食品中山梨酸测定的不确定度评估

取均质后样品m（2．500g），甲醇提取，定容至刻度V（25ml），滤膜（0．45μm）过滤。仪器：Waters2695高效液相色谱仪，2996DAD检测器；分析柱：SymmetryRPC18柱，流动相6％（v／v）甲醇-94％乙酸铵缓冲盐（0．02mol／L）；流速：0．8ml／min；进样量10μl。样品与标准系列同时测定，面积归一法绘制标准曲线，从标准曲线上求得样品溶液的浓度，按公式计算食品中山梨酸含量。     

化妆品品溴硝丙二醇和尼泊金酯的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法，同时测定化妆品中溴硝丙二醇和尼泊金甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异戊酯等7种防腐剂。色谱柱：10μmYWG-C18柱；流动相：甲醇－四氢呋喃－水（60：50：100V／V），紫外检测波长为254nm。样品用流动相超声萃,取各组分回收率为90．4％－109．3％，相对标准偏差为0．7％－7．5％。     

HPLL快速测定保健品胶囊中功效成份DHEA的含量

随着人民生活水平的提高,保健产品日益增多,而对产品的功效成分缺乏完善的检测方法,去氢表雄酮则简称为ＤＨＥＡ,其化学名为：３β- 羟基－雄甾－５－烯－１７酮。此化合物溶于甲醇、乙醇、丙酮等不溶于水,经紫外扫描２００－２１５有较大吸收。采用甲醇对其样品进行提取分离,并选择最佳色谱条件对样品进行精度和准确度试验,结果令人满意。１．试剂和仪器１．１甲醇（优级纯）１．２ ＤＨＥＡ（纯度９９．３％）１．３纯蒸水１．４ ＤＨＥＡ标准贮备液,每毫升含１．０ｍｇ（甲醇）。１．５流动相：（甲醇：水）７５：２５１．６石英…     

血清中磺草酮的液相色谱测定法

目的建立液相色谱法测定血清中新型除草剂磺草酮的方法。方法以甲醇和0．1mol/L磷酸二氢钠三乙胺缓冲液作为流动相，254nm检测波长进行样品测定。结果回归方程：Y=20742．17X＋655．12（r=0．9993），检出限：0．044mg／L，样品分析的RSD在4．83％-6．79％之间，回收率在94．65％-109．23％之间。结论该方法具有较高的准确度和精密度，而且简便快速，具有较高的实际应用价值。     

麻痹性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立利用高效液相色谱-串联质谱法同时分析11种麻痹性贝类毒素的确证方法，用于实际样品的测定。方法采用0．1mol／LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素，经OASISHLB固相萃取小柱净化后，以甲醇-乙酸铵溶液作为流动相，在Atlantis色谱柱（150mm×2．1mm×5μm）上，采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速，一次进样同时定性及定量测定试样中的上述全部毒素组分。结果11种PSP线性相关系数均大于0．995，变异系数在1．2％～9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间。定量检出限5μg／kg，回收率大于90％，相对标准偏差（RSD）小于10％。结论本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。     

高效液相色谱法分离测定化妆品中凯松和对羟基苯甲酸酯

采用反相高效液相色谱法,同时测定化妆品中凯松和对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等５种防腐剂。色谱柱：１０μｍＹＷＧ－Ｃ１８柱;流动相：甲醇－四氢味喃－水（６０：５０：１００Ｖ／Ｖ）,紫外检测波长为２８０ｎｍ,样品用流动相超声提取,各组分回收率为９０．４％～１０８．３％,相对标准偏差为１．０％～７．５％。     

牛乳中天然褪黑素HPLC-PDA-FLD测定方法研究

目的：建立牛乳中天然褪黑素含量测定的高效液相色谱分离分析法。方法：采用Waters—OAsis萃取柱分离提取样品中天然褪黑素，以Waters Nova—Pak C18为分析柱，流动相甲醇：水=60：40，二极管阵列（PDA）串联荧光（FLD）检测器。结果：线性范围在1～10μg／ml（荧光法可在更低浓度范围）之间，相关系数为0．9994，样品中测定褪黑素的回收率在88％～94％。结论：此法简便、快速、准确，是测定牛乳食品中褪黑素含量的有效方法。     

HPLC法测定保健食品中虫草素和腺苷含量

目的：应用高效液相色谱法一次进样同时测定保健食品中的腺苷和虫草素。方法：样品用水超声提取，色谱柱为ZORBAX XDB-C18柱，以磷酸盐缓冲液（0、125％磷酸氢二钾与磷酸二氢钾混合）-甲醇（92：8）为流动相，流量1.0ml／min，检测波长为260nm。结果：腺苷和虫草素在4～350ng范围内呈良好线性，相关系数分别为0.999994和0.999992；检出限均为0．5ng；回收率在99．5％-98．8％之间。结论：该方法操作简便、快速、结果准确、可靠，可作为保健食品中腺苷和虫草素的质量控制监测。     

梯度洗脱HPLC法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的：建立同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法。方法：用甲醇提取小麦粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后，以反相C18柱为分离柱，以甲醇-0．02mol／L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱，于235nm定量检测。结果：溶剂、苯甲酸和过氧化苯甲酰可基线分离，苯甲酸和过氧化苯甲酰的线性范围均为0．1—2．0mg／L（r〉0．999）。最低检测限：苯甲酸为1．5mg/kg，过氧化苯甲酰1．0mg,／kg。回收率范围：苯甲酸为85．60％-104．67％，过氧化苯甲酰为85．00％-90．40％。相对标准偏差（RSD）：苯甲酸为8．05％，过氧化苯甲酰为2．16％。结论：本法准确、可靠、简便、检测限低，适用于小麦粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量

目的：建立了高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DE-HP）含量的方法。方法：采用固相萃取法处理样品，淋洗试剂为甲醇：乙醚=1：19。甲醇和水作为流动相，二极管阵列检测器测定DBP和DEHP。结果：DBP测定的线性范围为5．0～200μg／ml，线性相关系数为0．9993，DEHP测定的线性范围为5．5～220μg／ml，线性相关系数为0．9997。DBP的回收率范围在84％～93％，相对标准偏差为3．2％～4．8％。DE-HP的回收率范围在98％～105％，相对标准偏差为2．8％～4．7％。结论：该方法灵敏度高，结果准确而且稳定。     

高效液相色谱法测定肠内制剂中的谷氨酰胺含量

目的建立一种准确、简便、快速的高效液相色谱法用于测定肠内制剂中谷氨酰胺的含量。方法以邻苯二甲醛作柱前衍生剂，反相C18柱为固定相，以10mmol／L磷酸盐缓冲液（pH6．85）：甲醇=50：50为流动相进行洗脱，在340nm紫外波长处测定谷氨酰胺的含量。结果在100～1500μmol／L内线性关系良好（r=0．9995）。回收率为87．37％～100．99％。结论该方法简便、准确，适用于肠内制剂中谷氨酰胺含量的分析。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定饮料中的人工合成色素

目的：建立饮料中8种人工合成色素日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、酸性靛蓝和亮蓝的定性、定量分析方法。方法：饮料样品经加热驱除二氧化碳或乙醇后直接过膜进样，以甲醇＋乙酸铵（0．02mol／L，pH=4．0）为流动相，梯度淋洗分离，电喷雾（ESI）离子化，选择反应监测方式（SRM）定性和定量。结果：样品处理简单，定性、定量准确，检测灵敏度高，回收率98．2％～101．6％，RSD0．3％～1．2％，相关系数0．9991～0．9999，检出限0．4～13μg/L。结论：该方法简单、准确、灵敏，适用于饮料中这8种人工合成色素的确证和定量分析。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测饮料中Vc的研究

目的：建立高效液相色谱（HPLC）-二极管阵列检测器（PDA）法测定饮料中Vc含量的检测方法，并探讨更确切的定性方法。方法：用0．01mol／L盐酸溶解稀释样品，经0．45μm滤膜过滤，以0．02mol／L乙酸铵-甲醇（7＋3）作流动相，采用Diamonsial C18柱分离，在比对保留时间的基础之上，对照样品与标准Vc的光谱形状、最大吸收波长等特征。结果：只有保留时间和光谱特征两项指标都符合才能确认，增强了定性的确定性。方法线性范围为1.0-40．0μg／ml，r=0．9998，加标回收率为97．5％-105％，RSD为2．1％-4．6％，检出限为0．5ng（S／N=3）。结论：该方法简便、快速，定性能力强，易于普及，适于食品中Vc的快速测定。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中性激素

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中雌三醇等７种性激素,以ＺｏｒｂａｘＣ１８为固定相,甲醇－水（８０＋２０）为流动相,检测波长为２５４ｎｍ,样品用甲醇超声提取,回收率为８６．６％～１０４．４％,相对标准偏差为１．２％～５．８％。     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂方法研究

[目的]建立高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。[方法]水超声提取样品,必要时用亚铁氰化钾溶液（106g／L）和乙酸锌溶液（220g／L）净化;样液采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液（6：94,V／V）,二极管阵列检测器进行检测;以保留时间和紫外吸收光谱图结合定性,外标法测定食品种4种食品添加剂含量。[结果]4种食品添加剂的检出限分别为安赛蜜9．00×10^-5mg／ml、苯甲酸1．20×10^-4mg／ml、山梨酸1．00×10^-4mg／ml、糖精钠1．60×10^-4mg／ml;各组分回收率在89．0％～100．0％之间;各组分测定RSD均小于5％。[结论]该法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适用于食品中上述4种添加剂的常规分析。     

面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定方法探讨

目的：建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法。方法：用石油醚和乙醚(5：1)直接萃取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸，经C18分离柱，甲醇-0．02％乙酸铵水溶液(90：10)为流动相，流量1．0ml／min，检测波长230nm。结果：该方法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸，两者线性范围5～100mg／L，r=0．999。过氧化苯甲酰检出限为0．00125g／kg，平均回收率97．3％，苯甲酸检出限为0．006g／kg，平均回收率97．2％。结论：样品无需还原便可直接进样分析，方法灵敏度高，回收率和重现性好，操作简单方便。     

离子对反相高效液相色谱同时测定饮品中Vpp,VB6及咖啡因含量

建立了离子对反相高效液相谱色（ＨＰＣ）同时测定饮吕中ＶＰＰ、ＶＢ６和咖啡因的方法。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,甲醇：水２：８（１％冰乙酸）为流动相。ＶＰＰ、ＶＢ６及咖啡因的线性范围分别是４０－２００μｇ／ｍｌ、８－４０μｇ／ｍｌ及５０－２５０μｇ／ｍｌ。回收率分别为９８．５０－１０１．８％、９９．６０－１０４．０％、及９９．３０－１０２．５％。该法可用于饮品中ＶＰＰ、ＶＢ６及咖啡因的含量测定,对３批     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的7种性激素

目的：建立一种简单、准确、灵敏、同时测定化妆品中7种性激素（雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚）的高效液相色谱检测方法。方法：样品经甲醇提取、净化后，在XTerra RP18色谱柱（5μm，4．6mm×150mm）上，以桕甲醇／乙腈（50：30：20，v／v／v）为流动相，利用二极管阵列检测器进行检测，雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的检测波长为197nm，睾酮、甲基睾酮、孕酮的检测波长为240nm。结果：7种性激素分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰。样品的平均回收率范围为92．0％～95．2％；相对标准偏差为1．60％～2．65％；检出限为0．15～1．0mg／L。结论：该方法简便、准确并可同时测定化妆品中的7种性激素。     

人尿8-羟基脱氧鸟嘌呤的HPLC电化学测定方法

目的：建立高效液相色谱-电化学检测法（HPLC-ECD）测定人尿中8-羟基脱氧鸟嘌呤核苷（8-OHdG）的检测方法。方法：采用Bond Elute C18小柱固相萃取尿液，ODS C18分析柱，8％甲醇醋酸缓冲液为流动相，电化学检测器检测，电极电压750mV。结果：本方法线性范围25～400μg/L，r=0．9892，回收率为91．2％～108．8％，批内和批间精密度分别为3．9％～7．5％和4．3％～8．6％，检测限为2μg/L。结论：本方法操作简便、准确度较好，已应用于正己烷接触者现场尿样的测定。     

高效液相色谱法测定肝组织中核黄素含量

目的建立测定肝组织核黄素含量的高效液相色谱方法。方法取肝组织样品加入0．1mol／L盐酸,用匀浆器研磨制备匀浆后,经酸解、10％胰蛋白酶水解处理,用微孔滤膜过滤后取滤液分析。采用AtlantisC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）分离,以甲醇：5mmol／L醋酸铵（35：65,v／v）为流动相,流速为1．0ml／min,荧光检测器检测时激发波长为450nm,发射波长为520nm。结果本法测定核黄素的线性范围为1．0—200ng／ml,最低检测限为1．0ng／ml;日内和日间测定的核黄素标准品的峰面积的相对标准偏差分别为2．83％和3．76％,样品分别为0．71％和2．17％;核黄素在样品中的加标回收率为98．6％－101．1％。结论建立的高效液相色谱方法简便、准确、灵敏,可用于测定肝组织中核黄素的含量。