     

HPLC法测定β-榄香烯自微乳浓缩液中的药物含量

目的建立β-榄香烯自微乳浓缩液中药物的含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法测定β-榄香烯,Diamon-sil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(92∶8),检测波长205nm,流速为1mL·min-1,检测波长205nm,柱温为25℃.结果β-榄香烯在3.4~136μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.3%(n=9),RSD=1.1%.结论该方法简便准确,重现性好,能有效测定自微乳浓缩液中β-榄香烯的含量.