有机磷,有机氯农药的同步提取,净化的探讨

检测食品中有机磷、有机氯农药残留是卫生防疫检验人员的常规工作之一。但长期以来，人们往往在分析、检测这两种“农残”时是用不同的方法、不同的化学试剂分别进行提取、净化，然后分别以不同的检测器、不同的色谱柱及色谱条件进行气相色谱分析。有机磷、有机氯农药残留的这种分别提取、分别净化的处理方法一直沿用到现在，而且被国家标准方法所规定［’］。能否将这种费时间、费试剂、费样品的分别提取、净化改为同步提取、净化呢？作者对此进行了探讨，结果令人比较满意。以苹果、白萝卜作为样本的有机磷、有机氯的回收率分别达到80．5…     

微量化学法快速测定蔬菜酱中有机氯

微量化学法快速测定蔬菜酱中有机氯黄薇肖上甲熊剑娟南京市卫生防疫站（２１０００３南京）胡萝卜酱、藕酱等蔬菜酱中有机氯残留量的测定，按照国标方法（ＧＢ５００９，１９—８５），需分别用丙酮及石油醚提取后，再净化、浓缩、操作繁琐、试剂消耗量大［１］。本文参考...     

气相色谱法测定茶叶和中药材中有机氯农药残留

目的建立气相色谱法测定茶叶和中药材中有机氯农药残留量。方法将粉碎样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,气相色谱仪(ECD检测器)测定,以保留时间定性,外标法定量。结果有机氯8个单体相对保留时间RT均在10 m in以内,样品加标回收率在85.86%~94.32%之间,变异系数在3.1%~9.5%之间。结论该方法样品处理简单,使用有机溶剂少,回收率高,稳定性好,能满足茶叶及中药材中有机氯农药残留的测定。     

分光光度法测定乳制品中的乳糖

分光光度法测定乳制品中的蔗糖已在文献［１］中报道。乳制品中乳糖的测定目前均以国标方法［２］为准。该法需测定样品处理液水解后单糖的含量,再进行换算,操作较为麻烦。我们在实际工作中采用分光光度法直接测定乳制品中的乳糖,方法简单,结果满意。从而与文献［１］形成了用分光光度法测定乳制品中蔗糖和乳糖含量的完整体系。现报道如下。１原理 样品经除去蛋白质,其中的乳糖在加热情况下与碱直接发生颜色反应,生成分解的、缩合的、聚合的黄色产物［３］［４］。２试剂２．１乙酸锌溶液：称取２１．９ｇ乙酸锌,加入３．０ｍｌ乙酸…     

饮水中三卤甲烷的简便液液提取法

本文报道用液液提取法将水样中的三卤甲烷提取到有机溶剂中,然后,用气相色谱(Hall电解质电导检测器)测定之。用本法提取饮水中的三卤甲烷,不需要开启样品瓶及转移样品(避免了被测物损失),样品用量少(60ml)。试剂使用经全玻璃蒸馏器重蒸馏的正戊烷、正己烷和甲醇。使用色谱纯的2,2,4-三甲基戊烷、甲基环己烷、氯仿(未重蒸馏)、一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、溴仿和1,1,2-三氯乙烷(做内标)。在煮沸的去离子水中,通     

食品中有机氯农药测定前处理方法的研究进展

主要阐述了食品中有机氯农药残留的毒性作用以及近年来食品有机氯农药测定方法的研究进展,介绍了近年来液-液萃取技术(传统液-液萃取法、液相微萃取技术)、固相萃取技术(固相萃取技术、固相微萃取技术、分子印迹固相萃取、基质固相分散)、快速溶剂提取技术、凝胶渗透色谱技术、微波辅助萃取技术、超声波提取等样品前处理方法的研究进展。     

测定加碘盐中的新方法—萃取光度法

测定加碘盐中的新方法－萃取光度法南通市卫生防疫站魏要武史玉坤常用的测定碘酸钾碘盐中碘的方法有硫代硫酸钠容量法、紫外分光光度法［１］。本文根据碘溶于氟仿、四氯化碳等有机溶剂呈紫红色特征［２］，用毒性较氯仿、四氯化碳小的二氯甲烷［３］作为萃取溶剂，建立了...     

凉果蜜饯类色素测定中样品处理方法的改进

凉果蜜饯类色素测定中样品处理方法的改进彭岳松用ＧＢ５００９．３５—８５《食品中着色剂的测定方法》［１］来测定凉果蜜饯类中的色素。在样品前处理时发现大量果胶阻塞垂融漏斗，使实验结果达不到如期效果，且消耗较多量的有机溶剂才能除去天然色素，因此，改用乙醇－...     

中毒污染事件中常见农药、鼠药及其他化学品的现场快速样品处理及GC-MS定性\半定量检测程序

目的:为快速响应食物中毒、环境污染等突发公共卫生事件,建立中毒污染事件中常见农药、鼠药和其他有毒化学品的现场快速样品处理及GC-MS定性\半定量检测程序。方法:用多种有机溶剂同时提取食物中毒、环境污染样品中常见农药、鼠药,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定性\半定量快速检测。结果:运用该程序,可实现食物中毒、环境污染样品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、鼠药及其他有毒化学品等在到达事发现场后2～3个小时内快速检测。结论:本方法原理可靠,样品处理与检测时间周期短,覆盖毒物范围广,结果准确度高,适用于突发食物中毒、环境污染样品的现场快速检测。     

食物中有机氯农药残留量测定方法的研究——气相色谱法

在有机氯农药残留量的测定工作中,薄层层离法和气相色谱法是使用较为广泛的技术。在测定工作中,样品提取液需要进行净化以除去脂肪和色素等杂质,一般多采用柱层析和液—液分配等步骤。但这类净化步骤烦琐,有机溶剂用量大,需时较长。硫酸净化简单快速,已应用于动物组织中某些有机氯农药残留量的测定。我们将此种净化     

气相色谱法测定茶叶中六六六、DDT残留量

有机氯杀虫剂如六六六、ＤＤＴ ,易通过食物链在人体内蓄积 ,具有慢性和潜在性的毒作用〔1〕。为了解各地区人群体内的蓄积水平 ,必须测定各食品中六六六、ＤＤＴ的残留量。ＧＢ96 79 88中规定茶叶中六六六、ＤＤＴ的标准分别为 0 2ｍｇ/ｋｇ〔2〕;ＧＢ5 0 0 9 96中规定食品中六六六、ＤＤＴ的检测方法为气相色谱法〔3〕,此方法中未直接提到茶叶样品的提取步骤 ,实验中都参照蔬菜样品的提取方法即用丙酮溶解 ,石油醚提取。此方法操作繁琐 ,有机溶剂用量大 ,种类多。本文采用正已烷替代丙酮浸泡样品 1ｈ后过滤浓缩 ,经净化后进样 ,操作简单 …     

GC-MS同时检测食品中多种常见毒物的方法研究

目的:建立用GC-MS同时检测食品中多种常见毒物的方法,包括18种有机磷、8种有机氯农药及杀鼠药毒鼠强和氟乙酰胺,并优化样品前处理中的提取及净化条件。方法:农残类样品进行分类提取,含油脂较少的样品用乙腈提取后浓缩近干,经丙酮和二氯甲烷混合液溶解,无水Na2SO4脱水,过Carb/NH2柱、硅镁柱净化,浓缩待测定;含油脂较多的样品,先用石油醚提取其脂肪的含量,再利用乙腈和石油醚液液分配的方法将脂肪中的农药残留分离,无水Na2SO4脱水后,以不同体积比例的二氯甲烷、乙腈、正己烷作为淋洗液,过弗罗里硅土柱、Carb/NH2柱净化样品后浓缩待测定。含杀鼠药的样品经乙酸乙酯提取,无水Na2SO4脱水后,以乙酸乙酯作为淋洗液,过硅镁柱净化后浓缩待测定。结果:实验结果显示18种有机磷的最低检出限为0.01 mg/L~0.05 mg/L,8种有机氯为0.001 mg/L~0.01 mg/L,毒鼠强为0.03 mg/L,氟乙酰胺0.05 mg/L,加标回收率分别为67.7%~83.2%、68.6%~85.3%、89.6%~92.7%、81.5%~83.6%,RSD分别为1.3%~7.9%、1.8%~3.7%、4.5%、2.5%。结论:该方法为能够将以上食品中常见的多种毒物进行良好的分离测定,准确的定性和定量,实验结果显示灵敏度、重现性良好,准确度和精密度较高,可用于实际检测分析。     

微波萃取气相色谱法测定果蔬中农药残留的研究

污染物分析是卫生检验工作的重点之一。污染物中种类最多、结构最复杂的当数有机污染物 ,如农药类。如何简便、快捷、有效地从样品中提分离待测组分 ,去除干扰组分 ,是有机污染物分析方法的关键环节。传统的Ｓｏｘｈｌｅｘ提取法和超声波提取法耗时 (约需 6小时 ) ,溶剂消耗量大 (约 10 0ｍｌ)。本文应用微波萃取技术 (ＭＡＥ)提取果蔬样品中的有机氯、有机磷残留量、仅需 2 0分钟的提取时间 ,消耗有机溶剂 15ｍｌ,用气相色谱法检测 ,方法的准确度、灵敏度和回收率都优于其他方法 ,能满足分析检验工作的要求。报道如下。1　基本原理微波是一…     

液液萃取-双柱分析-气相色谱法测定 生活饮用水中22种有机物

摘要:目的　建立生活饮用水中有机氯农药、菊酯类农药、二氯苯等22种有机物的液液萃取-双柱分析-气相色谱法。方法　采用有机物石油醚提取生活饮用水,对提取条件、净化程序、色谱条件等进行优化,使用HP-5和DB-17 2种色谱柱对样品提取液各组分进行分离,电子捕获检测器检测,准确定量,减小对结果假阳性现象的错误判断。结果　22种有机化合物分离良好,相关系数均在0.998以上,检出限在0.0003 μg/L～0.2000 μg/L范围内,相对标准偏差小于15%,回收率在74.22%～115.6%之间。结论　石油醚萃取-双柱分析-气相色谱法同时测定生活饮用水中有机氯农药等22种有机物,方法简便,结果可靠,便于推广使用。     

食品中糖精,苯甲酸,山梨酸HPLC测定通用试样处理方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）测定食品中糖精（SA）、苯甲酸（BA）、山梨酸（SOA）具有试样处理简单，组份间分离情况好，三种成分可同时测定的优点。但由于食品种类多，共有成分复杂，在对试样提取净化时，往往因蛋白质、脂肪等物质影响色谱分离和污染阻塞色谱柱。HPLC测定样品常用处理方法有甲醇法、水蒸汽蒸馏法和透析法［1］，前者适用于含固形物低的样品，后者操作较为繁杂耗时。针对上述问题，笔者在原实验研究［2］基础上提出了乙腈提取净化法，经对比试验研究及对牛乳、奶酪、盐渍菜、糕点等样品的测定，表明本法提取净化效果…     

高效液相色谱法检测食品中香兰素的方法研究

香兰素作为食品添加剂广泛用于麦片、糖果、豆奶、饮料等食品中,香兰素（又称３－甲氧基－４－羟基苯甲醛,番草醛）［１］,是一种白至微黄色针状结晶粉,有香荚兰豆特有的香味,易溶于乙醇、乙醚、冰乙酸和热挥发油,沸点２８４－２８５℃,其测定方法主要有薄层层析法［２］、气相色谱法［３］等,测定时常须经酸、碱处理,有机溶剂萃取,手续繁琐。高效液相色谱法测定食品中的香兰素未见报道。本文对食品中香兰素的测定方法进行了研究,样品经过简单处理后,０．４５μｍ滤膜过滤、用高效液相色谱法进行了研究,样品回收率９４．９９％…     

萃取技术在农药残留量分析中的应用

食品中残留农药的品种包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、菊酯类等。农药残留量分析，一般分以下几个步骤：首先是采集有代表性的样品，经过粉碎制成均匀的试样，再经过提取、精制等前处理，将被测组分分离出来最后用TLC、GC、GC／MS、HPLC等现代分析仪器进行定性和定量。     

二阶导数光谱法在食品合成色素测定中的应用

在食品中合成色素的分析方法［１］中，样品处理过程较繁琐，分析操作难度较大。紫外分光光度法［２］虽然简便，但要求对样品进行吸附处理，并且无法分析波长较接近的混合色素。我们在紫外分光光度法的基础上，用原吸收光谱的二阶导数光谱进行定性并定量分析，得到较好的...     

气相色谱法测定蔬菜、粮食、食油中四种有机磷农药残留量的研究

<正> 气相色谱法测定有机磷农药在食品中的残留量,国内外应用已久,一般都是用有机溶剂提取后,经乙睛等液液分配,再经氧化铝、弗罗里西土、活性炭、硅藻土、微晶性纤维等柱层析净化后,再进行气相色谱分析。或用有机溶剂提取后不经任何净化即     

有机氯农药残留量测定中几种前处理方法的比较与分析

对有机氯农药残留量的测定 ,气相色谱法是应用广泛和成熟的技术。以同样的方法测定时 ,样品前处理方法的不同将直接影响测定结果。如何快速、简便、消耗且减少的提取样品中有机氯 ,尽可能使残留的有机氯农药完全提取 (提高提取率 ) ,是前处理时必须考虑的问题。我们比较了 6种不同的前处理方法 ,以期寻找一种快速简便 ,提取率高 ,又节省有机试剂的前处理方法。1　实验部分1 1　仪器　ＧＣ 17Ａ型气相色谱仪 ,80 0型离心机 ,Ｔ2 30 1电动振荡机 ,ＫＱ - 2 5 0Ｂ型超声波清洗器。1 2　样品　日常工作中积累的 16 0份超标茶叶样品。将每份样品…