HPLC法测定多西他赛固体脂质纳米粒的药物含量

目的建立多西他赛固体脂质纳米粒的含量测定方法。方法采用Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-水(60∶40,V/V),检测波长:228 nm,流速:1 mL.min-1。结果多西他赛在0.50～50.00μg.mL-1的浓度范围内,峰面积对浓度有良好的线性关系(R2=0.999 9,n=7),方法的日内与日间精密度RSD均<2%,回收率分别为98.81%、99.22%、101.5%。结论该方法具有简便、快速、准确的特点,可用于多西他赛固体脂质纳米粒的含量测定。     

固相萃取-HPLC法测定MCF-7细胞内、外液中多西他赛的含量

目的:建立测定人乳腺癌细胞MCF-7内、外液中多西他赛(DOC)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。分别制备细胞内液和细胞外液样品,经三氯乙酸除蛋白,固相萃取柱提取,色谱柱为Symmetry-C18,柱温为30℃,流动相为醋酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈=50∶50,检测波长为230nm。结果:DOC在细胞内、外液中检测浓度线性范围均为0.05～5.50μg·mL-1(r=0.9993、r=0.9990),平均提取回收率(n=5)均大于94%,日内、日间RSD(n=5)均小于5%,最低检测限分别为0.05、0.03μg·mL-1;细胞内液中DOC含量远高于细胞外液。结论:本方法简便、灵敏、干扰小,可用于MCF-7细胞内、外液中DOC含量的测定。     

HPLC法测定小鼠血浆中N-丙磺舒-他克林的含量

目的:建立小鼠血浆中N-丙磺舒-他克林的含量测定方法。方法:以地西泮为内标。采用Shimadzu HPLC仪,以Shim-pack c18色谱柱为分析柱,甲醇-水(70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温35℃,于检测波长为233 nm进行检测,进样量为20μL。结果:在0.5-40.0μg·mL-1浓度范围内,测定方法具有良好的线性关系,线性方程为:Y=0.0322X-0.036,r=0.9998。回收率、精密度符合生物测定的要求,最低定量限为0.2μg·mL-1,最低检测限为0.03μg·mL-1。结论:本法用于测定小鼠体内N-丙磺舒-他克林的含量简便、准确。     

HPLC法测定清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil NH2柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长为220 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:苦参碱浓度在10.0～50.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5),氧化苦参碱浓度在28.0～84.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5)。苦参碱和氧化苦参碱的平均加样回收率分别为99.0%(RSD=2.58%,n=6)和101.0%(RSD=2.95%,n=6)。结论:本法简便快捷、结果准确,可用于测定清肺抑火丸中苦参和氧化苦参碱的含量。     

HPLC法同时测定肿痛外擦酊中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的 建立HPLC法同时测定肿痛外擦酊中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法 采用Welch Ultimate XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行等梯度洗脱(0~6.5min,72%A;6.5~20min,92%A;22.5~24min,72%A),柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测波长221nm,进样量20μL.结果 大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分浓度分别在19.6~392.0μg·mL-1(r=1.0000)、10.80~215.9μg·mL-1(r=0.9999)、19.98~399.5μg·mL-1(r=1.0000)、10.56~211.3μg·mL-1(r=1.0000)、20.63~412.6μg·mL-1(r=0.9998)的范围内与峰面积呈现良好的线性关系;方法平均回收率(n=9)分别为100.0%,100.2%,100.2%,100.1%,99.9%.结论 所建立的高效液相色谱测定方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于肿痛外擦酊的含量测定及质量控制.     

HPLC法测定多西他赛注射液的含量

目的:建立多西他赛注射液含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire C18柱(250×4.6mm,5μm),梯度洗脱方法,流速为1.0mL/min;检测波长为232nm,柱温40℃。结果:多西他赛的浓度在70～120μg/mL范围内线性关系良好(y=234.46x+137.48 R=0.999),方法的最低检测限为0.8ng(S/N=3.1);高、中、低3种浓度的平均回收率(n=3)100.4%(RSD=0.77%);日间精密度RSD=0.60%(n=6),各杂质峰与主峰达到基线分离。结论:此法操作简单,灵敏、准确、重复性好,适用于多西他赛注射液的含量测定。     

HPLC法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水=5∶95(V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果:奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;以峰面积(Y)为对浓度(C)进行回归分析,得回归方程为Y=78 575 C-4 811.8(n=5,r=0.999 9),奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;检测限为97.6 ng·mL-1;平均回收率为98.58%,RSD=1.83%。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量测定。     

高效毛细管电泳分离和测定注射用盐酸吉西他滨中有关物质

目的:建立高效毛细管电泳法分离盐酸吉西他滨差向异构体以及胞嘧啶,测定注射用盐酸吉西他滨的杂质盐酸吉西他滨α异构体及胞嘧啶含量。方法:采用熔融石英毛细管:总长60 cm,检测端38cm,内径50 μm;以pH 3.5的0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液为运行缓冲液,运行电压为21 kV,柱温:25℃,检测波长为275 nm,真空进样5 s。结果:胞嘧啶及盐酸吉西他滨α异构体和β异构体分离完全,线性范围分别为7.0—140μg·mL-1(r=0.9994),5.0-100μg·mL-1(r=0.9996),5.8—117μg·mL-1(r=0.9996),n=5;精密度(RSD)分别为1.7％,1.9％,2.1％(n=5),最低检测浓度分别为0.5,1.0,1.2μg·mL～1。结论:方法快速、简便且准确,可用于盐酸吉西他滨的杂质盐酸吉西他滨α异构体及胞嘧啶含量的测定。     

HPLC法测定人血浆中多西紫杉醇浓度

目的:建立测定人血浆中多西紫杉醇浓度的方法。方法:使用外标法,血浆样品经乙腈提取,振荡离心,过滤离心后进样以高效液相色谱法测定,色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为室温,灵敏度为2.0AUFS,进样量为10μL。结果:多西紫杉醇血药浓度在0.167～3.333μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9952),检测下限为0.167μg·mL-1;提取回收率在84.7%～87.5%之间,日内、日间RSD均<10%。结论:本方法简便、准确、快速,适用于多西紫杉醇血药浓度监测。     

高效液相法测定曲克芦丁葡萄糖注射液中曲克芦丁的含量

目的建立高效液相法测定曲克芦丁葡萄糖注射液中曲克芦丁的含量.方法岛津LC-10AT高效液相色谱仪,色谱柱为VP-ODS 250mm×5mm,流动相为0.1%枸橼酸溶液-乙腈-四氢呋喃(8596),流速为1.0mL/min,检测波长为254nm.结果曲克芦丁浓度在41.9μg·mL-1 ～419.0μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为C= 3.654×10-5A+7.641(r=0.9999),平均回收率为100%,RSD为0.13%,稳定性RSD为0.45%,精密度RSD为0.21%.结论本法灵敏,准确,重现性好,可作为曲克芦丁葡萄糖注射液中曲克芦丁的含量测定方法.