激光拉曼光谱法测定中药三七花中非法添加的化学降压药

摘 要 目的：对中药三七花中非法添加的化学药进行快速检测。方法: 采用激光拉曼光谱仪对三七花中添加的化学降压药进行检测,考察其检测限,根据光谱图进行定性分析。结果: 拉曼光谱法可检测出添加于三七花中的化学降压药,三七花中各化学降压药与相应对照品的拉曼谱图特征峰基本一致,检测方法简便,结果准确。结论:拉曼光谱技术可用于三七花中非法添加化学降压药的测定。     

三七不同药用部位及规格所含皂苷总量比较

目的:改进《中华人民共和国药典》2010版一部(以下简称《药典》)中三七"含量测定"项"供试品溶液的制备"方法,比较三七不同药用部位和不同规格3种皂苷的含量。方法:供试品采用石油醚脱脂、正丁醇提取3种皂苷;对三七不同药用部位(主根、剪口、筋条和绒根)及不同规格(40头、80头、120头、200头、无数头)3种皂苷含量进行测定。结果:改进方法可对3种皂苷成分进行有效提取;三七不同药用部位含3种皂苷总量的顺序为剪口>病三七(绿臭)>筋条>绒根;不同规格三七含3种皂苷总量顺序为40头>80头>200头>120头>无数头。结论:改进的方法提取针对性强、供试品杂质少,可延长色谱柱使用寿命,节约分析成本,可用于三七皂苷类成分的提取;经比较,三七剪口3种皂苷总量最高,主根随着个头的增大3种皂苷的总量有逐渐升高趋势,三七不同药用部位与不同规格间3种皂苷含量无明显关系且均符合药典规定含量;患有绿臭病的三七其3种皂苷总含量无明显降低。     

三七主要皂苷类药效成分含量的近红外光谱测定法

目的 建立基于近红外光谱的快速测定三七药材中五种主要皂苷类药效成分含量的方法。方法 取173批三七不同部位、不同产地、不同大小规格的药材,采用HPLC定量分析方法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd的含量,作为参考值。药材粉碎后在4000~10000 cm-1波数范围内采集光谱,对光谱预处理方法、建模波段及主成分数进行优选,采用偏最小二乘回归算法建立近红外光谱与三七药材中五种主要药效成分含量HPLC分析结果之间的多元校正模型。结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd在校正模型中的预测相关系数（r）分别为0.9596、0.9785、0.9026、0.9660和0.9929。结论 该方法测定的五种皂苷是三七的主要药效成分,且为三七总皂苷类制剂的质量检测指标。本方法操作简便快速,结果准确,可用于三七药材质量的快速检测。     

HS-GC-MS法分析三七炮制品中的挥发性成分

目的 研究三七炮制前后挥发性成分的变化，从挥发性成分角度阐释生、熟三七的物质基础。方法 利用顶空-气相色谱质谱联用技术对生、熟三七中挥发性成分进行比较分析。以He为载气，采用DB-FFAP (30 m×0.25 mm，0.25 μm) 极性色谱柱分离，EI离子源电离，结合NIST 11.L质谱库对化合物进行鉴定。结果 生、熟三七中分别鉴定出103和126种挥发性成分，其中相对含量最高的是萜烯类物质，分别占总挥发性成分的51.75%和50.16%。从三七中新检测出乙醛等15种小分子化合物。熟三七中检测到17种特有的挥发性成分。结论 本研究较为全面地分析了生、熟三七中挥发性成分的主要异同，从挥发性成分角度阐释三七“生消熟补”的药用机制，为三七炮制规范及质量控制提供重要的数据支持。     

三七根茎的化学成分分析

目的分析五加科植物三七根茎中的化学成分。方法本研究先采用硅胶柱、大孔吸附树脂柱、RP-18柱、RP-8柱对三七根茎中的化合物进行分离纯化,再依据光谱数据及理化性质完成结构的分析和鉴定。结果从三七根茎中共分离出5个化合物,分别是三七皂苷、原人参二醇、原人参三醇、人参环氧炔醇、胡萝卜苷。结论三七根茎中化学成分的研究和分析,可以为其药理作用的研究提供有效的理论依据。     

不同品种山药的拉曼光谱分析

目的 建立不同栽培品种山药的拉曼光谱指纹,比较分析其差异性,为山药质控体系提供方法 学依据.方法 收集于河南、广西、广东和温州等产区不同来源山药20批次,采用显微共焦拉曼光谱技术,在785 nm下建立不同品种山药的拉曼光谱指纹;根据相关化合物特征拉曼频率和初步指定表,初步确认山药拉曼谱峰主峰成分;运用Matlab指纹图谱分析软件进行相似度分析,并运用统计学方法 和主成分分析法,比较不同品种山药的指纹差异.结果 山药的拉曼谱峰显示出了酰胺类、氨基酸类、蛋白质类、碳水化合物类等拉曼光谱特征,可以粗略判定山药中含蛋白质、氨基酸、糖类等物质;不同来源山药拉曼指纹差异显著,其中河南、广西和广东产山药相似度较高,均在0.95以上,而温州产山药相似度较低,在0.82以下;主成分分析可以将参薯和其他3种不同种属的山药区分.结论 拉曼光谱技术可以把参薯与其他3种不同来源种属的山药药材进行有效的区分,可作为参薯的质控方法 .     

醛酮类药用辅料的振动光谱分析

目的:建立醛酮类药用辅料的拉曼光谱分析方法。方法:采集了几种醛酮类药用辅料的红外光谱和拉曼光谱,分别归属其振动光谱峰并分析比较光谱差异与结构之间的关系。结果:和红外光谱一样,拉曼光谱可以给出关于化合物结构的指纹信息,并可和红外光谱相互补充佐证。结论:建立的方法快速、简便、专属性强,可用于醛酮类药用辅料的鉴别。     

当归、人参、西洋参与三七分部位使用的探讨

本研究近期对当归、人参、西洋参及三七进行了研究,发现古代本草及国家、省级或其他地区中药标准对于当归的功效与药用部位对应性上存在较大差异,对于人参等药材不同部位的使用情况在历版药典或者古代本草及其他地区标准的记载存在较大的不同。历代对于当归的记载体现以下三个方面的不同:一是对当归药用部位划分上有所不同;二是对相同部位当归的功效记载也不同;三是有的本草或中药标准未分部位记载当归功效;历代本草对人参、西洋参及三七的加工也存在较大的不同。本研究揭示了当归分部位使用历来就存在争议,还需更进一步的深入研究,对人参、西洋参及三七应该更加合理的加以利用。     

基于GC-MS和化学计量学的怀菊不同部位挥发性成分差异分析

目的 通过对怀菊不同部位（花、茎、叶）挥发性成分进行分析鉴定,为怀菊资源综合利用奠定理论基础。方法 采用水蒸气蒸馏法分别提取不同批次怀菊不同部位中的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其组成成分进行分析,通过谱库检索、文献查询等方式鉴定分析化合物,采用面积归一化法得到各化合物的相对百分含量,采用韦恩图、主成分分析和聚类热图分析其成分的差异。结果 从怀菊不同部位共鉴定出62个挥发性成分,主要是单萜和倍半萜及其衍生物,以及少量脂肪族化合物。花、茎和叶中分别鉴定出32、42和40个挥发性成分,共有成分17个,特有成分分别为5、6和16个。化学计量学方法分析结果表明,主成分分析和聚类热图分析均能将怀菊花、茎和叶分开,其挥发性成分具有差异性。结论 怀菊花、茎和叶中挥发性成分的种类和含量有一定的差异性,这为怀菊不同部位进一步药用或工业开发提供科学依据。     

超高压液相/电喷雾-LTQ-Orbitrap质谱联用技术分析三七根中皂苷类成分

建立三七药材的UPLC-ESI-HRMS定性分析方法。采用Kinetics色谱柱,梯度洗脱,经DAD检测器后采用ESI-LTQ-Orbitrap质谱负离子模式采集,三七成分的一级全扫描离子在离子阱内进行CID多级质谱,FT检测高分辨质谱数据进行分析。结果表明三七皂苷成分分离良好,根据多级质谱碎片信息和精确相对分子质量信息,结合文献,从三七中鉴定分析了43个成分,并首次从三七中检测到新型的三七皂苷母核和乙酰取代皂苷成分。本方法分离度良好、灵敏度高,可用于三七药材的定性分析,并有助于对三七进行进一步的活性成分研究和质量控制。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

The effect of temperature and of cetrimide on the rate of loss of refractility of spores of Bacillus megaterium

The rate of germination of spores of Bacillus megaterium at 30° is not significantly different from the rate at 37° but the onset of germination is delayed; outgrowth is normal. At 45° germination of some spores occurs but the rate is much slower than at 37°, and there is no lag; emergence occurs from only a proportion of the germinated spores and after 3 or 4 vegetative cells have been produced, replication ceases. A single regression equation can represent the germination rate of the spores at 37° in the presence of from 0.0005 to 0.02% w/v of cetrimide and in its absence. In 0.0005% w/v of cetrimide, germ cells emerge from some of the germinated spores but many of them become swollen and disintegrate. Concentrations of 0.00125% w/v or more progressively inhibit swelling and completely inhibit emergence.     

经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果对比

目的 对比分析经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果.方法 将本院2011年3月～2013年2月收治的90例前列腺增生症患者随机分为观察组（n=45）和对照组（n=45）,观察组患者采用经尿道前列腺汽化电切术治疗,对照组患者采用尿道前列腺电切术治疗,比较两组患者的疗效.结果 观察组的手术时间、术中出血量、术后冲洗时间、术后留置导尿管时间、住院时间少于对照组（P＜0.05）,残余尿量、国际前列腺症状评分和生活质量评分优于对照组（P＜0.05）,但是两组患者的并发症发生率差异无统计学意义（P＞0.05）.结论 经尿道前列腺汽化电切术治疗前列腺增生症具有疗效更确切、出血少、恢复快等优势,可以作为治疗前列腺增生症的首选方法.     

甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症致白细胞减少12例临床分析

目的探讨甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症引起白细胞减少的规律及治疗对策。方法回顾分析本院2007年2月至2012年2月使用甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症致白细胞减少12例的临床资料。结果 75%（9/12）的病例白细胞减少发生在治疗开始的第2～3个月;全部病例白细胞减少均发生在甲巯咪唑15～45mg/d治疗阶段;口服抗白细胞减少药物及皮下注射重组人粒细胞集落刺激因子治疗的有效率为83.3%（10/12）。结论甲巯咪唑药物可导致白细胞减少、粒细胞减少;用药前后应密切监测血常规,掌握白细胞减少的情况,如明显减少应及时停药,予以升白细胞药物对症治疗,必要时给予重组人粒细胞集落刺激因子皮下注射治疗。